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解热镇痛药的理化性质实验

知识点解热镇痛药的理化性质实验【实训目的】1. 熟悉解热镇痛药的理化性质及化学鉴别原理。2. 学会应用几种典型药物的理化性质进行化学鉴别解热镇痛药的理化性质实验【实训原理】1.阿司匹林结构中无酚羟基,不与三氯化铁试液显色,加热水解后遇三氯化铁试液显紫堇色;酯键在碳酸钠试液中水解,酸化后生成水杨酸沉淀。2.对乙酰氨基酚结构中含酚羟基,遇三氯化铁试液显蓝紫色;酰胺键在酸性条件下水解生成对氨基酚和醋酸,对氨基酚具有重氮化偶合反应。解热镇痛药的理化性质实验【实训材料】1.仪器、试管、试管夹、天平、酒精灯、水浴锅、量筒、小烧杯、玻璃棒等。2.药品、阿司匹林、对乙酰氨基酚。3.试剂、纯化水、稀盐酸、0.1mol/L亚硝酸钠试液、碱性β-萘酚试液、三氯化铁试液、碳酸钠试液、稀硫酸。解热镇痛药的理化性质实验【实训步骤】1.阿司匹林(1)取本品约0.1g,加水10ml,煮沸,放冷,加三氯化铁试液1滴,即显紫堇色。(2)取本品约0.5g,加碳酸钠试液10ml,煮沸2分钟后,放冷,加过量的稀硫酸,即析出白色沉淀,并发生醋酸的臭气。

若供试品为片剂,称量研磨后相当于实验用量的片粉进行(1)项操作。称取相当于阿司匹林0.5g的适量片粉,加碳酸钠试液10ml,振摇后放置5分钟,滤过,滤液再按(2)项实验“煮沸2分钟……”方法操作。解热镇痛药的理化性质实验2.对乙酰氨基酚(1)取本品约0.01g,加水2ml溶解,滴加三氯化铁试液,即显蓝紫色。(2)取本品约0.1g,加稀盐酸5ml,置水浴中(98~100℃)加热40分钟,放冷;取0.5ml,滴加亚硝酸钠试液5滴,摇匀,用水3ml稀释后,加碱性β-萘酚试液2ml,振摇,即显红色。

若供试品为片剂,取片粉适量(约相当于对乙酰氨基酚0.5g),用乙醇20ml分次研磨使对乙酰氨基酚溶解,滤过,合并滤液,蒸干,将残渣按照上述两种方法进行实验。解热镇痛药的理化性质实验

【实训注意】1.进行对乙酰氨基酚实验时,由于该药物见光、遇铁器等易发生颜色变化,实训中应注意避免接触铁器,药物须避光、密封。2.对乙酰氨基酚进行重氮偶合反应前,必须在沸水浴中水解完全。3.在重氮化反应实验时,为了避免亚硝酸钠及重氮盐分解,实验整个过程须在低温下进行。实验过程中必须保持酸性,盐酸的量要多于药物的3倍。5.酒精灯直火加热时,注意试管口的朝向,不要对人。解热镇痛药的理化性质实验【实训思考】1.阿司匹林化学鉴别时,为什么先在水溶液中煮沸,后加三氯化铁试液?2.对比阿司匹林和对乙酰氨基酚加入三氯化铁试液后的变化。

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