仪器分析-绪论

仪器分析2016-2017秋季学期园艺，生物工程专业课程简介仪器分析的分类仪器分析的一般步骤重大突破与发明仪器分析的应用领域发展趋势

第1章 绪论

第1章 绪论

《仪器分析》课程是生命科学、材料科学和环境科学研究中所抽象出的一门测量物质成分、含量、结构、表面等物理化学特性的基础理论和实验课程。《仪器分析》课程（理论或实验）在我校的开设对象包括本科——化学、化工、材料、环境、生物和农学等系因此本课程是一门覆盖面较广的课程。一、《仪器分析》课程简介课程简介PrinciplesofInstrumentalAnalysis32学时，2学分，1-16周考核方式：平时作业+期末考试参考教材：仪器分析，现代仪器分析重量法容量法（酸碱、络合、氧化-还原、沉淀等滴定法）定性分析定量分析化学分析

仪器分析分析方法理论基础：分析化学仪器分析是以物质的物理或物理化学性质作为基础的一类分析方法，它的显著特征是以仪器作为分析测量的主要手段。

仪器分析是分析化学的一个重要部分：分类（按原理）1、光谱分析仪器2、色谱分析仪器3、质谱分析仪器4、电化学分析仪器5、其它光（波）谱分析法原子光谱法分子光谱法其它波谱法原子发射光谱法原子吸收光谱法原子荧光光谱法紫外-可见吸收光谱法红外吸收光谱法分子荧光与磷光光谱法化学发光光谱法拉曼光谱法核磁共振与顺磁共振波谱法X-射线光电子能谱与俄歇电子能谱X射线荧光与X射线衍射分析不同离子的紫外-可见谱图研究红外分光光度计的应用猪皮银耳燕窝燕窝的品质鉴别不同圆珠笔油墨的

二维相关红外研究样品1样品2电化学分析法电导分析法电位分析法（pH与离子选择性电极）电流分析法（库仑分析和电重量法）伏安分析法（极谱和溶出伏安法）分离法色谱分离法电泳分离法气相色谱法液相色谱法超临界流体色谱法毛细管电泳法毛细管电动色谱法时间检测器色谱柱样品注入口样品注入A＋BA＋B|一＋BB|BA|一B|BA|一B|B峰

A峰

B色谱的工作原理气相色谱分析植物油中的脂肪酸蛋白质凝胶电泳按被分析物质的含量划分，分为三类按被分析物质的状态划分，分为：表面与界面分析微区分析剥层分析常量成分分析（>0.01%)痕量成分分析(0.01-0.00001%)超痕量成分分析(<0.00001%)成分分析价态分析结构分析常量样品分析（>10mg,>1ml)微量样品分析(0.1-10mg,0.01-1ml)超微量样品分析(<0.1mg,<0.01ml)按取样量划分，分为三类第一章 绪论 2学时第二章 原子发射光谱 4 第三章 原子吸收光谱 4第四章 紫外-可见分子吸收法 4第五章 红外吸收光谱法 2第六章 电化学分析法2第七章 气相色谱分析法 4 第八章 液相色谱法 4第九章 质谱分析法2

第十章 其它分析方法 4二、《仪器分析》的发展历史

第1章 绪论

理论基础：分析化学仪器分析的产生1、生产发展提出迫切需要解决的问题2、问题的解决有待于理论与技术的提高3、一项新技术的产生总是以理论作为基础生产科学技术理论对象（问题）技术什么是仪器分析

一般的说，仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。仪器分析的三次巨大变革分析天平的发明（19世纪20年代）溶液理论的建立（四大平衡）这是第一次革命第二次巨大变革第二次世界大战前后的科学技术物理学和电子技术的发展为仪器分析奠定了基础

1941年，MartinandSynge

气相色谱法，获1952年诺贝尔化学奖。1952年，BlochandPurcell

核磁共振测定，获诺贝尔物理奖。第三次变革计算机的发明尤其微型计算的发展，给仪器分析带来全新的革命。2002年诺贝尔化学奖授予三位分析仪器领域的学者美国 JohnB.Fenn日本 田中耕一 质谱法研究蛋白质瑞士 KurtWuthrich 生物分子的三维结构2003年诺贝尔医学奖授予核磁共振成像领域的科学家1901 Rontgenetal 首次发现X射线存在1907 Michelsonetal 首次制造精密光谱仪器1922 Astonetal 发明质谱测定同位素1923 Pregletal 发明有机物微量分析1930 Ramanetal 发现拉曼效应1944 Rabietal 用共振方法记录原子核磁性1948 Tiseliusetal 用电泳法发现血浆蛋白性质1952 Blochetal 发展核磁共振精细测量法1952 Martinetal 发明分配色谱1959 Heyrovskyetal 发明极谱法1981 Siegbahnetal 发明高分辨电子光谱法1981 Bloembergenetal 发展激光光谱学1991 Ernst 对高分辨核磁共振方法发展与分析仪器发明相关的诺贝尔奖获得者二恶英事件1999年5月27日比利时首次公布鸡肉和鸡蛋含超量致癌物二恶英以后,首先是法国、德国、荷兰等下令禁止出售从比利时进口的鸡肉、鸡蛋和其它相关食品.经调查,发生此次污染事件是由于比国福克斯特(Verkest)饲料公司3个饲料生产厂生产的动物性饲料(脂肪)受到严重污染造成的,为此受影响的肉鸡生产厂家多达445家,猪场746家,奶牛场393家，直接经济损失高达3.55亿欧元，如果加上与此关联的食品工业，损失超过10亿欧元。。二恶英(dioxin)停留在机体脂肪组织内,机体对其代谢非常缓慢,消除半衰期为8年。二恶英的毒性极大,比氰化钾还要毒50-100倍，砒霜的900倍。抑制免疫系统,导致对感染和癌症的抵抗力下降,类似于艾滋病毒,因此有“化学艾滋病毒”之称,二恶英是目前已知具有最强致癌作用的物质。目前检测二恶英的方法主要是气质联用。检测1个样品大约需要10天到4周,费用也非常昂贵,大约需要花费800-1000美元。

——中国兽医杂志1999年(第25卷)第7期三聚氰胺毒奶粉事件2008.9有媒体爆出，国内多家生产企业生产的奶粉中检出三聚氰胺，会造成婴幼儿肾结石。随后，国家质检总局发布消息，三鹿、伊利、蒙牛、雅士利等22家奶粉中检出三聚氰胺，其中三鹿奶粉含量最高。牛奶，奶粉的主要营养成分：脂肪，蛋白质

（100

mL≥2.95g）凯氏定氮法食品工业上普遍采用、被定为国家标准。蛋白精人类基因组计划JianzhongZhang,afellowUniversityofAlbertascientist,togetherwithDr.DovichiweretheoneswhodevelopedtheDNAsequencerthatplayedacriticalroleinthebreakthroughofgene-mappingbytheHumanGenomeproject.仪器分析应用领域社会：体育（兴奋剂）、生活产品质量（鱼新鲜度、食品添加剂、农药残留量）、环境质量（污染实时检测）、法庭化学（DNA技术，物证）化学：新化合物的结构表征；生命科学：DNA测序；活体检测；环境科学：环境监测；污染物分析；材料科学：新材料，结构与性能；药物：天然药物的有效成分与结构，构效关系研究；仪器分析的特点1.灵敏度高，检出限低。2.选择性好。3.操作简便,分析速度快,易于实现自动化。4.相对误差一般较大。5.价格一般来说比较昂贵。三、分析仪器的基本结构单元现代分析仪器品种繁多，型号多变，结构各异，计算机应用和智能化程度等差别很大。仪器一般都包括如图所示的四个基本结构单元或系统，且每个单元都与计算机控制有关。3.1试样系统功能：分析试样的引进或放置。可包括功能：试样物理、化学状态改变、成分分离等。要求：试样性质不得改变。不同仪器的试样系统差别很大，甚至有些没有试样系统（在线分析仪器）。3.2能源功能：提供与被分析物或系统发生作用的探测能源。类型包括：电磁辐射、场、电能、机械能、核能等。例：光分析仪器的光源，X射线衍射仪的X光管等。3.3信息发生器信息发生器检测器转换器传感器3.3信息发生器检测器：通常是一个机械、电或化学装置，在外能作用下，基于检测物质的物理、化学性质产生检测信息或信号，如电信号、发射电磁波、核辐射、电子流、热能、压力、粒子或分子等。作用：整个仪器的接收装置，指示或记录物理或化学量，分析物或系统环境中存在的某个变量或它的变化。如：UV检测器。3.3信息发生器转换器：将非电信号转换成电信号或相反的特殊装置。如：光电倍增管、光电二极管、光电池、热敏电阻、热电堆等。光电倍增管实物图光信号电信号3.3信息发生器转换器：一类能连续、可逆地监测特殊化学成分的分析装置或器件，能将某些化学成分感应转变成电信号。

如：玻璃电极、光纤传感器等。

3.4信息处理单元功能：信号或信息接收及处理。包括：信号的放大、衰减、相加、差减、积分、微分、数字化、变换、存储等。

模量信号数字信号处理数字信号模数变换3.5信息显示单元功能：将电信号或信息转变成人们能直接观察和理解的信息，

包括：表头、记录仪、示波器、显示器、打印机等

。通常，这种信号转换采用阴极射线管阿拉伯数字或图形输出，在有些情况下，可直接给出分析物组分和相对浓度等。

太阳光暗线例1 原子吸收光谱仪器的产生基于光吸收原理的分析仪器的设计

暗线是由于大气层中的原子对太阳光选择性吸收的结果：EC

E=h=h基态第一激发态热能空心阴极灯火焰单色器光电管原子吸收光谱仪器的设计原理四、

分析仪器的性能指标为了评价分析仪器的性能，需要一定的性能参数与指标。根据这些参数可对同一类型的不同型号仪器进行比较，

作为购置仪器、考察仪器工作状况的依据;亦可对不同类型

仪器进行比较，预测其用途。

4.1精密度(precision)

同一分析仪器的同一方法多次测定所得到数据间的一致程度，是表征随机误差大小的指标，即重现性。按国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)规定，用相对