《再生五氯化锑催化剂》

1HG/TXXXXX—XXXX再生五氯化锑催化剂警示——本文件中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本文件并未揭示所有可能的安全问题，使用者应严格按照有关规定正确使用，并有责任采取适当的安全和健康措施。本文件规定了再生五氯化锑催化剂的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存、产品随行文件和安全。本文件适用于氟碳化合物生产所用的含锑催化剂经再生处理获得的五氯化锑催化剂。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6678化工产品采样总则GB/T6680液体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4要求根据用户的不同需求，再生五氯化锑催化剂分为I型和Ⅱ型，其技术要求应符合表1的规定。表1再生五氯化锑催化剂技术要求2HG/TXXXXX—XXXX5试验方法5.1一般规定除非另有说明，分析中仅使用分析纯试剂和符合GB/T6682中规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其它要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。5.2五价锑与总锑的比、五氯化锑的测定5.2.1总锑的测定5.2.1.1原理在酸性条件下，使用高纯氩气火焰，将溶液雾化引入电感耦合等离子体发射光谱仪，测定试料溶液在206.836nm或217.581nm处的发射谱线强度，用工作曲线法定量。5.2.1.2试剂或材料5.2.1.2.1硫酸。5.2.1.2.2硝酸。5.2.1.2.3锑标准溶液：100µg/mL。配制或购买经过认证的市售产品。5.2.1.3仪器设备5.2.1.3.1电感耦合等离子体发射光谱仪。5.2.1.3.2可调式电加热板：配有聚四氟乙烯消解罐（PTFE）。5.2.1.4试验步骤5.2.1.4.1工作曲线的绘制取六只100mL容量瓶，加入锑标准溶液0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL。在每个容量瓶中，各加2mL硝酸，用水稀释至刻度，摇匀。按仪器工作条件，以不加入标准溶液的空白溶液调零，在206.836nm或217.581nm波长处测定上述溶液的分析线信号强度。以上述溶液中元素的质量浓度（单位为µg/mL）为横坐标，锑的分析线的信号强度值为纵坐标，绘制工作曲线。5.2.1.4.2测定称取0.05g～0.1g（精确至0.0001g）试样，置于50mL聚四氟乙烯消解罐内，加入4mL硫酸，于电加热板上105℃恒温加热至充分溶解，冷却至室温后移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。量取一定量的上述溶液于100mL容量瓶中，使锑元素的浓度在工作曲线的线性范围内。加入2mL硝酸，用水稀释至刻度，测定溶液中锑元素的分析线信号强度，从工作曲线上查出被测溶液中锑元素的浓度。5.2.1.5试验数据处理总锑的质量分数ω1，按式（1）计算：3HG/TXXXXX—XXXX1负=1m题100%......................................................................(1)式中：c——从工作曲线上查得的锑元素质量浓度的数值，单位为微克每毫升(µg/mLV——试料溶液体积的数值，单位为毫升（mLm——分取试样质量的数值，单位为克（g）。5.2.2三价锑的测定5.2.2.1原理样品在碳酸氢钠缓冲溶液下，以淀粉为指示液，用碘标准溶液滴定至蓝色为终点，以消耗碘标准溶液的量，来计算三价锑的质量分数。5.2.2.2试剂或材料5.2.2.2.1碳酸氢钠。5.2.2.2.2盐酸。5.2.2.2.3酒石酸钾钠水溶液：200g/L。5.2.2.2.4碘标准滴定溶液：c（1/2I2）=0.1mol/L。5.2.2.2.5淀粉指示液：10g/L。5.2.2.3仪器设备分析天平：精度0.1mg。5.2.2.4试验步骤称取0.3g试样(精确至0.0001g)，溶于1mL盐酸中。加入20mL酒石酸钾钠水溶液、60mL水、5g碳酸氢钠和2mL淀粉指示液，摇匀。用碘标准滴定溶液滴定至溶液呈蓝色。同时做空白试验。5.2.2.5试验数据处理试样中三价锑的质量分数ω2，按式（2）计算：(题100%..........................................................(2)式中:V1——滴定消耗碘标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；V0——空白试验滴定消耗碘标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；c——碘标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；M——锑的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=121.76)；m——试样质量的数值，单位为克(g)。5.2.3五价锑与总锑的比、五氯化锑的测定5.2.3.1原理4HG/TXXXXX—XXXX样品中总锑的质量分数减去三价锑的质量分数得到五价锑的质量分数，进而得到五价锑与总锑的比、五氯化锑含量。5.2.3.2试验数据处理5.2.3.2.1五价锑与总锑的比五价锑与总锑比ω3，按式（3）计算：100%........................................................................(3)式中：ω1——总锑的质量分数的数值，以%表示；ω2——三价锑的质量分数的数值，以%表示。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次测定结果的绝对差值，不大于测定值的算数平均值的5%。5.2.3.2.2五氯化锑五氯化锑质量分数ω4，按式（4）计算：)M1..........................................................................(4)式中：ω1——总锑的质量分数的数值；ω2——三价锑的质量分数的数值；M1——五氯化锑的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=299.01。根据2018年国际相对原子质量)；M——锑的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=121.76。根据2018年国际相对原子质量)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次测定结果的绝对差值，不大于测定值的算数平均值的5%。5.3砷、铁、铬、汞的测定5.3.1原理在酸性条件下，使用高纯氩气火焰，将溶液雾化引入电感耦合等离子体发射光谱仪，测定试料溶液中元素的发射谱线强度，用工作曲线法定量。5.3.2试剂或材料5.3.2.1硫酸。5.3.2.2硝酸。5.3.2.3砷、铁、铬、汞标准溶液：均为100µg/mL。配制或购买经过认证的市售产品，可用多元素标准溶液。5.3.3仪器设备5.3.3.1电感耦合等离子体发射光谱仪。5HG/TXXXXX—XXXX5.3.3.2可调式电加热板：配有聚四氟乙烯消解罐（PTFE）。5.3.4试验步骤5.3.4.1分析线波长各待测元素推荐使用的分析线波长见表2。表2待测元素的推荐分析线波长砷铁铬汞5.3.4.2工作曲线的绘制2.50mL。在每个容量瓶中，各加2mL硝酸，用水稀释至刻度，摇匀。按仪器工作条件，以不加入混合标准溶液的空白溶液调零，按表2推荐的分析线波长测定溶液的分析线信号强度。以上述溶液中元素的质量浓度（单位为µg/mL）为横坐标，元素的分析线的信号强度值为纵坐标，绘制工作曲线。5.3.4.3测定称取0.1g（精确至0.0001g）试样，置于50mL聚四氟乙烯消解罐内，加入4mL硫酸，于电加热板上105℃恒温加热至充分溶解，冷却至室温后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。测定溶液中待测元素的分析线信号强度，从工作曲线上查出被测溶液中待测元素的浓度。5.3.5试验数据处理砷、铁、铬、汞元素的质量分数ωi，按式（5）计算：100%......................................................................(5)式中：c——从工作曲线上查得的待测元素质量浓度的数值，单位为微克每毫升(µg/mLV——试样溶液体积的数值，单位为毫升（mLm——试样质量的数值，单位为克（g）。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次测定结果的绝对差值，不大于测定值的算数平均值的15%。6检验规则6.1出厂检验6HG/TXXXXX—XXXX本文件要求中的所有项目均为出厂检验项目，每批次产品按本文件所列要求进行检验。6.2组批规则在原料、工艺不变的条件下，每生产10t～35t的产品量为一批。6.3抽样方案抽样按GB/T6678和GB/T6680的规定进行。样品的总量不低于50g。样品装于两个清洁干燥的取样瓶中，密封并粘贴标签，注明产品名称、批号、采样日期、采样人等。一瓶用于检验，另一瓶作为保留样。6.4判定规则检验结果按GB/T8170中规定的全数值比较法判定是否符合本文件。若检验结果有一项指标不符合本文件的要求，应重新自包装中取样复验，复验结果即使有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品为不合格。7标志、包装、运输、贮存7.1标志再生五氯化锑催化剂包装容器上应有牢固、清晰的标志，内容包括生产厂名称、产品名称、包装规格、产品标准编号、生产日期或批号等。7.2包装再生五氯化锑催化剂产品应用清洁的钢桶或根据客户需求密封包装。7.3运输再生五氯化锑催化剂产品运输过程中要确保容器不泄露、不倒塌、不坠落、不损坏，严禁与碱类、醇类、食用化学品等混装混运。运输途中应防暴晒、雨淋、防高温。7.4贮存再生五氯化锑催