《增塑剂 柠檬酸三丁酯（TBC）》

1HG/T4615—XXXX增塑剂柠檬酸三丁酯（TBC）警示——使用本文件的人员具备实验室工作经验十分重要。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。本文件规定了增塑剂柠檬酸三丁酯（简称增塑剂TBC）的理化性能等技术要求，描述了相应的组批规则、采样、试验方法，规定了标志、包装、运输和贮存等方面的内容。本文件适用于以柠檬酸和正丁醇经酯化法制得的增塑剂TBC。分子式：C18H32O7结构式：CH2COOCH2CH2CH2CH3HOCCOOCH2CH2CH2CH3CH2COOCH2CH2CH2CH3相对分子质量：360.45（按2018年国际相对原子质量）CAS：77-94-12规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191包装储运图示标志GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用试剂及制品的制备GB/T1664增塑剂外观色度的测定GB/T1668增塑剂酸值及酸度的测定GB/T1671增塑剂闪点的测定克利夫兰开口杯法GB/T4472-2011化工产品密度、相对密度的测定GB5009.75-2014食品安全国家标准食品添加剂中铅的测定GB/T6283-2008化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）GB/T6680液体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T9722-2006化学试剂气相色谱法通则3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4技术要求增塑剂TBC的技术要求应符合表1的规定。2HG/T4615—XXXX表1增塑剂TBC的技术要求12345678-5试验方法5.1一般规定除非另有说明，在分析中所用标准溶液、制剂和制品，均按GB/T601、GB/T603规定制备。分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的三级水。本文件中试验数据的表示方法和修约规则应符合GB/T8170─2008中4.3.3修约值比较法的有关规5.2外观的测定在自然光下目测。5.3色度的测定按GB/T1664的规定进行测定。5.4纯度的测定5.4.1原理在选定的色谱操作条件下，试样汽化后通过色谱柱将各组分分离，用氢火焰离子化检测器检测，计算方法采用面积归一法。5.4.2仪器设备5.4.2.1气相色谱仪，灵敏度和稳定性应符合GB/T9722—2006的规定。5.4.2.2色谱柱：毛细管柱，长度30m、内径0.53mm、膜厚1.0μm，固定相为100%甲基硅氧烷，或能达到同等分离效果的其它毛细管柱。5.4.2.3检测器：氢火焰离子化检测器（FID）。5.4.2.4色谱工作站。5.4.2.5微量进样器：10μL。5.4.3色谱操作条件色谱操作条件如表2所示。表2气相色谱操作条件3HG/T4615—XXXX25.4.4试验步骤按照表2给出的气相色谱操作条件调整仪器，基线稳定后，用微量注射器吸取0.2μL试样注入气相色谱仪中，记录气相色谱图，用色谱工作站进行结果处理。5.4.5典型色谱图增塑剂TBC典型色谱图见图1。图1增塑剂TBC典型色谱图5.4.6计算公式纯度计算见式（1）：w=×100.............................................................................(1)式中：w——增塑剂TBC的纯度的质量分数，%；A——增塑剂TBC峰面积的数值；4HG/T4615—XXXXΣAi——各组分峰面积数值之和的数值。计算结果修约到小数点后两位。5.4.7允许差两个平行测定值的绝对差值不应大于0.15%，取其算术平均值作为测定结果。5.5密度的测定按GB/T4472-2011中4.3.2韦氏天平法的规定进行测定。两个平行测定值的绝对差值不应大于0.0005g/cm3，取其算术平均值作为测定结果。5.6酸值的测定按GB/T1668的规定进行测定，用0.02mol/L的氢氧化钠标准滴定溶液测定，指示液为溴甲酚紫。两个平行测定值的绝对差值不应大于0.003mg/g，取其算术平均值作为测定结果。5.7水分的测定按GB/T6283-2008中第8章的规定进行测定。两个平行测定值的绝对差值不应大于0.03%，取其算术平均值作为测定结果。5.8闪点的测定铅含量的测定5.9按GB/T1671的规定进行测定。铅含量的测定按照GB5009.75—2014中的石墨炉原子吸收光谱法规定进行测定。6检验规则6.1检验分类6.1.1型式检验型式检验项目为第4章规定的全部项目。在正常生产的情况下，每年应至少进行一次型式检验。有下列情况之一时，也应进行型式检验：a)更新关键生产工艺；b)主要原料有变化；c)停产又恢复生产；d)出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异。e)用户提出进行型式检验的要求时。6.1.2出厂检验出厂检验项目为第4章表1中的第1项～第6项。6.2组批规则采样6.3本产品以同等质量的均匀产品为一批。采样以批为单位，按GB/T6680规定采样。用清洁干燥的取样管深入包装容器上、中、下均匀取样，取样量不得少于1000mL，混合均匀后，装入清洁干燥的磨口瓶中，瓶口加封并注明生产厂名称、产品名称、采样日期、批号、采样人等，一瓶进行检验，另一瓶保存以备复查。5HG/T4615—XXXX6.4判定规则6.4.1型式检验全部检验项目（见表1）符合要求时，型式检验通过。若任何一项不符合要求，则型式检验未通过。6.4.2出厂检验当出厂检验项目的检验结果全部符合要求时，该批产品合格。若有任何一项不符合要求，应在同批产品中取双倍数量的样品进行复检，复检结果有任何一项指标不符合要求，则判定该批产品不合格。7标志、包装、运输和贮存7.1标志本产品外包装上应有清晰、牢固的标志，内容包括：产品名称、本文件编号、生产厂名称、厂址、生产日期、批号、净含量等。并按GB/T191的规定标明“怕晒”、“怕雨”等标志。7.2包装本产品用清洁、干燥、牢固、内无机械杂质的200L容量的镀锌铁桶或铁桶包装。桶盖用聚乙烯或无色橡胶的垫圈密封。也可根据用户要求采取其它包装方式。每批