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文档简介
微波辅助萃取技术的发展和应用微波辅助萃取(MicrowaveAssistedExtraction)MAE的萃取机理MAE的影响因素及特点MAE的应用及前景微波辅助萃助微波和传统的溶剂提取法相结合的一种萃取方法,利用不同结构的化合物吸收微波能力的差异,使得细胞内的某些成分被微波选择性加热,导致细胞结构发生变化,从而提高有效成分的溶出程度和速度。20世纪70年代,普通家用微波炉首次走进实验室;80年代,首次发表了微波用于植物提取的文献;90年代商业化的(加拿大)MAP(microwave—assistedextractionprooess)开始应用于中药有效成分的提取;MAE的萃取机理微波是波长在1mm-1m之间的电磁波。频率在300MHz-300000MHz之间。具有直线性、吸收性、穿透性和非电离性,频率为15MHz~2450MHz
物质中的极性分子在微波的作用下迅速活化,分子间大量的碰撞导致物质在短时间内迅速升温。不同的物质的介电常数不相同。在微波场中,萃取体系中各种物质被选择性的加热。被加热的物质的某些物理性质发生改变,变得容易进入到介电常数小到萃取溶剂中。
热效应加热原理是通过离子传导和偶极子转动而直接作用于分子。离子传导是离子在电磁场中的电泳移动形成电流,介质对离子流的阻碍而产生热效应。偶极子转动是偶极子在电场中依照电场的极性重新定向排列,当外加电场方向改变时重排随之变化,这一过程造成极性分子运动和相互摩擦,使极性分子获得能量并以热的形式表现出来,介质的温度也不断升高。MAE的萃取机理扩散效应微波产生的场加速萃取溶剂界面的扩散速率,使溶剂和被萃取物质充分的接触。极性溶剂能更好的吸收微波,提高溶剂的活性,所以在微波辅助萃取中一般选用极性溶剂更有利。
微波作用包括:使细胞内水分汽化;使一些蛋白质和酶失活;提高溶剂的活性。一方面微波使细胞内的一些极性分子成为激发态,或者使极性分子变性,细胞结构不再“正常”,或者极性分子释放能量回到基态,所释放的能量传递给其他物质分子,加速其热运动,缩短萃取组分的分子由物料内部扩散到溶剂界面的时间,从而提高萃取速率;另一方面微波不仅加热溶剂,而且提高溶剂的活性,使其更多地溶解有效成分,并高效率传递入溶剂。MAE的特点及影响因素快只需要几分钟就可以达到传统方法加热多个小时才能达到的萃取效果:没有容器壁传热,内加热;样品及萃取溶剂中的极性分子在高频微波场中短时间内产生大量的热量,极性分子高速运动导致弱氢键的断裂、离子迁移,加速了萃取溶剂对样品的渗透,待分离成分很快溶剂化,使萃取时间显著缩短。多麻黄碱的提取率由常规煎煮法的0.183%提高到0.485%,板蓝根多糖的实验中,提取率由原来的0.81%提高到3.47%
选择性强,纯度高在高频微波场中,对于介电常数小或介质损耗小的物质,微波入射可以说是“透明”的。由于不同化合物具有不同的介电常数,所以微波萃取具有选择性加热的特点。溶质和溶剂的极性越大,对微波能的吸收越大,升温越快,促进萃取速度;而对于非极性溶剂,微波几乎不起加热作用。MAE的特点及影响因素4.生物效应(非热特性)由于大多数生物体含有极性水分子,所以在微波场的作用下引起强烈的极性振荡,容易导致细胞分子间氢键断裂,细胞膜结构被电击穿破,促进基体的渗透和萃取成分的溶剂化。有效保护功能成分。采用2.45GHz,导热加热迅速。
节能萃取时间:一般定在10-15分钟内。可节约50~90的时间,能耗小MAE的特点及影响因素5.高效与其他萃取方法相比,微波萃取能减少萃取试剂的消耗,易于后处理。例如微波萃取用于样品分析时,一般萃取试剂用量约为30~40ml。微波萃取可以多种样品在相同条件下同时萃取,目前一次最多可同时萃取12个样。MAE的特点及影响因素MAE的特点及影响因素此外.微波萃取可实行时间、温度、压力控制,可保证在萃取过程中有机物不发生分解。微波萃取没有热惯性,易控制,所有参数均可数据化。生产线组成简单,节省投资。品质高,可有效地保护食品、药品以及其他化工物料中的功能成分;废物少,符合环境保护要求。产量大MAE的特点及影响因素萃取溶剂的选择对萃取结果的影响是至关重要的。萃取溶剂的选择指标只要是和目标物质的相似相溶性,和对萃取成分的后续操作干扰少
萃取溶剂可以是一元体系(极性溶剂),也可以是二元体系(非极性溶剂加机型溶剂),甚至可以是多元体系
微波剂量必须谨慎控制,辐射时间过长会导致系统温度升得很高,甚至超过萃取溶剂的沸点,影响提取率
微波萃取的工艺流程原料预处理→萃取溶剂与样品混合→微波萃取→冷却→过滤→滤液→萃取溶剂与萃取组分分离→萃取组分原料预处理与其他萃取方法一样,样品在微波萃取之前一般要粉碎,以增大萃取溶剂与样品的接触面积,提高萃取效率。若实验室采用微波萃取进行定量分析时,还要注意萃取样品的均匀性和代表性。萃取溶剂的选择萃取溶剂的选择包括萃取溶剂的种类、组成和体积。由于不同物质具有不同的介电常数,所以萃取溶剂的选择在微波萃取中有非常重要的作用。对于萃取溶剂的选择应该考虑以下几个方面:溶剂必须对微波透明或半透明,但应具有一定的极性;溶剂对待分离成分有较强的溶解能力;溶剂对萃取成分的后续工作干扰较少。此外,还应考虑萃取溶剂的沸点。一般常用的萃取溶剂有正己烷、二氯甲烷、甲醇、乙醇等。一般溶剂介电常数8~28微波辐射条件的选择微波辐射条件包括微波辐射频率、功率和辐射时间,它们对萃取效率具有一定的影响。不同的萃取目的采用不同微波辐射条件,针对不同的萃取原料,常研究三者对萃取率的影响,以选择最佳的工艺条件。例如,从迷迭香和薄荷叶中萃取精油时,在其他条件不变的情况下,微波辐射功率从200w增加到640w时,精油的萃取率相应增加,但不成正比关系。微波萃取温度的选择高压下萃取溶剂沸点升高,微波萃取可以达到常压下萃取溶剂所达不到的萃取温度,这样既可以提高萃取率又不至于使萃取物目的物分解。一般萃取温度提高,萃取目的物回收率也相应升高。影响萃取的因素溶剂:单一溶剂,混合溶剂水分或湿度:物料的含水率影响微波的吸收。干物料有时要加水,或用半透明萃取剂温度:密闭容器中,内部压力可高达十几个大气压,溶剂沸点提高,可高温萃取115℃,平均回收率最大时间:一般10~15min,加热1~2min即可达到要求温度在微波萃取和微波化學液態實驗過程中,實驗者可以方便、直接、毫無障碍的觀察物料變化。添加物料或溶劑,隨機提取樣品,測量温度、攪拌物料。微波萃取實驗設備微波萃取製藥設備设备:密闭式,敞开式设备要求微波使用发生源有足够的功率和稳定的工作状态结构合理,能够
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