中药制剂分析模拟试题

模拟试卷(一)一、选择题(一)A型题(每题的5个备选答案中，只有一个最正确答案)(20分)1.中药制剂分析的任务是A.对中药制剂的原料进展质量分析B.对中药制剂的半成品进展质量分析C.对中药制剂的成品进展质量分析D.对中药制剂的各个环节进展质量分析E.对中药制剂的体内代谢过程进展质量检测中药制剂化学成分的多样性是指含有多种类型的有机物质B.含有多种类型的无机元素C.含有多种中药材D.E.含有多种的同系化合物在牛黄解毒片的显微化学反响中，取本品研细，加乙醇10mL,温热10分钟，滤过，取滤液5mL，加镁粉少量与盐酸0.5mL，加热，即显红色，为鉴别方中哪味药材的反响。大黄B.牛黄C.黄芩D.冰片E.雄黄4.杂质限量的表示方法常用A.ppmB.百万分之几C.μgD.mgE.ppb砷盐限量检查中，醋酸铅棉花的作用是As5+复原为As3+B.过滤空气C.除H2SD.E.除AsH3农药残留量分析中最常用的提取溶剂为A.丙酮B.甲醇C.乙醇D.正丁醇E.水7.样品粉碎时，不正确的操作是样品不宜粉碎得过细B.尽量避开粉碎过程中设备玷污样品C.D.防止挥发性成分损失E.粉碎颗粒不必全部通过筛孔，只要过筛的样品够用即可回收率试验是在被测物含量(A)的试样中参与确定量(B)的被测物比照品进展测定，得总量(C)，则A.回收率(%)=(C-B)/A×100%B.回收率(%)=(C-A)/B×100%C.回收率(%)=B/(C-A)×100%D.回收率(%)=A/(C-B)×100%E.回收率(%)=(A+B)/C×100%上，这是为了A.防止边缘效应B.消退点样量不准的影响C.抑制薄层板厚薄不均匀而带来的影响D.消退开放剂挥发的影响E.调整点样量分析中药制剂中生物碱成分常用于纯化样品的担体是A.中性氧化铝B.凝胶C.SiO2D.聚酰胺E.硅藻土用C18柱进展生物碱HPLC测定时，为抑制游离硅醇基影响可承受A.B.C.调整检测波长D.调整进样量E.流淌相中参与隐蔽试剂12.可从水提液中提取皂苷的溶剂是A.氯仿B.苯C.甲醇D.乙醇E.正丁醇13.木脂素成分可用紫外光检测是由于A.分子量较小B.亲脂性较小C.构造中有芳香核D.构造中有亚甲二氧基E.本身有颜色对麝香的含量测定以下说法不正确者A.主要用色谱法B.色谱法都是用麝香酮为比照品C.气相色谱法是以麝香酮为比照品D.E.高效液相色谱可测麝香中多种甾体成分合剂与口服液最常用的净化方法为A.液—固萃取B.液—液萃取C.蒸馏法D.沉淀法E.升华法分析栓剂时除去基质的方法以下哪项是错误的?A.用硅藻土吸附B.亲水性基质用水提取C.油脂性基质用水提取D.油脂性基质用熔融冰浴凝固法E.亲水性基质用有机溶剂提取17.唾液药浓一般比血浆药浓A.高B.低C.相等D.不愿定E.以上均不是在含量测定方法建立过程中，以回收率估量方法的A.重复性B.线性C.牢靠性D.选择性E.灵敏度含量测定限度低于多少，可增加一个浸出物测定A.百分之一B.千分之一C.万分之一D.十万分之一E.均需对于HRGC的主要色谱条件进展选择时，以下说法中不正确的选项是柱内径和容量因子增加均使柱效降低柱内径小的开管柱，载气的最正确线速大，更适于快速分析开管柱内径小，可用高载气线速度，使用热导检测器时，可减小系统的最小检测限D.柱内径的选择要兼顾柱效、分析速度和柱容量E.柱温的选择也要多方面兼顾，而且开管柱格外有利于作程序升温气相色谱(二)B型题(备选答案在前，试题在后，每组假设干题，每组题均对应同一组备选答案，每题只有一个正确答案。每个备选答案可重复选用，也可不选用)(5分)A.异羟肟酸铁试剂B.改进碘化铋钾试剂C.茚三酮试剂D.硫酸钼酸试剂E.硅钨酸试剂用薄层色谱法分析麻黄生物碱可选用的显色试剂是用分光光度法测定附子注射液中酯型生物碱可选用的试剂是用纸色谱法鉴别中药制剂中生物碱成分不能用的的显色试剂是用重量法进展生物碱成分分析时可选用的试剂是用薄层色谱法分析一般生物碱时，最常用的显色试剂是A.含量高的主成分B.挥发性成分C.脂溶性成分D.重金属元素及无机元素E.具有荧光的物质化学分析法适用于测定中药制剂中的气相色谱法适用于测定中药制剂中的反相高效液相色谱法适用于分析中药制剂中的原子吸取分光光度法适用于测定中药制剂中所含的荧光分析法适用于测定中药制剂中(三)C型题(备选答案在前，试题在后。每组假设干题。每组题均对应同一组备选答案，每题只有一个正确答案。每个备选答案可重复选用，也可不选用)(5分)A.制剂通则检查B.特别杂质检查C.两者均是D.两者均不是1.珍视明滴眼液pH值的检查属于阿胶膏剂挥发性碱性物质的检查属于地奥心血康胶囊的枯燥失重测定属于注射用双黄连(冻干)中草酸盐的检查属于注射用双黄连(冻干)中铁盐的检查属于A.口服液B.注射剂C.两者均是D.两者均不是6.可用萃取法提取成分可用回流法提取成分检查pH值要有指纹图谱检查相对密度(四)X型题(每题的备选答案中有2个或2个以上正确答案，少选或多项选择均不得分)(10分)1.中药制剂分析中常用的净化方法有A.液—液萃取法B.微柱色谱法C.沉淀法D.蒸馏法E.超临界流体萃取法2.《中国药典》检查杂质承受的方法有A.与标准液进展比照B.与阴性药品比照C.在供试品中参与试剂，在确定条件下观看有无正反响消灭D.E.供试品加试剂前后比照中药制剂的含量测定中，进展样品处理的主要作用是A.使被测成分有效地从样品中释放出来，制成供分析测定的稳定试样B.除去杂质，净化样品，以提高分析方法的重现性和准确度C.进展富集或浓缩，以利于低含量成分的测定D.衍生化以提高方法的灵敏度和选择性E.使试样的形式及所用溶剂符合分析测定的要求4.影响薄层扫描定量的主要因素是A.吸附剂的性能及薄层板的质量B.点样操作与随行标准C.D.显色E.扫描仪输入的参数是否合理中药制剂中总生物碱含量测定可选用A.重量法B.气相色谱法C.酸碱滴定法D.酸性染料比色法E.苦味酸比色法中药制剂中含亚甲二氧基构造的木脂素成分含量测定可用A.异羟肟酸铁比色法B.酸碱滴定法C.薄层扫描法D.高效液相色谱法E.没食子酸比色法属于胆酸含量测定方法的是酸碱滴定法B.配位滴定法C.比色法D.薄层扫描法E.氧化复原滴定法片剂的提取方法有冷浸法B.萃取法C.回流提取法D.超声振荡法E.沉淀法9.在中药制剂的含量测定中，以下哪些是测定成分的选择原则A.B.测定毒性成分C.测定总成分D.测定易损成分E.测定专属性成分10.HPCE法主要用于分别A.有机酸、碱B.氨基酸C.生物大分子D.糖类E.无机离子二、填空题(5分)中药制剂分析的意义是为了保证用药的、和。中药制剂的理化定性鉴别方法主要有在重金属检查中标准铅液的用量以较适宜，小于或大于，则呈色太浅或太深不利于目视比较。用直接萃取法萃取生物碱时，应调整水相的pH ，而萃取有机酸时，应调整水相的pH 。酸性染料比色法测定中药制剂中生物碱类成分主要影响因素是、和。熊胆中的主要化学成分是成分，其中主要含，经碱水解后得、。中药注射剂制定指纹图谱的前提是固定、和。国务院药品监视治理部门公布的 和 为国家药品标准。电渗流是指毛细管内溶液在 作用下 的现象。单体黄酮成分含量测定方法主要有、。三、简答题(15分)薄层扫描法方法学考察时作标准曲线的目的何在?总多糖的主要含量测定方法有哪些?为什么中药制剂的杂质只进展限量检查，一般不测定其准确含量?四、论述题(10分)在中药制剂皂苷类单体成分分析中件和方法。五、计算题(20分)左金丸中小檗碱的含量测定。周密称取本品粉末1.025g，置索氏提取器中，加盐酸-甲醇(1:100)适量，加热回流提取至提取液无色。将提取液移至50mL量瓶中，加盐酸-甲醇(1:100)5mL25mL洗脱，收集洗脱液，置50mL量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀。周密量取2mL，置50mL量瓶中，用0.05mol/L硫酸液稀释至刻度，摇匀。照分光光度法，在345nm处测定吸取度为0.382。另外，测得本品的枯燥失重为7.23%，盐酸小檗碱(C20H17NO4·HCl)的吸取系数( )为728，本品按枯燥品计算，每1g含生物碱以盐酸小檗碱(C20H17NO4·HCl)计，不得小于60mg。问本品中盐酸小檗碱的含量是否合格?(10分)取注射用双黄连(冻干)0.40g，加2%硝酸镁乙醇液3mL，点燃，燃尽后，先用小火炽灼至完全灰化，放冷，加盐酸5mL与水21mL使溶解，依法检查其砷盐(《中国药典》2023年F)。假设标准砷溶液(1µgAs/mL)取用量为2mL，杂质限量为多少?(10分)六、分析方案设计题(10分)乐脉颗粒的质量分析方案设计组成：丹参、川芎、赤芍、红花、香附、木香、山楂制法：以上七味，经煎煮、滤过、浓缩至清膏、与乳糖流化、枯燥、制成颗粒。要求：请设计本品的定性鉴别、检查及含量测定分析方法。附参考答案：—、选择题〔〕A型题1．D 2．D 3．C 4．B 5.C 6.A 7.E 8.B 9.C 10.A11.E 12.E 13.C 14.B 15.B 16.B 17.B 18.C 19.C20.C〔〕B型题1.C 2.A 3.D 4.E 5.B 6.A 7.B 8.C 9.D 10.E〔〕C型题1.A 2.B 3.D 4.D 5.D 6.C 7.D 8.C 9.B 10.A〔〕X型题1.ABCD2.AC3.ABCDE4.ABCDE5.ACDE6.ACDE7.ACD8.ACD9.ABCDE10.ABCDE二、填空题安全 合理 有效一般化学反响法 升华法 光谱法 色谱法20μg 10μg g4．≥pKa＋2 ≤pKa－2介质pH值 酸性染料的种类 有机溶剂的选择胆汁酸类 牛磺熊去氧胆酸 熊去氧胆酸 牛磺鹅去氧胆酸中药材品种 产地 采收期《中华人民共和国药典外加电场 整体朝一个方向运动10．薄层色谱法 高效液相色谱法三、简答题答案要点：对于用Kubelka-MunK曲线校直法进展定量的仪器〔如岛津CS系列薄层扫描仪〕作标准曲线的目的是〔1〕检查所选择的散射参数SX是否适宜。SX值适宜则工作曲线被校为直线，否则，需再调整；〔2〕考察工作曲线是否过原点，以确定承受外标一点法还是用外标二点法定量〔3〕确定点样量的线性范围。对承受回归法进展定量计算的薄层扫描仪〔如CAMAG系列，其工作曲线可直接用于定量。平行点多点比照品溶液，由计算机对所测得的数据进展线性或非线性回归，定义出回归方程，计算供试品的含量。答案要点：DNS比色法系利用35-二硝基水杨酸与多糖水解后的复原糖生成有色物质进展测定；苯酚-硫酸法系利用苯酚-硫酸试剂可与游离的或多糖中的己糖、糖醛酸起显色反响，己糖在490nm波特长、戊糖及糖醛酸在480nm波特长有最大吸取，吸取度与糖含量呈线性关系。蒽酮-硫酸法系利用多糖与硫酸发生脱水反响，生成糠醛或其衍生物，与蒽酮试剂缩合生成有色物质进展测定。答案要点：在不影响疗效和不发生毒副作用的原则下，对于中药制剂中可能存在的杂质允许有确定限度，在此限度内，杂质的存在不致对人体有毒害，不会影响药物的稳定性和疗效，因此，对中药制剂中的杂质进展限度检查即可。四、论述题答案要点：大多数三萜皂苷类成分，如人参皂苷、三七皂苷等可利用其在紫外区的末端吸取来检测，但灵敏度相对要低。假设中药制剂中所含三萜皂苷类成分本身具有较强的紫外吸取，如甘草酸、远志皂苷等，可用HPLC法分别并用紫外检测器检测。近年来，蒸发光散射检测器这一通用型质量检测器的技术日渐成熟，应用效果较好，基线稳定，重现性好，灵敏度高。皂苷的含量测定一般需要用适当的溶剂提取。由于皂苷在极性溶剂中溶解度较大，因此提取溶剂可为各种浓度的甲醇〔70%～95%、乙醇、异丙醇、丁醇、戊醇。提取后经分别得到总皂苷成分，分别可用有机溶剂，如水饱和的正丁醇萃取，也可用大孔吸附树脂、氧化铝等处理后溶剂洗脱。五、计算题解：以上方法，未枯燥品取样量为W样〔g，则每1g供试品含总生物碱以盐酸小檗碱计，含量〔mg/g〕含量〔mg/g〕＝( A )×50.00×50.00×50.00×1000

0.382728W样

1枯燥失重%

100 5.00 2.00

7281.025(17.23%)

1.25105＝69.0〔mg/g〕＞60mg/g该制剂中盐酸小檗碱的含量合格。

21.0106100%0.0005%百万分之五0.4六、分析方案设计题答案要点：定性鉴别：薄层鉴别：对方中丹参、川芎、木香进展鉴别，丹参承受丹参酮ⅡA比照品进展比照，川芎、木香承受比照药材进展比照。检查：应符合药典中有关颗粒剂的各项检查〔检查方法及限度可参看药典〕〔1〕〔2〕〔3〕〔4〕装量差异〔5〕微生物限度含量测定：由于赤芍的有效成分芍药苷较易测定，可测定方中赤芍的有效成分芍药苷的含量，以芍药苷为定量指标。〔1〕供试品制备：芍药苷为萜类成分，可用有机溶剂提取，选用乙醇提取；乙醇的提取时间、提取次数、提取方法等都要进展条件选择才能确定。〔2〕测定方法：《中国药典》乐脉颗粒项下含量测定即选用高效液相色谱法测定赤芍所含芍药苷的含量。〔3〕方法学考察：应进展有关含量测定的方法学考察试验：线性范围试验、稳定性试验、周密度试验、重现性试验、回收率试验等。〔4〕样品含量测定：在以上优选条件根底上，对三批样品进展含量测定，并制定其含量范围。模拟试卷〔二〕—、选择题〔一〕A型题〔每题的5个备选答案中，只有一个最正确答案〔20分〕中药制剂需要质量分析的环节是A．中药制剂的争论、生产、保管和体内代谢过程B．中药制剂的争论、生产、保管、供给和运输过程中药制剂的争论、生产、保管、供给和临床使用过程中药制剂的争论、生产、供给和运输过程中药制剂的争论、生产、供给和体内代谢过程2．中药制剂分析的主要对象是A．中药制剂中的有效成分 B．影响中药制剂疗效和质量的化学成分C．中药制剂中的毒性成分 D．中药制剂中的贵重药材E．中药制剂中的指标性成分在复方丹参片的定性鉴别中：取本品1片，研细，分次加水少量，搅拌，滤过，滤液移至100mL量瓶中，并加水至刻度，取溶液2mL25mL283nm2nm的波特长有最大吸取，为鉴别方中哪味药材的反响。丹参 B.冰片 C.三七 D.丹皮 E.党参中药制剂一般杂质的检查包括酸、碱、固形物、重金属、砷盐等 B.酸、碱、浸出物、重金属、砷盐等砷盐等

C.酸、碱、氯化物、重金属、砷盐等 D.酸、碱、挥发油、重金属、E.酸、碱、土大黄苷、重金属、砷盐等在一般杂质检查中，能用于定量测定的方法是重金属检查第一法 B.砷盐检查第一法 C.重金属检查其次法D.砷盐检查其次法E.重金属检查第四法农药残留量的测定主要承受的方法为红外分光光度法 B.紫外分光光度法 C.色谱法D.质谱法 E.电化学分析法通常不用混合溶剂提取的方法是Ａ.冷浸法Ｂ.回流提取法 Ｃ.超声提取法Ｄ.连续回流提取法Ｅ.超临界提取法对以下含量测定方法的有关效能指标描述正确的选项是Ａ.周密度是指测定结果与真实值接近的程度Ｂ.准确度是经屡次取样测定同一均匀样品，各测定值彼此接近的程度Ｃ.中药制剂含量测定方法的准确度一般以回收率表示，而周密度一般以标准偏差或相对标准偏差表示Ｄ.线性范围是指测试方法能到达确定线性的高、低浓度区间Ｅ.选择性是指一种方法仅对一种分析成分产生唯一信号GC法或HPLC法用于中药制剂的含量测定时，定量的依据一般是峰面积 B.保存时间 C.分别度 D.理论塔板数 E.拖尾因子10．生物碱雷氏盐比色法溶解沉淀的溶液是A.酸水液 B.碱水液 C.丙酮 D.氯仿 E.正丁醇11．盐酸-镁粉显色反响可用于鉴别A.生物碱 B.皂苷 C.黄酮 D.蒽醌 E.有机酸12．制剂中总蒽醌含量测定操作步骤正确的选项是Ａ.取样—氯仿提取—混合碱液显色—测定Ｂ.取样—酸水解—氯仿提取—混合碱液显色—测定Ｃ.取样—甲醇提取—混合碱液显色—测定Ｄ.取样—水提取—混合碱液显色—测定13．梓醇的测定方法不宜承受AHPLC BTLCS CHPCE DGC E光度法用于斑蝥素含量测定的法定方法是A.比色法 B.紫外分光法 C.高效液相色谱法D.薄层扫描法 E.气相色谱法15．复方扶芳藤合剂中黄芪甲苷的含量测定，承受D101型大孔树脂净化是为了除去哪类物质A.有机酸 B.皂苷 C.多糖 D.鞣质 E.黄酮16．蜂蜜中主要含A.葡萄糖和蔗糖 B.葡萄糖和果糖 C.果糖和乳糖D.葡萄糖和乳糖 E.葡萄糖和麦芽糖．一般生物样品分析的萃取率应不低于A.30% B.40% C.50% D.60% E.70%．自然产物中提取的比照品验证纯度应在百分之几以上，方可供含量测定。A.90 B.95 C.98 D.99 E.100．荧光鉴别一般承受365nm波长的紫外灯，写为A.365nm紫外观看 B.UV〔365nm〕 C.365nm〔UV〕D.置紫外灯〔365nm〕下观看 E.置365nm紫外灯下观看．以下物质在HPCE中，哪个最先到达检测器A.M

+

E.M2-〔〕B型题〔备选答案在前，试题在后，每组假设干题，每组题均对应同一组备选答案，每题只有一个正确答案。每个备选答案可重复选用，也可不选用〔5分〕A.Ag-DDC 显色法 B.硫氰酸盐显色法 C.氯化钡显色法D.硫代乙酰胺显色法 E.硝酸银显色法1．中药制剂中重金属的检查可利用中药制剂中砷盐的检查可利用中药制剂中硫酸盐的检查可利用中药制剂中铁盐的检查可利用中药制剂中氯化物的检查可利用A.水洗法 B.萃取法 C.冰浴分散法D.大孔树脂柱色谱法 E.聚酰胺柱色谱法.除去蜜丸中的糖分可用.除去栓剂中的基质〔油脂性〕除去多糖成分的干扰可用口服液中的成分提取可用10．黄酮类成分分别可用〔〕C型题〔备选答案在前，试题在后。每组假设干题。每组题均对应同一组备选答案，每题只有一个正确答案。每个备选答案可重复选用，也可不选用〔5分〕A.空心的 B.柱内径小C.两者均是D.两者均不是VanDeemter速率方程中，对开管柱有A=0和弯曲因子γ=1是由于开管柱比填充柱的β要大2～3个数量级，主要是由于对开管柱而言，可引起气相传质阻力Cg减小的有开管柱之所以柱效高，分析速度快是由于最常用的毛细管柱所具备的特征是A.标准液 B.标准品 C.两者均可 D.两者均不行应在205℃温度及50%～75%相对湿度下贮存的是需要避光保存的是有效期一般为1～3个月的是取出后严禁倒置原瓶的是需要生产批号的是〔〕X型题〔每题的备选答案中有2个或2个以上正确答案，少选或多项选择均不得分〔10分〕中药制剂中化学成分的简洁性包括含有多种类型的有机和无机化合物 B．含有多种类型的同系物C．有些成分之间可生成复合物 D．在制剂工艺过程中产生的物质E．药用辅料的多样性在《中国药典》中没有规定检查的工程，有可能是A.含量甚微 B.存在几率很小 C.生疏不够D.缺乏比照品 E.对人体无不良影响在中药制剂分析中，计算光谱法一般只适用于同批样品或内控应用，其缘由有不能使用吸取系数法B.不能测定组成的简洁样品C.样品预处理步骤简洁D.中药制剂的供试品溶液组成简洁E.干扰组分或阴性空白样品的变动性大对一些热稳定性或挥发性差的组分，假设要进展气相色谱分析，常用以下方法处理萃取法 B.结晶法 C.分解法 D.衍生物法 E.沉淀法5．含黄酮中药制剂鉴别可选用A.氢氧化钠溶液显色 B.二氯氧锆显色 C.盐酸-镁粉显色D.三氯化铝溶液显色 E.泡沫反响环烯醚萜苷类成分常用的显色剂有硫酸乙醇溶液 B．茴香醛试液 C．香草醛硫酸试液D．对二甲氨基苯甲醛–硫酸溶液 E．2，4–二硝基苯肼试液属于胆红素含量测定方法的是酸碱滴定法 B.氧化复原法 C.分光光度法D.高效液相色谱法 E.薄层扫描法《中药注射剂指纹图谱争论的技术要求〔暂行》中规定中药注射剂在固定中药材品种、产地和采收期的前提下，需制定中药材指纹图谱 B.比照品指纹图谱 C.辅料指纹图谱D.有效部位或中间体指纹图谱 E.注射剂的指纹图谱9．以下属于方法学考察应包括的工程有A.提取条件确实定 B.净化分别方法的选定 C.测定条件的选择D.空白试验条件的选择 E.周密度试验10．GC－MS分析时可获得的信号参数有A.总离子流色谱图 B.质量色谱图 C.选择离子监测图D.质谱图 E.色谱保存值二、填空题〔5分〕中药制剂分析的检验应包括中药制剂的、、及等过程。中药制剂的理化鉴别是指。杂质限量是指，通常用或来表示。常用于中药制剂含量测定的UV法中的单波长法是，和。总皂苷含量测定方法通常有蟾酥常用的鉴别方法有、、、法。膏药的质量分析主要是应设法排解的干扰，由于它易溶于。中药制剂质量标准制定之前，必需制定＿＿＿＿＿＿＿＿的质量标准。毛细管色谱柱的柱效可以用 和 来评价，而 越大，所得色谱峰越窄、越尖，而

越高，柱子柱效的理论利用率越高。以硅胶为吸附剂的薄层色谱法对中药制剂中生物碱成分进展分析时喷改进碘化铋钾显色剂前，应，否则、影响测定。三、简答题〔15分〕HPLC应用于中药制剂定量分析最常用的定量方法是什么？为什么？简述颗粒剂的质量分析特点。中药材、中药制剂和一些有机药物砷盐的检出为何应先行有机破坏？常用的破坏方法有哪些？四、论述题〔10分〕试论蜜丸的分析特点。五、计算题〔20分〕用薄层吸取扫描法测定黄连中小檗碱含量，由方法学考察证明工作曲线过原点。现进展如下试验，在同一薄板上，分别取浓度为2.00g/L标准溶液和供试品溶液〔取生药黄连0.300g，提取后定容10.00mL，点样体积为2L，由薄层扫描仪测得峰面积为AS=58541.80，AX=78308.3，计算黄连药材中小檗碱〔10分〕取黄连上清丸5丸，切碎，过二号筛，取适量，称定重量，加无砷氢氧化钙1g，混合，加少量水，搅匀，枯燥后先用小火烧灼使炭化，再在500～600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸7mL使溶解，再加水21mL，依法检查《中国药2023年版附录ⅣF，含砷量不得过百万分之二。假设标准砷溶液〔1µgAs/mL〕取用量为2mL，应取供试品多少克？〔10分〕六、分析方案设计题〔10分〕四物合剂的质量分析方案设计组成：当归、川芎、白芍、熟地黄制法：以上四味，经适宜的提取、浓缩、加水混匀，制成合剂。要求：请设计本品的定性鉴别、检查及含量测定分析方法。附参考答案：—、选择题〔〕A型题1.C 2.B 3.A 4.C 5.D 6.C 7.D 8.C 9.A10.C11.C 12.B 13.D 14.E 15.C 16.B 17.C 18.C 19.D20.C〔〕B型题1.D 2.A 3.C 4.B 5.E 6.A 7.C 8.D 9.B 10.E〔〕C型题1.A 2.A 3.C 4.C 5.C 6.C 7.C 8.A 9.C 10.B〔〕X型题ABCD 2.ABCE 3.DE 4.CD 5.BCD6.ABCD7.CDE8.ADE9.ABCDE10.ABCDE二、填空题1生产保管供给临床使用利用物理的、化学的或物理化学的方法对制剂中所含的化学成分进展定性鉴别，从而推断制剂的真伪药物中所含杂质的最大允许量 百分之几 百万分之几吸取系数法比照品比较法标准曲线法重量法 比色法显色反响 纸色谱法 薄层色谱法 紫外光谱法 红外光谱法基质 氯仿药材 辅料理论塔板数涂渍效率理论塔板数或有效理论塔板数 涂渍效率10．挥干开放剂 背景深 反差小三、简答题答案要点：HPLC法应用于中药制剂定量分析最常用的定量方法是外标法。由于外标法无需知道校正因子，只要被测组分出峰，保存时间适宜，无干扰即可，操作简便，唯有要求进样量须准确，而目前HPLC仪一般都承受定量圈〔10l20l〕进样，按定量圈体积3～5倍进样，可保证进样的准确性，故HPLC最常用的定量方法为外标法。答案要点：颗粒剂不含药材细粉时，而全部为药材提取物，可用适宜的溶剂进展溶解或提取。对于含药材细粉的颗粒剂，要留意提取溶剂的渗透性，可承受超声提取法或热回流提取法。颗粒剂中大多含有糖、糊精等辅料，对测定有干扰，常使提取液粘稠或用有机溶剂提取时，形成不溶性块状板结物，包裹和吸附被测成分，从而影响提取效率，因此，要选择适宜的提取溶剂和方法。答案要点：因砷在分子中可能以有机状态结合，如不经破坏，则砷不易析出。常用的破坏方法有酸破坏法〔溴-稀硫酸破坏法、硫酸-过氧化氢破坏法、碱破坏法〔氢氧化钙破坏法、无水碳酸钠破坏法、硝酸钠-无水碳酸钠破坏法〕及直接炭化法等，以氢氧化钙破坏法较为常用。四、论述题答案要点：蜜丸为常用剂型之一，由原生药粉和蜂蜜组成，在质量分析中，大量蜂蜜的存在对分析测定有影响，所以要设法除去。常见的除蜂蜜的方法有：如测定蜜丸中脂溶性成分，可将蜜丸切成小块，用水溶解，离心，取药渣，再加溶剂提取药渣；假设分析成分为水溶性成分，需将蜜丸同适量硅藻土研磨，使均匀分散，再用溶剂提取，硅藻土用量大约为1﹕0.5～2〔g/g；当分析酚酸类成分时，应留意硅藻土的质量，如有的硅藻土含铁离子，对测定结果有影响，使用前应先除去。另外还应留意硅藻土的吸附力气，可用回收率进展检验，应符合要求。五、计算题解：工作曲线过原点，故用外标一点法定量。AC iCAi A ss

78308.32.002.68(g/L)2.68(mg/mL)58541.80P%CiVI100%2.6810 10.00100%8.93%3i m 0.3000黄连药材中盐酸小檗碱含量为8.93%。2.01106

2106

1.0g六、分析方案设计题答案要点：定性鉴别：薄层鉴别：对方中当归、川芎、白芍进展鉴别，当归、川芎承受比照药材进展比照，白芍承受芍药苷比照品进展比照。检查：应符合药典中有关合剂的各项检查〔检查方法及限度可参看药典〕〔1〕装量差异〔2〕微生物限度〔3〕相对密度含量测定：以方中白芍的有效成分芍药苷为定量指标。〔1〕供试品制备：由于本方为合剂，故可直接加水稀释，进展含量测定，稀释倍数等要进展条件选择才能确定。〔2〕测定方法：《中国药典》四物合剂项下含量测定即选用高效液相色谱法测定白芍所含芍药苷的含量。〔3〕方法学考察：应进展有关含量测定的方法学考察试验：线性范围试验、稳定性试验、周密度试验、重现性试验、回收率试验等。〔4〕样品含量测定：在以上优选条件根底上，对三批样品进展含量测定，并制定其含量范围。模拟试卷〔三〕—、选择题〔一〕A型题〔每题的5个备选答案中，只有一个最正确答案〔20分〕中药制剂分析的特点A．制剂工艺的简洁性B．化学成分的多样性和简洁性C．中药材炮制的重要性D．多由大复方组成E．有效成分的单一性2．取样的原则是A．具有确定的数量 B．在效期内取样 C．均匀合理D．不能被污染 E．包装不能破损纸色谱法是以以下哪种物质为固定相纸 B.水 C.乙醇 D.酸 E.硅胶对于重金属限量在2～5μg的供试品，《中国药典》承受的检查方法是第一法 B. 其次法 C. 第三法 D. 第四法 E. 全部方法都适用硫代乙酰胺与重金属反响的最正确pH值是A.2.5 B.2.0 C.3.0 D.3.5 E.4.0承受甲苯法测定水分时，测定前甲苯需用水饱和，目的是A.削减甲苯的挥发 B.增加甲苯在水中的溶解度 C.避开甲苯与微量水混合D.削减水的挥发 E.增加水的挥发以下提取方法中，无需过滤除药渣操作的是Ａ.冷浸法 Ｂ.回流提取法Ｃ.超声提取法Ｄ.连续回流提取法Ｅ.以上都不是对分析方法的重复性考察的因素是不同试验室和不同分析人员B.不同仪器和不同批号的试剂C.不同分析环境D.不同测定日期E.以上都不是承受RP-HPLC离子抑制色谱法测定中药制剂中丹参素、阿魏酸等弱酸性成分时，以下哪一条件对分别及测定最重要测定波长 B.流速 C.温度 D.pH值 E.添加剂10．含有以下药材的中药制剂可用异羟肟酸铁比色法测定总生物碱含量的是A.黄连 B.麻黄 C.防己 D.附子 E.黄柏11．常用于黄酮类化合物定量显色反响的试剂是A.盐酸-镁粉 B.盐酸 C.甲酸钠 D.醋酸钠 E.三氯化铝或硝酸铝12．大多挥发油在何种酸存在下可与香草醛形成各种颜色的化合物A．浓硝酸 B．高氯酸 C．浓硫酸 D．矿酸 E．氢碘酸13．可用GC法测定含量的香豆素成分是A．蛇床子素 欧前胡素 秦皮甲素 B．蛇床子素 欧前胡素 秦皮乙素叶苷

C．蛇床子素 花椒毒素 补骨脂素 D．欧前胡素 花椒毒素 七E．欧前胡素 蛇床子素 花椒毒酚熊胆的甲醇溶液的紫外最大吸取波长是A.265nm±1nm B.415nm±1nm C.273nm±2nmD.405nm±3nm E.413nm±1nm．蜂蜜中，进展杂质检查的成分是葡萄糖 B.乳糖 C.5-羟甲基糠醛D.果糖 E.蜂蜡．中药注射剂的pH值的规定范围，一般应在A.4～9之间 B.2～6之间 C.5～10之间D.7～9之间 E.6～8之间．生物样品中药物的提取，对于碱性药物的最正确pH值应高于其pKa值几个单位A.2 B.3 C.4 D.2～3 E.1～2．以下不属测定成分选择原则的内容的是有效成分 B.毒性成分 C.易损成分D.含量最大成分 E.专属成分．处方中全处方量应以制成多少个制剂单位的成品量为准A.100个 B.400个 C.500个 D.800个 E.1000个．中药指纹图谱争论中样品采集应大于10批 B.小于10批 C.大于20批 D.5批 E、.1批〔〕B型题〔备选答案在前，试题在后，每组假设干题，每组题均对应同一组备选答案，每题只有一个正确答案。每个备选答案可重复选用，也可不选用〔5分〕A.HPCE法 B.HPLC法 C.GC法 D.SFC法 E.TLC法可以大量制备纯物质的方法既可以分别无机离子，又可以分别细胞粒子、中性粒子的方法是进样量可小到nL的分别方法检测器相对广的色谱法可以使用腐蚀性显色剂的色谱法在紫外区273nm±2nm处有最大吸取样品的氯仿溶液加硫酸与过氧化氢溶液振摇即显绿色C.取粉末少许，手中加水润湿，手搓之不粘手染手D.多数以与牛磺酸结合的结合型胆甾酸形式存在E.样品的甲醇液蒸干、加醋酐少量使溶、滴加硫酸、初显蓝紫色，渐变为蓝绿色蟾酥中甾类化合物的显色反响是胆汁酸类的特点是熊胆的紫外光谱鉴别方法是牛黄的胆红素反响是10．麝香的阅历鉴别是〔〕C型题〔备选答案在前，试题在后。每组假设干题。每组题均对应同一组备选答案，每题只有一个正确答案。每个备选答案可重复选用，也可不选用〔5分〕Ａ．中药制剂分析B．化学药品分析C．两者均是 D．两者均不是可测定指标性成分的是测定有效成分的是可测定单一有效成分的是用于把握药品质量的是只能用比照品进展检验分析的是A.酸水解 B.用氯仿等提取 C.两者均是 D.两者均不是6．总皂苷的提取可承受总皂苷元的提取可承受游离蒽醌的提取可承受结合蒽醌苷元的提取可承受10．黄酮苷的提取可承受〔〕X型题〔每题的备选答案中有2个或2个以上正确答案，少选或多项选择均不得分〔10分〕影响薄层色谱分析的主要因素有样品预处理及供试液制备薄层色谱的点样技术吸附剂的活性与相对湿度的影响温度的影响样品的光谱数据气相色谱法主要适用于以下中药制剂中水分的测定含微量水分的中药制剂 B.需准确测定水分含量的中药制剂C.含挥发性成分的中药制剂 D.热稳定性差的中药制剂E.任何中药制剂以下关于分析方法效能指标的概念描述正确的有在大多数状况下我们争论分析方法的周密度是指重现性被法定标准承受的分析方法是进展过重现性试验的或通过协同检验的选择性是指在样品中有其他组分共存时，该分析方法对被测物准确而专属的测定力气选择性是指分析方法用于简洁样品分析时相互干扰程度的量度耐用性是指在测定条件有小的变动时，测定结果受影响的承受力气在中药制剂分析中，常承受标准曲线进展定量的分析方法有化学分析法 B.分光光度法C.荧光分析法 D、.气相色谱法E.原子吸取分光光度法有关三萜皂苷单体成分定量分析描述正确的选项是人参皂苷等在紫外区有强吸取，HPLC-UV检测灵敏度高三七皂苷等在紫外区仅有末端吸取，HPLC-UV检测灵敏度差C.HPLC-ELSD检测人参、三七皂苷等基线稳定、重现性和灵敏度较好D.远志皂苷在紫外区有强吸取，HPLC-UV检测灵敏度高E.HPLC法不适宜分析皂苷类成分香豆素类成分的鉴别方法可用光谱法 B.异羟肟酸铁反响 C.FeCl3反响 D.重氮化法 E.薄层色谱法属于麝香含量测定方法的是气相色谱法 B.薄层扫描法 C.分光光度法D.高效液相色谱法 E.化学滴定法橡胶膏剂的质量分析特点有以下几点：离心测定法 B.直接测定法 C.提取测定法D.镜检测定法 E.色谱测定法有效成分不准确的中药制剂，可承受以下哪些方法进展含量测定。指标性成分 B.浸出物 C.某一物理常数为指标 D.灰分 E.均可10HRGC中，开管柱由于中空、内径小，因此A.B.适于快速分析C.最大允许进样量小D.相比小E.利于作程序升温气相色谱二、填空题〔5分〕溶剂提取法包括、和等。中药制剂性状鉴别内容主要有、、。砷盐检查法中承受醋酸铅棉花的目的是。由于承受定量阀进样，可保证进样准确性，HPLC最常用的定量方法为，依据分为外标一点法和外标二点法。齐墩果酸、熊果酸由于其构造特点，应首选法测定，也可用和等方法。矿物药常用的分析方法可分为法、法、法、法四种分析方法。当橡胶膏中含有樟脑、薄荷脑等挥发性成分时，可承受进展定性、定量分析。．浸出物测定的建立是以测试＿＿＿＿个批次样品的＿＿＿＿个数据为准。建立中药指纹图谱的原则是＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿10．用于挥发性成分鉴别的方法有、和。三、简答题〔10分〕当承受硅胶薄层色谱法鉴别生物碱成分时，为什么常有斑点Rf值较小或斑点明显拖尾的现象？可承受哪些方法抑制？简述栓剂去除基质的方法。四、论述题〔10分〕具体论述如何选定中药制剂含量测定的测定成分。五、计算题〔25分〕在含丁香挥发油的制剂分析中，以正十八烷为内标物，丁香酚为标准品，经色谱分析数据以重量比Wi/Ws为纵坐标，峰面积比Ai/As为横坐标，标准曲线的回归方程为：Y=1.40X+0.008，周密称取丁香酚试样300mg，经处理后，参与内标物正十八烷溶液1mL〔5mg/mL〕定容至2.5mL，吸取1L进样，测得样品色谱图上丁香酚与正十八烷峰面积比为0.084，试计算丁香酚的百分含量〔10分〕在某一毛细管区带电泳中，毛细管的长度为65cm，由进样口到检测窗口的长度为58cm20kvD5.0109m2/s。测得其中性分子M的迁移时间是9.96min〔1〕求该系统的电渗淌度〔2〕以M计算理论塔板数。〔10分〕取地奥心血康样品1g，照炽灼残渣检查法《中国药典》2023年版附录J〕炽灼至完全灰化。取遗留的残渣，依法检查《中国药典》2023年版第一部附录ⅣE其次法，假设标准铅溶液〔10µgAs/mL〕取用量为2mL，重金属限量为多少？〔5分〕六、分析方案设计题〔10分〕护肝片的质量分析方案设计组成：柴胡、茵陈、板蓝根、五味子、猪胆粉、绿豆制法：以上六味，经适宜的煎煮、滤过、浓缩、枯燥、粉碎、混匀，制颗粒，枯燥，压制成片，包糖衣，即得。要求：请设计本品的定性鉴别、检查及含量测定分析方法。附参考答案：—、选择题〔〕A型题1．B11.E2．C12.C3．B13.E4．D14.C5.D15.C6.C16.A7.D17.D8.E18.D9.D19.E10.D20.A〔〕B型题1.B2.A3.A4.C5.E6.E7.D8.A9.B10.C〔〕C型题1.A2.C3.B4.C5.D6.D7.C8.B9.C10.D〔〕X型题1.ABCD2.AB3.BCDE4.BCE5.BCD6.BCDE7.ABD8.BCDE9.ABC10.ABCE二、填空题萃取法 冷浸法 回流提取法 超声提取法颜色 形态 外形 气 味除去H2S外标法 工作曲线是否过原点超临界流体色谱法 高效液相色谱法 薄层扫描法化学分析 热分析 可见分光光度 原子吸取光谱闪蒸－气相色谱法8．10，209．系统性 特征性 稳定性10．化学反响法、TLC、GC、GCMS与GCFTIR联用分析三、简答题答案要点：由于硅胶本身有弱酸性，对碱性物质吸附较强，故可使Rf较小或影响分别使斑点拖尾，抑制的方法如开放剂中参与适量有机碱、在饱和氨蒸气下开放以及用碱液铺制薄层板等方法。答案要点：栓剂中常用的基质分为两类，即油脂性基质和亲水性基质。在除基质时要了解栓剂中所含基质的性质，再设计分别方法，常见的除去基质的方法有：栓剂与硅藻土拌匀，用回流提取器提取，亲水性基质用有机溶剂提取，油脂性基质用水或稀醇提取；也可将栓剂切成小块，加适量水，与温水浴上溶化，搅拌确定时间，置冰浴中使凝固，滤过，如此反复数次，合并水溶液，可将水溶性成分提出，也可将栓剂溶解后，置分液漏斗中用酸或碱性溶剂提取，以除去基质的干扰。四、论述题答案要点：测定药味选择以后，还应选定某一成分为定量指标，一般应遵循以下几项原则。⑴测定有效成分对于有效成分清楚，其药理作用与该味药的主治功能相全都的成分，应作为首选。⑵测定毒性成分如乌头中所含多种生物碱，其中酯型生物碱〔包括单酯型、双酯型及三酯型〕具有毒性，可测定总酯型生物碱的含量，作为质控指标之一，保证中药制剂服用安全有效。⑶测定总成分有效部位或指标性成分类别清楚的，可进展总成分的测定，如总黄酮、总皂苷、总生物碱、总有机酸、总挥发油等。⑷对有效成分不明确的中药制剂可承受以下几种方法：①测定指标性成分：指标性成分专属性要强，其含量凹凸可代表药材在制剂中的量。②测定浸出物：溶剂的选择应具针对性，能到达把握质量的目的。一般不承受水和乙醇。因其溶出物量太大，难于反映某些原料或工艺影响其质量的差异。③以某一物理常数为测定指标：如柴胡注射液〔蒸馏液〕其有效成分不太清楚，但试验证明，在276nm波特长有最大吸取，且吸取度的凹凸与其11蒸馏液浓度呈正比，所以可用276nm的吸取度值〔A〕来把握其质量。此外，在建立化学成分的含量测定有困难时，也可考虑建立生物测定等其它方法。⑸测定易损失成分测定在制备、贮存过程中易损失的成分，如冰片易挥发损失，因此在含有冰片的中药制剂中要测定其含量。⑹测定专属性成分被测成分应归属于某一药味，假设为两味或两味以上药材所共有的成分，则不应选为定量指标。如处方中同时含有黄连、黄柏，最好不选小檗碱作为定量指标。⑺测定成分应尽量与中医理论相全都，与药理作用和主治功能全都。如山楂在制剂中假设以消食健胃为主，则应测定有机酸含量，假设以治疗心血管疾病为主则应测定黄酮类成分。又如制何首乌具有补肝肾、益精血、乌须发的功能，假设以大黄素为定量指标，就不太适宜。五、计算题解：由回归方程Y=1.40X+0.008将各数据代入Wi 1.400.0840.0080.1256WWsW i

0.12565mg/mL1mL0.628mgP%Wi100%0.628100%0.209(%)0.21(%)i W 3000.21%。lL lL解〕据公式t

，对于中性分子，则有t

，故有m Vap

m Veo eo t

lL 5865 3.2104cm2/(vs)V 9.966020230m Vl

3.21042023058n ap 5.7104片／米2DL 25.0105652.00.000010L

1.0

100%0.0020%百万分之二十六、分析方案设计题答案要点：定性鉴别：薄层鉴别：对方中五味子、猪胆粉、茵陈进展鉴别，五味子承受五味子乙素比照品进展比照，猪胆粉承受猪去氧胆酸比照品进展比照，茵陈承受绿原酸比照品进展比照。检查：应符合药典中有关片剂的各项检查〔检查方法及限度可参看药典〕〔1〕重量差异〔2〕微生物限度〔3〕崩解时限含量测定：以方中五味子的有效成分五味子乙素为定量指标。〔1〕供试品制备：五味子乙素具有脂溶性，用正己烷提取，提取液蒸干，加甲醇溶解。正己烷用量，提取时间等要进展条件选择才能确定。〔2〕测定方法：《中国药典》护肝片项下含量测定即选用高效液相色谱法测定五味子所含五味子乙素的含量。〔3〕方法学考察：应进展有关含量测定的方法学考察试验：线性范围试验、稳定性试验、周密度试验、重现性试验、回收率试验等。〔4〕样品含量测定：在以上优选条件根底上，对三批样品进展含量测定，并制定其含量范围。模拟试卷〔四〕—、选择题〔一〕A型题〔每题的5个备选答案中，只有一个最正确答案〔20分〕中医药理论在制剂分析中的作用是指导合理用药B．指导合理撰写说明书C．指导检测有毒物质D．指导检测贵重药材E．指导制定合理的质量分析方案中药质量标准应全面保证中药制剂质量稳定和疗效牢靠 B．中药制剂质量稳定和使用安全C．中药制剂质量稳定、疗效牢靠和使用安全 D．中药制剂疗效牢靠和使用安全E．中药制剂疗效牢靠、无副作用和使用安全在薄层色谱鉴别中，如制剂中同时含有黄连黄柏原药材，宜承受阳性比照 B.阴性比照 C.化学比照品比照 D.阳阴比照E.比照药材和化学比照品同时比照中药材、中药制剂和一些有机药物重金属的检出通常需先将药品灼烧破坏，灼烧时需把握温度在A.400~500 ℃ B.500~600 ℃ C.600~700 ℃ D.300~400 ℃E.700~800℃砷盐检查法中，制备砷斑所承受的滤纸是氯化汞试纸 B.溴化汞试纸 C.氯化铅试纸D.溴化铅试纸 E.碘化汞试纸总灰分与酸不溶性灰分的组成差异在有机物 B.硝酸盐 C.泥土 D.沙石 E.钙盐既可用一个波特长的ΔA，也可用两个波特长的ΔA进展定量的方法是等吸取点法B.吸取系数法Ｃ.系数倍率法D.导数光谱法E.差示光谱法评价中药制剂含量测定方法的回收试验结果时，一般要求Ａ.回收率在85～115RSD5〔n5〕B.回收率在95～105RSD3〔n5〕C.回收率在80～100RSD10〔n9〕D.80RSD5〔n5〕E.回收率在99～101RSD0.2〔n3〕以C柱为固定相，甲醇-水为流淌相，承受RP-HPLC法测定某中药制剂18中丹参酮II含量时，假设组分丹参酮II峰前有一小峰，使其分别度、拖尾因子A A达不到要求，可通过以下哪一方法加以解决A.转变测定波长 B.降低流淌相流速C.降低流淌相中甲醇的比例 D.增加流淌相中甲醇比例E.流淌相中添加少量醋酸10．酸性染料比色法溶剂介质pH的选择是依据A.有色协作物〔离子对〕的稳定性 B.染料的性质C.有色协作物〔离子对〕的溶解性 D.染料的性质及生物碱的碱性E.生物碱的碱性11．可使黄酮化合物最大吸取波长发生位移的试剂是A.甲醇钠 B.镁粉 C.硫酸钠 D.甲醇 E.盐酸．具有何种构造的有机酸可用HPLC法测定具有羧基 B.萜类 C.饱和酸 D.芳香族酸类 E.二羧基酸．高效液相色谱法测定多糖，常承受的检测器为紫外检测器 B.荧光检测器 C.氮磷检测器D.示差折光检测器 E.蒸发光散射检测器．牛黄的醋酸溶液加糠醛与浓硫酸，加热显蓝紫色是A.胆酸的反响 B.脂类的反响 C.胆红素的反响D.氨基酸的反响 E.粘蛋白的反响．测定蜜丸中脂溶性成分的含量时，可承受哪种方法除去蜂蜜水洗法 B.超声法 C.回流法 D.吸附法 E.浸渍法16．测定糖浆剂和煎膏剂中的含糖量常承受A.折光率法或费林容量法 B.旋光率法或折光率法 C.旋光率法或费林容量法D.费林容量法或比色法 E.折光率法或分光光度法17．生物样品分析中确定回收率应不低于A.50% B.60% C.70% D.80% E.95%18．外用药和剧毒药不描述A.颜色 B.形态 C.外形 D.气 E.味19.中药制剂色泽如以两种色调组合，应以谁为主A.前者 B.后者 C.同样 D.中间色 E.其它20．在HPCE中，对以下物质来说，哪一类物质分别效率最高A.H2O分子 B.蔗糖分子 C.酒精分子 D.DNA分子 E.葡萄糖分子〔〕B型题〔备选答案在前，试题在后，每组假设干题，每组题均对应同一组备选答案，每题只有一个正确答案。每个备选答案可重复选用，也可不选用〔5分〕A.外标法 B.内标法 C.归一化法D.内加法 E.标准曲线法气相色谱法测定中药制剂有效成分含量最常用的定量方法是高效液相色谱法测定中药制剂有效成分含量最常用的定量方法是薄层扫描法测定中药制剂有效成分含量最常用的定量方法是原子吸取分光光度法测定中药制剂有效成分含量最常用的定量方法是荧光分析法测定中药制剂有效成分含量最常用的定量方法是需说明原料的科名、拉丁学名和药用部位 B.供给来源C.参数和图谱 D.经准确鉴定并注明药材来源 E.直接承受色谱鉴别所用的比照品和比照药材：现行国家药品标准收载者可由动、植物提取的化学合成药应注明比照药材需验证构造的化合物需供给〔〕C型题〔备选答案在前，试题在后。每组假设干题。每组题均对应同一组备选答案，每题只有一个正确答案。每个备选答案可重复选用，也可不选用〔5分〕三萜皂苷 B.蒽醌苷 C.两者均是 D.两者均不是降低水溶液外表张力，振摇后产生长期性泡沫者可见光下呈色且产生荧光者易升华者薄层层析后多承受硫酸乙醇显色使呈现色斑者薄层层析后氨气熏后色斑发生转变者Ａ.局部测定法〔即等量法〕Ｂ.全部测定法〔即总量测定法〕Ｃ.两者均是Ｄ.两者均不是要求提取过程中，提取溶剂的用量必需准确参与的，适合于用乙醚作提取溶剂时，宜承受用冷浸法或回流提取法提取样品可承受用超临界流体提取法提取样品，可承受测定由浸膏制成的固体制剂，常承受〔〕X型题〔每题的备选答案中有2个或2个以上正确答案，少选或多项选择均不得分〔10分〕在薄层色谱的鉴别中，样品供试液净化萃取方法，一般有单一溶剂萃取法 B.分段萃取法 C.液-液萃取法D.升华法 E.固-液萃取法在农药残留量分析中最广泛使用的提取溶剂有乙腈 B.丙酮 C.氯仿 D.苯 E.己烷考察一种分析方法的选择性时常用的方法有对供试品作屡次测定，比较分析结果对供试品和添加被测成分的供试品同时作测定，比较分析结果以被测成分与除去该成分的成药同时测定，比较分析结果以被测成分与除去含该成分药材的成药同时测定，比较分析结果以供试品和除去被测成分的供试品同时测定，比较分析结果在高效液相色谱中，要改善二个组分的分别度，可实行以下哪些措施增加柱长 B.改用灵敏的检测器C.更换固定相 D.更换流淌相E.转变流速含蒽醌类化合物制剂的鉴别可用升华法 B.氢氧化钠溶液显色 C.薄层色谱法D.硫酸溶液显色 E.三氯化铝溶液显色总多糖比色法含量测定，常用的方法有A.DNS法 B.苯酚-硫酸法 C.蒽酮-硫酸法D.香草醛硫酸法 E.麝香草酚蓝法以下那些制剂可用气相色谱测定含量斑蝥素乳膏的含量测定牛磺珍宝胶囊中胆红素的含量测定含硫灸剂中麝香酮的含量测定熊胆中胆汁酸的含量测定E、.蛇胆川贝液中胆酸的分析对于一般软膏剂可承受以下方法进展分析：滤除基质测定法 B.有机溶剂提取分别法 C.灼烧法D.超声提取分别法 E.离心法质量标准制定的原则安全有效 B.稳定牢靠 C.质量均衡D.技术先进 E.经济合理10．顶空气相色谱法的应用特点有A.样品的前处理格外简洁B.适于分析含挥发性组分的液体或固体样品C.可分析含量低的样品D.可分析组分简洁的样品E.有时可获得很低的检测限二、填空题〔5分〕《中国药典》的内容一般分为、和四局部。中药制剂的色谱鉴别法主要有、、等。在进展中药制剂样品中农药残留量分析时，供试品制备最常用的提取方法有和法。最常用的净化步骤是后经分别，测定方法以为主。HPLC法流淌相需经蒽酮比色法测定多糖，含量较高的蛋白质对显色反响有确定干扰。不同种类的蛇胆的差异不大，其鉴别方法常用法，其开放系统多为性。丸剂的提取方法有、、、等。标准曲线相关系数r值一般应在＿＿＿＿以上，薄层扫描法的r值应在＿＿＿＿MEKC是在电泳分别缓冲液中参与＿＿＿＿＿＿＿＿物质能依据其在＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿的不同而进展分别，所以，它是以＿＿＿＿假固定相的电动色谱。10．香豆素类成分的构造中由于和形成较强的共轭体系，具有较强的紫外吸取，max在左右。三、简答题〔10分〕简述中药制剂中结合蒽醌成分含量测定方法。简述回收率试验的意义及方法。四、论述题〔10分〕试述中药指纹图谱建立和识别的方法和步骤。五、计算题〔25分〕1．中药制剂胃乐中的吴茱萸碱含量〔HPLC法〕测定承受外标两点法。①标准曲线制备：分别取0.05mg/mL和0.02mg/mL的吴茱萸碱比照品溶液进样20μL测定，面积分别为240000,100000。②样品测定：周密称取样品0.100g参与流淌相10mL，称重，超声提取30min，称重后用流淌相补足重量，过滤，周密吸取续滤液500μL2mL容量瓶，流淌相定容，过0.45μm滤膜，取滤液进样20μL测定，测得面积160000。请计算样品中吴茱萸碱的含量〔mg吴茱萸碱/g胃乐〔10分〕2．求某物质当μ=8.1108m2/(v﹒s)V=27kvL=62cml=55cmeoCZE中的迁移时间。〔8分〕3．取刺五加浸膏0.5g，置坩埚中，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5mL使潮湿，用小火加热至硫酸蒸气除尽，在500～600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸1mL