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文档简介
油相干燥法制备薏苡仁酯微胶囊最佳工艺研究
【关键词】干燥法
摘要:目的探讨油相干燥法制备薏苡仁酯微胶囊化的最佳工艺条件,得出包埋率高、感官质量好的薏苡仁酯微胶囊产品。方法丙酮为溶剂提取薏苡仁酯;以明胶为壁材,油相干燥法进行微胶囊化。结果用倍的丙酮浸提3次,8h/次,能萃取出薏苡仁中大部分的薏苡仁酯;壁材明胶水溶液的浓度为20%,芯材薏苡仁酯与壁材明胶的质量之比4∶10。结论得到的微胶囊于室温下喷雾干燥,其薏苡仁酯的包埋率达%,包埋度达%,包埋效果好。
关键词:薏苡仁酯;油相干燥法;微胶囊
StudyontheTechnologyofMicroencapsulationofCoixendidebytheMethodofOil-phaseDrying
Abstract:ObjectiveTostudytheoptimaltechnologyofmicroencapsulatingcoixendidebythemethodofoil-phasedryingandtogainmicrocapsulesofhighretentionratioandgoodtaste.MethodsCoixendidewasextractedbyacetonefromcoix;Gelatinwasselectedasthewallmaterialandcoixendidewasmicrocapsulatedbythemethodofoil-phasecoixendidecouldbeextractedbyaddingtimesofacetoneintothedrycoixpowderfor3timesandextractionfor8hseachtime.Theconcentrationofgelatinsolutionwas20%;Theratioofcoixendidetogelatinwas4∶10.Aftermicrocapsulesweredriedbyblowingunderroomtemperature,theretentionratioandtheretentionrateofcoixendidewere%and%.ConclusionTheoptimumconditionwastodrywithwindatconstanttemperature.
Keywords:Coixendide;Oil-phasedrying;Microencapsulation
薏苡仁具有降压、降血糖、镇静、镇痛、解热等作用,被称为“世界禾本种植物之王”[1]。近年来人们对其提取物薏苡仁酯进行了较多的研究,发现它能抑制鼠体艾氏癌细胞的生长[2],提高人鼻咽癌细胞的放射敏感性[3],对人宫颈癌Hela细胞的生长有明显的抑制作用并能诱导凋亡[4]。虽然薏苡仁酯具有较好的抗癌活性,但因为其是不饱和脂肪酸的衍生物,易氧化变质,极大地影响了薏苡仁酯的广泛应用。微胶囊技术由于其独特的巨大优越性能使薏苡仁酯保持其原有活性。
本研究以丙酮为溶剂提取薏苡仁酯,用油相干燥法对薏苡仁酯进行微胶囊化,采用正交实验确定最佳的实验条件并选出包埋率高、感官质量好的薏苡仁酯微胶囊产品。
1材料与仪器
薏苡仁产于贵州安顺,丙酮、石油醚、明胶、液体石蜡均为分析纯。
SJ-320粉碎机、数显恒温水浴锅、90-3恒温双向磁力搅拌器、HG101-3ADG电热鼓风干燥箱、电子天平、索氏抽提器、减压蒸馏装置。
2实验方法
薏苡仁酯的提取[5]用粉碎机将薏苡仁粉碎至60目细度粉状,干燥至质量恒定。称取3份1kg干燥薏苡仁粉末,分别加入丙酮进行3次浸提,第1次加入1500ml丙酮,第2、第3次加入1000ml丙酮,每隔1h用玻璃棒搅拌均匀,第1份每次浸提6h,第2份每次浸提8h,第3份每次浸提10h,浸提后分别过滤得无色滤液,合并3次滤液,得到3份丙酮提取液。将得到的3份滤液分别加到蒸馏烧瓶中,在65℃恒温水浴中分别蒸馏,得到3份红棕色的薏苡仁酯粗提取液。在3份薏苡仁酯粗提取液中分别加入200ml石油醚,滤除乳白色絮状物,并置于50℃恒温水浴中分别减压蒸馏,通过冷凝管回收到3份纯净的红棕色薏苡仁酯提取液。
薏苡仁酯含量计算薏苡仁酯含量=蒸馏烧瓶与薏苡仁质量-蒸馏烧瓶质量薏苡仁粉质量×100%
油相干燥法制备微胶囊
方法步骤配置好一定浓度的明胶水溶液,加入称取好的薏苡仁酯,放在70℃恒温水浴中搅拌20min,使之分散混合形成水包油(o/w型)乳液。
把装有分散成所需细粒乳液的烧杯置于磁力搅拌器上搅拌预热,调节温度,然后在65℃时加入液体石蜡,控制转子转速在500r/min,乳液形成细小乳黄色的颗粒,搅拌1h,形成(o/w)/o型复相乳液。把搅拌形成的复相乳液倒入铺有铝箔培养皿中,均匀铺平,放在0℃的冰箱里冷藏30min,取出备用。
过滤除去未粘附成型的液体石蜡,取出冷凝的薏苡仁酯微胶囊并放在培养皿中,于室温下鼓风干燥,迅速去除水分至质量恒重。
工艺条件实验设计设计各因素见表1。表1油相干燥法微胶囊化实验的因素及水平
4薏苡仁酯微胶囊包埋率与包埋度的测定以石油醚为溶剂,洗去微胶囊表面的薏苡仁酯后,采用索氏抽提法测定被微胶囊实际包埋的薏苡仁酯的质量。
3实验结果与讨论
不同浸提时间提取的薏苡仁酯量如表2所示,3份1kg干燥薏苡仁粉分别用丙酮1500,1000,1000ml在室温下浸提薏苡仁酯3次,每份浸提时间分别为6,8,10h,得到的薏苡仁酯量与浸提时间有关,分别为,,g。其中浸提8h/次,共24h几乎能萃取出薏苡仁中全部的薏苡仁酯,达g・kg-1薏苡仁。而每次浸提10h的薏苡仁酯可能在空气中的暴露时间长,因部分氧化而使质量减轻。实验所得,贵州安顺所产的薏苡仁中的薏苡仁酯含量为%。表2不同浸提时间提取的薏苡仁酯量
油相干燥法的工艺条件选择薏苡仁酯微胶囊工艺条件对薏苡仁酯包埋率影响的直观分析结果如表3。按二因素四水平的组合,做16次实验。实验得出的最佳包埋率因素水平为A2B3(%),最差包埋率因素水平为A3B2(%);实验得出的最佳包埋度因素水平为A4B2(%),最差包埋度因素水平为A3B1(%)、A4B1(%)。由数据归纳,当B因素不变时,包埋率随着明胶浓度的增大而增大,但当明胶浓度为40%时,包埋率降低;当A因素不变时,芯材与壁材的质量比由1∶10增大到2∶10时,包埋率随之增大,但当芯材与壁材的质量比由2∶10增大到5∶10时,包埋率随之降低。表3油相干燥法微胶囊化工艺实验结果实验号
因此,薏苡仁酯微胶囊化最佳工艺条件为:壁材明胶水溶液的浓度为20%,芯材薏苡仁酯与壁材明胶的质量之比4∶10。按实验得最佳工艺条件,薏苡仁酯的包埋率达%,包埋度达18%,包埋效果好。
用丙酮从薏苡仁粉中提取薏苡仁酯,分3次浸提,8h/次,几乎能萃取出薏苡仁中全部的薏苡仁酯。芯材薏苡仁酯与壁材明胶的比例对微胶囊化包埋率以及包埋度的影响是主要的。对薏苡仁酯进行微胶囊化时,采用喷雾干燥法比鼓风干燥法效果好。明胶的成膜性好,是良好的壁材。
参考文献:
[1]范世忠.药食兼用薏苡仁[J].药膳食疗,2002,21(5):334.
[2]林启寿.中草药成分化学[M].北京:科学出版社,1977:54.
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