不同贮藏时间对米ouche和gc-ms法提取液质联用的影响

不同贮藏时间对米ouche和gc-ms法提取液质联用的影响

美餐是樟科植物的cinnammmigal。w.li干燥的水果。贵州民间常用于治疗腹胀、腹痛、晕车呕吐及牛马腹胀等人、畜疾病。贵州省罗甸县民间用米槁治疗胸痛、胸闷及哮喘有较好效果,特别是对于确诊为冠心病、心绞痛患者有明显的缓解作用。从1980年中期至今,贵阳中医学院对米槁进行了系统的本草学、药理及药化研究。并研发出多个产品,为了能使这些产品能更好地为患者服务,我们比较了不同贮藏时间对米槁药材有效成分的影响,为米槁药材及含该药材的中成药的保质期与质量标准的制定提供理论依据。现报道如下。1材料和机器1.1材料表面采自贵州省荔波县水维乡,经贵阳中医学院何顺志研究员鉴定为植物米槁CinnamomummigaoH.W.Li的果实。1.1.1采样时间2001年10~12月。1.1.2熟随采的时间米槁果实由绿变棕色,最后变黑,即可采收。用摘取法,分批分次,做到谁熟随采,一般10天左右采收一次。将采集到的果实晒干,各称取250g两份,一份(Ⅰ号样)送实验室提取挥发油,另一份(Ⅱ号样)用透气布袋装好,在通风、透气、避光的环境中贮藏至2007年12月。1.2设备和设备1.2.1设备电炉,水蒸气蒸馏装置等。1.2.2仪器HP6890/HP5973GC/MS联用仪(美国惠普公司)。2方法2.1提取权限2.1.1材料的实验处理将实验材料粉碎成粗粉,备用。2.1.2挥发油的贮藏将Ⅰ号样粗粉装入水蒸气蒸馏装置,加热,有溜出液后开始计时,蒸馏1h,滤取挥发油0.5ml;将其用石蜡密封于小瓶内,用黑色不透光纸包裹后,置1~5℃的冰箱中保存至2007年12月。将贮藏至2007年12月的Ⅱ号样用相同方法提取挥发油,与Ⅰ号样所得挥发油一道送样上机分析。2.2枝干测定配合物2.2.1电液3.2回色谱柱为HP-5MS5%PhenylMethylSiloxane(30mm×0.25mm×0.25μm)弹性石英毛细管柱,柱温50℃(保留2min),以5℃·min-1升温至280℃,保持2min;汽化室温度250℃;载气为高纯He(99.999%);柱前压7.62psi,载气流量1.0ml·min-1;进样量1μl(正己烷溶液);分流比40∶1。离子源为EI源;离子源温度230℃;四极杆温度150℃;电子能量70eV;发射电流34.6μA;倍增器电压2185V;接口温度280℃;溶剂延迟4.5min;质量范围10~500amu。2.2.2st98标准和wi高效通过HPMSD化学工作站,结合Nist98标准质谱图库和WILEY275质谱图库检索。按峰面积归一化法进行计算求得各化学成分在挥发油中的相对含量。3结果3.1因此，如图1和图1所示，采样点的81和85个采样点被发现。23.2共有化学成分Ⅰ号样鉴定出61个化合物;Ⅱ号样鉴定出62个化合物。Ⅰ号样、Ⅱ号样共有化学成分60种;Ⅰ号样特有1种为:Cis-Sabinenehydrate;Ⅱ号样特有两种,它们分别是:β-Myrcene,P-Mentha-1,4-dien-7-ol。更详细情况见表1。4中草药配方的贮藏过程可减少组米槁药材在贮藏过程中,一部分化学成分消失,而新产生一部分新的化学成分,这一变化是否会带来毒副作用、产生新的药效作用或改变原有的药理作用等诸多问题,需作进一步的研究。用该药材配方生产的中成药,在