职业技能鉴定化学检验员高级工实操试卷

第第1页共11页称名位单化学检验员高级工实操试题称名位单注 意 事 项线一、请依据试题考核要求，完成考试内容。二、请听从考评人员指挥，保证考核安全顺当进展。此 试题1、化学分析煤气水中总酚的测定名姓过 1适用范围名姓本规程适用于酚回收工段多元酚含量大于1g/L的酚水中多元酚的测定。方法原理超 试样经过蒸发，将单元酚的杂质排解，剩余物经过溴化，用碘量法测定。试剂0.1000mol/LKBr-KBrO3

标准滴定溶液准 3.2 0.1000mol/LNaSO标准滴定溶液223HSO(1+1)2 4号证考准号证考准不 中，加蒸馏水定容至100毫升。11g100ml，冷后，置冰箱内保存。题 4仪器4.1移液管，50ml,20ml,10ml,250ml答容量瓶，500ml滴定管，茶色，25ml烧杯，250ml生广泛试纸水浴锅调温式电炉区地考区地操作步骤10min1：1PH4.0，然后在电炉上加热，当体积削减到一半时，取下冷却，将剩余物转移到500ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。取出50ml于碘量瓶中，加入10ml1:1硫酸，渐渐摇动碘量瓶，再参加25ml0.1000mol/LKBr-KBrO3

标准滴定溶液，快速盖上瓶盖摇匀，加盖水封。在避光处放置1h后，参加10ml10%碘10min,游离出的碘用0.1000mol/LNaSO2231ml50ml试验结果x(g/L)按下式计算Xg/Lab0.00161000500V 50式中：a—NaSO标液量，ml223b—NaSO，mlV—取样体积

223煤气水中总酚的测定序 号

考核标准 评分标准 配分 得分1.移液管：50ml 25ml 10ml1 预备 2.容量瓶500ml 1项2.5分工作 3.碘量瓶250ml4.滴定管，茶色，50ml0.545移液时吸空，试液进入吸耳球扣4分。31/3，超过移液32移液时吸空，试液进入吸耳球扣2分。0”刻度处放2180°

102 测定步骤

23405255/件。7.锥形瓶口或烧杯口下〔1～2cm〕处。3～4为宜，切不行成液柱流下，每处扣1〔共3分扣完为止。滴定到达终点时用半滴或1/42滴定到达终点时用洗瓶将粘在瓶310.滴定终点掌握不当，用扣体积来2酚水中总酚含量〔g/L〕按下式计算

40总酚g/L

1000V 503 结果计算

式中：aNa2S2O3标准溶液的量，ml。b—Na2S2O3标准溶液的量，ml。V—取样体积，ml。0.0016—与1mol/lNa2S2O3含量，g。1.5分(与其相关的计算错误不累计扣分)。

累计扣分不超过

20数据中有效位数不对、修约错误，数据中有效位数不对、修约错误，每处〔次〕扣0.5分，累计扣分不超1工作4完毕后的处理51～5分。5完成测定时限超过时间≤00005010015＞020扣分标准〔分〕024710备注合计考评员签字月日化学检验员高级工实操试题称 注 意 事 项名位 线单 一、请依据试题考核要求，完成考试内容。二、请听从考评人员指挥，保证考核安全顺当进展。此分光光度法测定水中总铁过 1适用范围本标准适用于地表水、地下水及废水中铁的测定。方法最低检出浓度为名 测定下限为0.12mg/L，测定上限为5.00mg/L。对铁离子大于超 5.00mg/L的水样，可适当稀释后再按本方法进展测定。姓 2原理亚铁离子在pH3～9准 反响式为：不号 题 此络合物在避光时可稳定保存半年测量波长为510nm，其摩尔吸光系数为1.1证×104L·mol－1·cm－1。假设用复原剂〔如盐酸羟胺〕将高铁离子复原，则本法考准 可测高铁离子及总铁含量。答试剂用水为制备的去离子水。生盐酸(HCl)：ρ20＝1.18g/mL，优级纯。3.2〔1+3〕盐酸。3.310%(m/V)盐酸羟胺溶液。考区 3.4缓冲溶液：40g乙酸铵加50mL冰乙酸用水稀释至100mL。地 0.7020g((NH4)2Fe(SO4)2·6H2O)，〔1+1〕硫酸50mL中，转移至1000mL〔A级〕中，加水至标线，摇匀。此溶液每毫升含100μg铁。第5页 共11页第第6页共11页〔3.6〕25.00mL100mL〔A级〕中，加水至标线，摇匀。此溶液每毫升含25.0μg铁。仪器分光光度计，10mm比色皿。干扰的消退转化为正磷酸盐以减轻干扰。参加盐酸羟胺则可消退强氧化剂的影响。邻菲啰啉能与某些金属离子形成有色络合物而干扰测定。但在乙酸-乙酸铵的缓冲溶液中，不大于铁浓度10倍的铜、锌、钴、铬及小于2mg/L的镍，不啰啉形成沉淀，假设浓度低时，可加过量邻菲啰啉来消退；浓度高时，可将沉淀正。步骤校准曲线的绘制〔3.7〕02.004.006.008.0010.0mL置150mL盐酸羟胺1～215mL50mL5mL缓冲溶液〔3.4、0.5%邻菲啰啉溶液〔3.〕2mL，加水至标线，摇匀。显色15min后，用10mm比色皿〔假设水样含铁量较高，可适当稀释；浓度低时可30mm或50mm510nm绘制校准曲线。总铁的测定采样后马上将样品用盐酸〔3.1〕酸化至pH＜1〔CN－或S2－离子的水样酸化时，必需留神进展，由于会产生有毒气体，分析时取50.0mL混匀水样于150mL〔1+3〕盐酸〔3.2〕1mL，盐酸羟胺溶液〔3.3〕1mL，加热15mL除去。以下按绘制校准曲线同样操作，测量吸光度并作空白校正。亚铁的测定采样时将2mL盐酸〔3.1〕放在一个100mL具塞的水样瓶内，直接将水样〔最好现场测定或现场显色。分析时只需取适量水样，直接参加缓冲溶液3.5显色5～10min在510nm 处以水为参比测量吸光度并作空白校正。可过滤铁的测定在采样现场，用0.45μm滤膜过滤水样，并马上用盐酸酸化过滤水至pH准确吸取样品50mL150mL锥形瓶中，以下操作与步骤6.1一样。结果的计算铁的含量按下式计算：铁〔Fe,mg/L)=m/V式中：m—依据校准曲线计算出的水样中铁的含量V—取样体积(mL)。周密度和准确度周密度0.5、2.5、4.5mg/L1.1%、0.44%和0.33%。准确度0.52.5mg/L1∶1102.6%和97.4%。分光光度法测定水中总铁考核标准评分标准考核标准评分标准配分 得分1.移液管：50ml 25ml10ml5ml比色管：50ml比色皿：1cm2.5104.15.1校准曲线的绘制号 内容预备工作测定步骤

10.0mL置150mL锥形瓶中，参加蒸馏水至50.0mL，再加加热煮沸至溶液剩15mL左右，冷却至室温，定量转移至50mL具塞比色管中。加一小片刚果红试纸，滴加饱和乙酸钠溶液至试纸刚刚变红，参加5mL缓冲溶液〔3.4、0.5%邻菲啰啉溶液〔3.5〕2mL，加水至标线，摇匀。显色15min10mm比色皿〔假设水样含铁量较高，可适当稀释；浓度低时可换用30mm或50mm的比色皿，以水为参比，在510nm数作图。各批试剂的铁含量如不同，每配一次试液，都需重绘制校准曲线。水样总铁的测定采样后马上将样品用盐酸〔3.1〕酸化至pH＜1〔含CN－或S2－离子的水样酸化时，必需留神进展，由于会产生有毒气体50.0mL混匀水样于150mL锥形瓶中，加〔1+3〕盐酸〔3.2〕1mL，盐酸羟胺溶液〔3.3〕1mL，加热煮沸至体积削减到15mL左右，以保证全部铁的溶解和复原量吸光度并作空白校正。0.54分。54使用前用待装溶液润洗仪器3次，润洗移液管溶液吸入1/3，3分，倾倒溶液时标签朝向手心，220.999105510铁〔Fe,mg/L)=m/Vm—依据校准曲线计算出的水样中铁的含量u；V—取样体积(mL)。

累计扣分不 50分50结果 1.计算中有错误每处扣5分(与其相关的计算错误不累计扣计算 分)。数据中有效位数不对、修约错误，每处〔次〕扣0.5分，55/项。

累计扣分不超过

1044105完成测定时限〔10〕超过25min10100备注考评员签字年月日4.15工作完毕1.5累计不超过后的2.1～510处理超过时间≤0：000：050：100：15＞0：20扣分标准〔分〕024710合计19TS56000000-62601010030025第1019TS56000000-62601010030025第10页共11页称名位单化学检验员高级工实操试题称名位单注 意 事 项线一、请依据试题考核要求，完成考试内容。二、请听从考评人员指挥，保证考核安全顺当进展。此 试题1、化学分析NaOH一、根本操作名姓过名姓1、碱式滴定管的使用a.包括使用前的预备：试漏、清洗超 b.标准溶液的装入：润洗、标准液的装入、排气泡、调整液面、记录初读数。c.滴定管的读数：2、滴定操作：准左的拇指在前、食指在后，其余三指夹住出口管。用拇指与食指的指尖捏挤玻璃珠周号证考准围右侧的乳胶管，溶液即可流出。不 半滴的滴法号证考准二、标定试验〔承受邻苯二甲酸氢钾KHCHO为基准物进展标定〕844一〕试验原理题NaOHNaOH有：邻苯二甲酸氢钾KH、草酸。本试验承受邻苯二甲酸氢钾KH〕NaOH答KHP+NaOH=KNaP+HO2反响产物KHP为二元弱碱，在溶液中显弱碱性，可选用酚酞作指示剂。滴定终点颜色生 变化：无→微红〔半分钟不褪色〕二〕试验步骤区地准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4~0.5g于锥形瓶中，加20-30mL水，温热使之溶解，冷却考 后加1-2滴酚酞用0.10mo-1NaOH溶液滴定至溶液呈微红色半分钟不褪色即为终点区地平行标定三份。次数次数123工程工程钾)gVNaOH(ml)C (mol·L-1)NaOHCNaO(molL-1)相对偏差平均相对偏差三〕数据记录及数据处理C m1000

ml,M

204.2)NaOH三、试验留意问题

M kHP

NaOH

NaOH