一 般 杂 质 检 验 法

一般杂质检验法一、氯化物检查法(一)原理氯化物与硝酸银溶液中的硝酸银作用，生成氯化银的浑浊液，与一定量的标准氯化钠溶液在同样条件下生成的氯化银浑浊液比较，测定供试品中氯化物的限量。加入硝酸可加速氯化银沉淀的生成，并产生较好的乳浊，又可避免碳酸银、氧化银或磷酸银沉淀的形成，本法以50ml中含稀硝酸10ml为宜，酸度过大，所显浑浊度降低，结果也不一致。

测定方法按操作规程：（略）注意事项(1)混浊度的比较，—般均在纳氏比色管中进行，因此在选择比色管时，必须注意管的大小相等．玻璃质量较好，不带任何颜色(尤其管底)，管上的刻度高低—致，如有差别亦不得超过2mm(2)比色管用后应立即冲洗，避免久置．不应用毛剧刷洗或用去污粉等水中不溶性物质洗涤，以免划出条痕损伤比包管壁而影响比色，我们一般是用软纱布,用热洗衣粉水刷洗，也可用铬酸—硫酸洗液洗。再分别用自来水及蒸溜水冲洗干净。3)供试品应对照标准液同时操作，加入试剂的程序也应一致，应注意按操作进行。先制成40mL水溶液后，再加硝酸银溶液，以免在较大浓度的氯化物局部产生沉淀，影响比浊.最后摇匀在暗处放置5分钟．避免阳光直接照射。(4)比浊时，应将样品管及标准管同置于黑色台面上，自上而下观察混浊度,这样较易观察。(5)操作中如需使用滤纸滤过，可预先用含有硝酸的酸性水洗净滤纸中的氯化物(6)供试溶液如不澄清，可预先用含硝酸的水洗净滤纸中的氯化物，再滤过供试溶液，使其澄清。二、硫酸盐检查法药品中含有微量的硫酸盐的检查法，是利用硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中作用生成浑浊的硫酸钡，置纳氏比包管中与一定量的标准硫酸钾溶液与氯化钡在同一条件下用同法处理所生成的浑浊比较.测定方法（略）按检项操作规程注意事项(1)操作中加需使用滤纸滤过，可预先用含有盐酸的酸性水洗净滤纸中的硫酸盐。(2)氯化钡溶液存放过久，如有沉淀析出，即不能使用。存放时间愈久，则所显的混浊度愈浅，但供检品与标准在同条件下操作，影响不大。(3)其他注意事项与氯化物检查法同。

二、铁盐检查法原理铁盐在盐酸酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色可溶性的硫氰酸铁络离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。

测定方法见检品项目的操作规程(略)注意事项(1)本法适宜的反应池度为50ml内含20一50μg，在此范围内色泽梯度明显，易于区别。(2)铁盐与硫氰酸根离子的作用为可逆反应，加入过量试剂，可提高反应灵敏度。(3)反应在盐酸的酸性溶液中进行，防止铁盐水解，并可避免弱酸盐如醋酸盐、磷酸盐、砷酸盐等的干扰．以50ml内加稀盐酸4ml生成的淡红色最显著。(4)加入氧化剂过硫酸铵氧化供试品中亚Fe成高Fe，同时可防止由于光线促使硫氰酸铁还原或分解褪色、葡萄糖、糊精、碳酸氢钠、氧化锌、硫酸镁等药物是加硝酸处理，但必须加热煮沸除去氧化氮，因硝酸中可能含亚硝酸能与硫氰酸离子作用生成红色亚硝酰硫氰化物影响比色测定(5)硫氰酸根能与多种金属离子发生反应，如与Hg2+生成解离度很低的，与银、铜、铬、铋等离子生成有色沉淀，产生干扰。（6)如供试品与对照管色调不一致时．可按中国药典(1990年版)用正丁醇提取，分取正丁醇比色，因硫氰酸铁络离子在正丁醇有机溶剂中的溶解度大，能增加颜色深度并能排除其他干扰物质的影响，（7）某些具环状结构的有机药物．盐酸普鲁卡因、盐酸布比卡因、泛影酸、糊特等需炽灼破坏，使铁盐呈三氧化二铁留于残渣中，再依法检查。

四、重金属检查法中国药典1990年版规定下列四种方法。第一法：将供试品溶液加硫代乙酰胺试液和pH3．5的酷酸盐缓冲液，由于硫代乙酰胺在弱酸性溶液中水解，产生硫化氢。可与重金属离子呈有色硫化物均匀分散于溶液中，与一定量标准铅溶液经同法处理后所呈颜色比较。

第二法：此法供溶于碱不溶于稀酸的药物．如磺胺类、巴比妥类等重金属检查，是在碱性溶液中，用硫化钠试液作为显色剂。标准铅溶液应在临用前精密量取标准铅贮备液新鲜稀释配制，以防止硝酸铅水解而造成误差，配制与贮存标准铅溶液使用的玻璃容器，均不得含有铅。硫代乙酰胺试液与重金属反应的最佳pH值是3.5，故配制醋酸盐缓冲液(PH3.5）时，要用pH计调节如需将炽灼残渣项下遗留的残渣作重金属检查时，则炽灼温度必须控制在500--600℃。实验证明，炽灼温度在700℃以上时，多数重金属盐都有不同程度的损失；炽灼残渣加硝酸处理，必须蒸干，至氧化氮蒸气除尽，否则会使硫代乙酰胺水解生成的硫化氢，因氧化析出乳硫，影响检查供试品中如含有高铁盐，在弱酸性溶液中会使硫代乙酰胺水解生成的硫化氢进一步氧化析出乳硫，影响检查，可加入抗坏血酸将高铁离子还原为亚铁离子而消除扰。五、砷盐检查法常采用古蔡氏法，其他还有二乙基硫代氨基甲酸银法等。古蔡氏测砷法：锌与酸作用生成新生态氢，与供试品中的砷化合生成具有挥发性的砷化氢，根据砷化氢的量与氯化汞或溴化汞试纸作用产生黄色、棕色或黑棕色砷斑。与一定量标准砷溶液用同法处理所得的砷斑比较，便可测出供试品中含砷盐的限量。

五价砷在酸性溶液中也能被金属锌还原为砷化氢，但生成砷化氢的速度较三价砷慢，故在反应液中加入碘化钾及酸性氯化亚锡将五价砷还原为三价砷，碘化钾被氧化生成的碘又可被氯化亚锡还原为碘离子。溶液中的碘离子与反应中产生的锌离子能形成络台物，使生成砷化气的反应不断进行氯化亚锡又可与锌作用，在锌粒表面生成锌锡齐，起去极化作用，从而使氢气均匀而连续地发生。醋酸铅棉花是用来除去供试品及锌粒中可能存在的硫化物，因在酸性溶液中硫化物即生成硫化氢气体，能与溴化汞作用生成硫化汞的的色班，而影响其结果，故用醋酸铅棉花吸收硫化氢。硫化物检查法

微量硫化物和稀盐酸作用产生硫化氢气体，遇醋酸铅试纸产生棕色斑点，与一定量的标准硫化钠溶液在同一操作条件下产生的棕色斑点比较，以检查供试品中硫化物的限量。铵盐检查法原理：是将供试品置蒸馏瓶中，加无氨蒸馏水与氧化镁，加热蒸馏，馏出液导入酸性溶液中。最后将溶液碱化，与碱性碘化汞钾试液显色，并与标准氯化铵溶液2.0ml同法制得的对照液进行比较注意事项1、在整个实验中，一定要使用无氨蒸馏水。2、所用器具应事先用无氨蒸馏水冲洗。3、在实验过程中应注意空气中氨气的干扰。4、若碱性碘化汞钾试液放置时间过长，使用前应进行检查，方法为：取碱性碘化汞钾试液2ml，加入于标准氯化铵溶液5ml与无氨水45ml的混合溶液中，应即时显黄棕色。干燥失重测定法药品的干燥失重系指药品在规定条件下干燥后所减失重量的百分率。减失的重量主要是水分、结晶水及其他挥发性物质，如乙醇等。由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。干燥失重测定的方法1、烘箱干燥法：适用于对热较稳定的药品；2、恒温减压干燥法：适用于对热较不稳定或其水分较难除尽的药品；3、干燥器干燥法：适用于不能加热干燥的药品，4、减压有