试验一分光光度法测定铁邻二氮菲络合物的组成

试验一分光光度法测定铁—邻二氮菲络合物的组成一、 目的要求：Lamber-Beer吸取定律。试验方法。二、 根本原理见分析化学〔上册〕]三、 试剂和仪器铁标准溶液：准确称取4.822gNHFe(SO.12H

O100mL烧杯中，参与4 42 21L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此0.0100molL0.0010mol/的工作液。0.4955g二氮菲于100mL250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液浓度为0.01001.0mol/L醋酸钠溶液；10%盐酸羟胺溶液〔颖配制。紫外—可见分光光度计。四、 试验步骤〔一〕绘制吸取曲线5mL1.0mol/L醋酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在分光光度计上，用1cm比色皿，以不含铁的溶液作为参比溶液，测量含460~560nm,10nmA为纵坐标绘制吸取曲线。由吸取曲线确定最大吸λmax

为测定波长〔二〕Lamber度为纵坐标作图，求出直线斜率和相关系数，并找出适宜厚度的比色皿。〔三〕用摩尔比法测定络合物组成取625mL1.0mL〔0.0010mol及1mL10%盐酸羟胺溶液。然后分别参与邻二氮菲工作溶液0.0010molL1.2.3.、5.06.0mL,5mL1.0容量瓶，配制与上述溶液相应的试剂空白溶液，即各瓶中标吸光度为纵坐标作图由得到的两条直线外推交点来确定络合物的组成。五、 留意事项盐酸羟胺易氧化，不能久置。盐酸羟胺和邻二氮菲溶液要现用现配。一、试验目的通过本试验学会分光光度法测定条件的选择方法二、试验原理测定条件的方法。pH2~9Fe2+生成橘红色协作物：ε510

lgK=稳=1.04Lmol-cm-。

20℃，在510nm处有最大吸取，摩尔吸取系数三、试剂和仪器100μ/mL0.8634gNHFe(SO

O100mL4 42 2杯中，参与20mL(6.01L1.0mol/LpH5.0NaAc-HAc

NaAc.3HO322mL1.0mol/LHC0.4mol/LNaOH10%〔颖配制；0.12%邻二氮菲水溶液〔颖配制。紫外—可见分光光度计，酸度计。四、试验步骤〔一〕测定条件的争论吸取曲线的绘制吸取分别取铁工作液〔0.0010

3.0mL50mL10%盐酸羟胺溶液；振荡后，放置2min。然后并摇匀，静置片刻，加水稀释至刻度。以蒸馏水为参比溶液，在波长440~560nm3cm的适宜波长。有色协作物的稳定性用步骤1510nm波长下，用3cm比色皿，以蒸馏水为参比溶液，每隔(3min,30min,1h,1.52光度值。以放置时间为横坐标、吸光度为纵坐标绘制A-t曲线，有曲线得出结论。显色剂用量影响取750mL铁工作液5.00mL10%盐酸羟胺溶液1mL2min后，参与缓冲溶液mL0.122.003.003cm510nm图。从曲线上确定显色剂的最适宜参与量。盐酸羟胺溶液20.0mL，以水稀释至刻度，摇匀。750mL5.00mL0.40mol/LNaOH溶液7.009.00pH从≦2123cm比色皿，以蒸馏510nm溶液的pH值。以溶液的pH值为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘出A-pHpH〔二〕样品中铁含量的测定标准曲线的绘制650mL容量瓶，用吸量管分别吸取10.0μg/mL、、、、4.005.00mL于各个容量瓶中，各参与盐酸羟胺溶液2mL3cm510nm绘制标准曲线。10.0mL50mL度曲线上查出的试液中的铁含量，并计算出原试液中的铁含量。五、留意事项进展不完全。测定标准曲线时，通常按从稀到浓的挨次测定，以削减测量误差。六、思考题倒？max处进展定量分析测定？一、试验目的了解不同助色团对苯的紫外吸取光谱的影响pH对苯酚吸取光谱的影响。二、试验原理nm)的物在一样条件〔溶剂、浓度、pH值、温度等〕下绘制的吸取光谱，或将者全都，说明至少它们的生色团和分子母核是一样的。苯在230~270nm之间消灭的有精细构造的B带是其特征吸取峰，中心在三、试剂和仪器0.1mol/LHCl,0.1mol/LNaOH；苯的环己烷溶液〔1+250；甲烷的环己烷溶液〔1+250；苯酚的环己烷溶液0.3mg/m；苯甲酸的环己烷溶液0.8mg/m；苯胺的环己烷溶液1+3000(0.4mg/mL0.4mg/mL6；0.1mL2四、试验步骤〔一〕在石英吸取池中，参与两滴苯，加盖，用手心温热吸取池下方片刻，在紫220~300nm谱。环己烷溶液0.50mL,用环己烷稀释至刻度，摇匀。在带盖的石英吸取池中，相220~320nmλmax

，并算出各取代基使苯的λmax

红移了多少。〔二〕溶剂性质对紫外吸取光谱的影响在3支5mL具塞比色管中各参与0.02mL分别用水、乙醇、氯仿稀释至刻度，摇匀。用石英吸取池，相对各自的溶剂，从220~350nm进展波长扫描，得出吸取光谱。比较它们的λmax

的变化，并解释之。溶剂极性对π→*跃迁的影响 在在3支10mL具塞比色管中，依次参与正己烷稀释至刻度，摇匀。用石英吸取池，相对各自的溶剂，从200~300nm进展λmax的变化，并解释之。溶液的酸碱性对苯酚吸取光谱的影响在25mL具塞比色管中，各刻度，摇匀。用石英吸取池，相对水，从220~350nm进展波长扫描，得到吸取光谱。比较吸取光谱的λmax

的变化，并解释之。试验四红外光谱分析——定性鉴定未知物一、试验目的了解红外光谱分析的根本原理把握红外光谱分析的制样技术把握红外分光光度仪的操作方法二、根本原理波长2.5~50μmC-HC-O键，而且也受的红外光的强度〔百分透过率，并将波数〔或波长〕对百分透过率作图，即得红外光谱图。。三、试剂和仪器压片机；可折式液体样品池；红外灯；玛瑙研钵四、试验步骤〔一〕样品的制备固体样品的制备：200mg150mg3~5min,1471Pa，3min的吸取峰，与有机化合物中的羟基峰相重叠，进展图谱解析时要加以留意。旋紧固定，即可测试。乙酮、NN-二甲基甲酰胺等。液体和溶液样品的制备：1~2〔不得含水〕压上微笑调整。将池子插入仪器样品光路中，即可进展测定。可抑制此缺点。常用的溶剂为CCl4CS21%两光路中有一样量的溶剂，从而扣除了溶剂所产生的吸取。气体样品：40mm、长为50mm的玻璃筒，两端用环氧树脂黏上红外透光窗片〔KBrNaCl〕气槽内样品的压力来到达。〔二〕样品检测〔三〕红外谱图解析认真分析，确定化合物可能的构造；最终与标准图比照。五、留意事项红外光谱仪属周密仪器，价格昂贵，须在教师指导下操作。NaClNaCl套拿窗片，另一只手持镊子，用脱脂棉蘸取无水CS2CHCl3，在红外灯下〔CS2极易挥发，以致会造成窗片〕六、思考题红外振动频率有哪些类型？怎样计算有机化合物的不饱和度？C-HC-CC≡C4~68~12计算这些键的伸缩振动频率范围。试验五红外光谱法定性鉴定化合物的分子构造一、 目的要求1、把握红外光谱分析的制样技术及红外光谱仪的根本操作。定出化合物的分子构造二、 根本原理1表红外吸取光谱的吸取范围区域λ/mμσ/c-1能级跃迁类型近红外区0.75~2.513158~4000O-HN-H及C-H键的倍频吸取中红外区2.5~254000~400分子中原子振动和分子转动远红外区25~1000400~10分子转动、骨架振动2产生红外吸取光谱的必要条件：红外光谱是由于分子的振动或转动能级变化在振动或转动跃迁时能引起偶极矩净变化的分子，才能产生红外吸取光谱。3红外光谱的最大特点是具有特征性，这种特征性与各种类型化学键的振动特构造化学不行缺少的工具。三、仪器和试剂KBr〔2μm粒度乙酯。清洗剂：丙酮。四、 试验步骤〔一〕样品的处理KBr品的测试五、 留意事项处理样品时，确定在红外灯下进展，防止KBr和样品受潮。固体压片时，制止制止压片机的手柄朝一个方向用力，一面损坏压片机。固定液体池架时，螺丝固定要对角线方向均匀用力，否则盐片简洁裂开。着样品池说话或呼吸，防止呼出的二氧化碳和水蒸气干扰测定。六、 思考题。Fourier变换红外光谱仪主要有哪几局部组成？其核心局部是什么？Fourier变换红外光谱仪的主要优点有哪些？试验六分子荧光法测定水杨酸和乙酰水杨酸一、目的要求乙酰水杨酸的方法。二、根本原理乙酰水杨酸通常称为阿司匹林〔ASA，其水解能生成水杨酸〔SA，而在它们。加少许醋酸可以增加二者的荧光强度。量有代表性的粉末样品〔相当于一片的量〕进展分析。三、试剂与仪器乙酰水杨酸贮备4000.40001%〔体积分数〕1%醋酸—氯仿溶液定容于1000mL容量瓶中。7500.7501%1000mL1%〔体积分数〕四、试验步骤〔一〕绘制激发光谱和荧光光谱100〔10次完成。用该溶液分别绘制ASA和SA的激发光谱和荧光光谱曲线，并分别确定它们的最大激发波长和最大放射波长。〔二〕制作标准曲线4.00μg/mLASA10.00，用1%释至刻度，摇匀。在选定的激发波长和放射波长下分别测量它们的荧光强度。550mL7.50μg/mLSA10.001%摇匀。在选定的激发波长和放射波长下分别测量它们的荧光强度。5mg1%SA的荧光强度。1000〔分三次稀释来完成ASA的荧光强度。五．数据测量和激发光谱和荧光光谱曲线上，确定它们的最大激发波长和最大放射波长。和ASA和ASA和SA〔mgASA测定值与说明书上的值比较，确定阿司匹林药片质量是否合格。六、留意事项ASA的含量将降低。七．思考题和液中分别测定这两种组分的缘由。溶液环境的哪些因素影响荧光放射。试争论乙酰基对荧光光谱的影响。试验七原子吸取分光光度法测定自来水中的镁一、 目的要求把握原子吸取分光光度法定量测定镁含量的根本原理。了解各种试验条件对测定结果的影响。分光光度计的根本构造及使用方法。二、 根本原理原子吸取的测量仪器是原子吸取分光光度计在其测量过程中影响吸取信素很多，如火焰的种类、观测高度、进样系统的溶液提升率及雾化效率、空心阴极灯的位置及等电流的大小等。为了获得较高的灵敏度和准 确的试验结果，应通过试验来选择最正确测定条件。285.12mm。三、 试剂和仪器1.000100mL〔1+1〕盐酸将其溶解，移入1L容量瓶中，用1%盐酸稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫25%SrC2溶液〔1+1盐酸溶液;原子吸取分光光度计镁空心阴极灯四、 试验步骤〔一〕盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。1、2、3、4mL15min的灯电流值。〔二〕量取10mL蒸馏水进展喷雾测定，同时记录时间，测量单位时间内溶液的提升量mL/minmL/min〔三〕〔一〕中的镁溶液，测定三种火焰状态下的吸光度值，从试验结果及镁元素的性质来选择适宜的燃助比。〔四〕调整火焰燃烧器的位置，使观看高度分别为6、8、10、12、13、14、15、并确定适宜的观看高度。〔五〕25%SrCl2

溶液，再分别参与镁工作溶液、、、、、镁的浓度作图。50mL1mL〔1+1〕5mL25%SrCl2

溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。测定溶液的吸光度值，并在标准曲线上求得水样中镁的含量。标准参与法：取450mL1mL〔1+1〕5mL25%SrCl溶液，然后依次参与镁工作溶液〔10μg/mL〕0.0、0.5、2、1.5mL比照。度？问题？试比较标准曲线法和标准参与法的优劣。试验八离子选择性电极的使用(pH釉齿，甚至氟中毒。成人的适宜氟摄入量为1.5～4.0mg·d-1。人体中氟的主要来源是饮用水中氟含量具有重要意义。一、试验目的理解F-选择性电极测定水中微量氟的原理和方法。了解总离子强度调整缓冲剂的作用和意义。把握标准曲线法和标准参与法德试验技术和数据处理的方法。二、试验原理用氟离子选择电极测定测定F-离子浓度的方法与测定pH值的方法相像。当氟电极插入溶液时，其敏感膜对F-离子产生响应，在膜和溶液间产生确定的膜电位：φ=K-膜

F在确定条件下膜电位φ膜与F-离子活度的对数呈直线关系。以氟电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极与待测溶液组成原电池。电池的电动势E在确定条件下于F-离子的活度的对数呈直线关系：由于离子选择电极测量的是溶液中离子活度，而通常定量分析需要测量的是离子浓度，系数为确定值，则上述方程可表示为：因此，为了测定F-离子的浓度，常在标准溶液与试样溶液中同时参与相等的足够量的惰性电解质作总离子强度调整缓冲溶液，使它们的总离子强度一样。F-1～10-6mol·L-1范围内，氟电极电位与F-离子浓度负对数pFF-时最适宜的pH范围为5.0～6.0。HFHF-而影响F-La3+2的水解，形成La〔OH〕3

，影响电极对F-的响应，所以，测定中必需严格把握溶液的pH值。参与总离子强度调整缓冲剂既可以把握确定的离子强度扰离子的作用。三、仪器和试剂酸度计；氟离子选择性电极，甘汞电极；电磁搅拌器；50mL6100mL150mL6100mL15mL25mL50m个。0.100moL-112℃枯燥2小时并冷却的分析纯NaF1000mLTISA〔总离子强度调整缓冲剂：于1000mL烧杯中，参与500mL去离子水和58gNaCl和12g柠檬酸钠搅拌至溶解6molL-NaOH〔约需125m直至pH在5.～5.5pH计检查其pH容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。四、试验步骤预备工作将氟电极和甘汞电极分别与pH酸度计联接，开启仪器开关，选择“mV”档，预热10min。取去离子水50mL于烧杯中，放入搅拌磁子，插入电极，搅拌清洗电极至空白电位为300mV300mV以上300mV。标准曲线法〔1〕5mL0.100mol·L-150mL5mLTISAB液，用去离子水稀释至刻度，混匀。此溶液为10-2mol·L-1氟标准溶液。用逐级稀释法配成10-310-410-510-6mol·L-1F-4.5mLTISAB将标准系列溶液由低浓度到高浓度依次转入枯燥的塑料烧杯中极和甘汞电极，开启电磁搅拌器搅拌，待电位值稳定后，记录电位值。更换待测液时，必需将磁子和电极洗净并吸干。以测得的电位值E为纵坐标，pF为横坐标，绘制标准曲线。25mL50mL5mLTISAB稀释至刻度，摇匀。在与绘制标准曲线一样的条件下测定电位。从标准曲线上查出对应的pF值，再计算自来水中氟含量，分别以mol·L-1标准参与法

和mg·L-1表示。标准参与法是先测定试液的E1，然后将确定量溶液参与此试剂中，在测其E2。依据下式计算氟含量：Cx=cV式中Δc为增加的F-离子浓度，Δc=s s；S为电极响应斜率，即标准曲线的斜率，SV0〔浓度转变10倍引起的E值变化

F

,25℃S=59.1mV/p。借稀释一倍的方法以测得实际响应斜率。即测出E后的溶液，用水稀释一倍，然后再测定2E3E ES==2 30.301测定步骤如下：50mL100mL10mLTISAB50mLE10.5mL10-3续测定E2

mol·L-1的氟标准溶液，混匀，继在测定过E5mLTISAB45mLE2 3依据测定结果，计算自来水中氟含量，并于标准曲线法测得结果相比较。五、留意事项氟电极在使用前，宜在去离子水中浸泡数小时或过夜，或在10-3mol·L-1NaF溶液中1300mV电极的敏感膜应保持清洁和完好，切勿沾污或受机械损伤。如沾有油污，用脱脂棉依次以酒精、丙酮轻拭，再用去离子水洗净。测定时应按溶液从稀到浓的挨次进展，测定浓溶液之后，应马上用去离子水将电极清洗至空白电位值。电极也不宜在浓溶液中长时间浸泡，以免影响检出下限。电极使用后，应将它清洗至空白电位，临时不用可浸泡在水中，长时间不用时，应擦干后保存。试验九单扫描示波极谱法测定锌中微量的铅一、目的要求了解单扫描示波极谱的根本原理和试验方法。把握示波极谱仪的操作方法。二、根本原理单扫描示波极谱与一般极谱原理相像，要获得该i-E曲线，必需满足下述三个条件：〔一〕滴汞电极面积必需恒定与时间的关系为：则滴汞面积随时间的变化率为：dA 20.85m2/-1/3dt 3由上式知，t越大，电极面积变化率越小，到滴汞周期的后期，电极面积可以视为不变。〔二〕极化电极电位必需是时间的线性函数i

——起始电位〔V；u——电位变化速率或扫描速度〔V/。i池中有电流流过，此时极化电解电位为：E=E

ut–ii)Ri c——法拉第电流Ai——充电电流AR——线路中的总电c阻，Eci c(Ec 0

dAE)0

cAdE0 dt大，充电电流较大。i-E曲线。ip三、仪器和试剂HNO3(1+1)20~30mmg/mL100μg/mL醋酸〔1mol/〕—醋酸钠〔1mol/〕缓冲溶液；盐酸〔浓物胶0.5%；试剂汞〔99.999%。四、试验步骤〔一〕制作工作曲线25mL容量瓶中，分别参与Pb2+Pb2+浓度依次为0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0μg/mL0.1JP—303型极谱上测定各测试液的峰电流ip

值〔，制作工作曲线。〔二〕测定和仪器操作简要步骤从电解杯中取出〔电极间阻值很大，插上电源，翻开仪器电源开关，然后将电在预热过程中调整滴汞电极周期，上升贮汞瓶到适当高度，使震荡周期汞震落，再观看滴汞周期与敲击周期是否全都，重复操作，直到全都。JP-303型极谱仪的操作步骤，设置适宜参数进展检测。观看Pb2+的扫描波形，记录下峰电流和峰电位值。〔三〕试样的测定2.000g100mL烧杯中，以少量水润湿，参与10mL50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。10.00mL25mL容量瓶中，按步骤〔二〕进展测定，i〔hPb2+的浓度再采pPb0.50mLPb2+100μg/mLi〔H10—13pPb2+c。锌粉样品中铅的含量可由公式ip

=KccPb％=2.51-4W×10％式中：W。〔四〕一次微分波的测量p′分别测定上述各溶液的导数波i—EZnPbp′五、留意事项开启和关闭仪器电源前，确定要先将电极从溶液中出取出，以防止滴汞电极被启动瞬间的高电压击毁。假设扫描波形重现性不好，缘由是滴汞周期不同步，应加以调整。测量时三支电极应置于电解池中部，不能于电解池壁接触，以免影响的重复性。使用滴汞电极测量时应正确设置扫描参数，使仪器扫描周期小于汞滴的自由滴落周期，以便震惊器同步滴汞。六、思考题利用示波极谱进展定量分析的依据是什么？示波极谱法于经典极谱法不同的地方有哪些？依据其特点加以说明。为什么在开机和关机前确定要先将电极从溶液中取出？一、目的要求把握用循环伏安法推断电极过程的可逆性。二、根本原理1，而氧化峰峰电位与复原峰峰电位之差如下：△E=EP Pa

Pc n一般说来，由于△E与试验条件有关，所以当其数值为55~65mV是，即可P推断电极反响为可逆过程，而其条件电位E可用下式表示：0E EE= pa pc0 2本试验通过测定KFe(CN)溶液的循环伏安图，从而判别该溶液的电极过3 6程。三、仪器与试剂仪器：电化学工作站；圆盘铂电极，铂丝电极和银—氯化银电极试剂：KFe(CN)1.0010-2mol/；KNO1.03 6 3四、试验步骤电极的预处理：将电极外表抛光，然后用蒸馏水清洗，待用。KF〔CN〕1.0010-3mol/LKFe(CN)3 6 3 6KNO3溶液，插入指示电极、关心电极和参比电极，通N2O2。仪器参数设置如下：-0.201.0010-、1.010-、5.0010-31.0010-3KFe(CN)3

0.5mol/LKNO溶液的循环伏安图。3五、结果处理

Fe(CN)i、i和E、E值。3 6 pa pc pa pcipaipa

iu1/2作图，说明峰电流与扫描速度间的关系pc 。iCpci/i值、条件电位E

值和值，推断电极反响的可逆性。papc 0六、留意事项1、指示电极外表必需认真清洗，否则影响循环伏安图的图形。21～2min再扫描。如何用循环伏安法来推断极谱电极过程的可逆性。E0试验十一催化示波极谱法测定茶叶中的硒一、试验要求把握催化示波极普法的根本原理。系统了解分析样品从溶样到数据处理的全过程，提高分析和解决问题的力气。二、根本原理起来的在硒——碘酸钾体系用极普催化法测定微量硒，具有灵敏度高，选择性好的特点，检0.04ng/mL0.004——50ng/mL性质的平行催化波。其催化机理可描述如下：2

Se，在pH10的NH3

—NH3

Cl4SeSO

3

2-IO3

-Se2-的催化氧3化所引起的。SeSO

Se2-，SeSO3

2-Se2-在滴汞上都具有确定的3吸附性质。SeSO2-——KIO氧化波为具有吸附性质的平行催化波，可能有如下的反响过程：3 3SeSO2-+2e-Se2-SO2- 电极反响3 33Se+SO2-=SeSO2-3 3

+3H

O 化学反响2K三、试剂和仪器

=1.75×109mol/(L.s),由于其值很大，所以产生的催化波很灵敏。fSe(IV0.500g100mL烧杯中，参与50mL浓硝酸，在水浴上1000mL容量瓶中，用水定容。此标准溶液含硒为0.500mg/mL次稀释至所需浓度。1.3mol/L8.2g50mL溶解〔每三天配一次。NH—NH3

Cl缓冲溶液pH为10：称取氯化铵40.2，先加150mL浓氨水，再加水稀释4200mL碘酸钾溶液〔0.19mol/L：称取碘酸钾4.2g溶于100mL水中。混合酸消化液：其配比为无硒硫酸︰高氯酸=3︰4〔无体积比〕5﹪钼酸铵溶液：高氯酸〔12mol/L〕JP——303三电极系统：工作电极为长周期滴汞电极，参比电极为饱和甘汞电极，关心电极为铂丝电极。聚四氟乙烯消化器；微量注射器。四、试验步骤〔一〕Se(IV25mL容量瓶中，使其定容后含)浓度为、、、20.00ng/mL别参与0.4mL高氯酸〔12mol/L〕和2.00mL亚硫酸钠溶液1.3mol/20min4.0mLNH

—NH3

Cl〔pH10〕和42.0mL碘酸钾溶液〔0.19mol/L，加水定容至25mL，即可进展测定。分别别取mLSe(IVip制作工作曲线。〔二〕茶叶样品的测定0.2023g试验十二阴极溶出伏安法测定水果中的抗坏血酸一、 试验目的了解阴极溶出伏安法测定原理坏血酸的试验技术二、 试验原理NaAc-HAc介质中，抗坏血酸可被Fe3+定量氧化为去氢抗坏血酸，Fe2+再与邻二氮菲〔phe〕生成红色协作物〔F2+-phe，该协作物在较正的电位下吸物浓度成正比，这是阴极溶出法的定量依据。三、 试剂和仪器抗坏血酸标准溶液〔1.000mg/m0.1000100100mL容量瓶中，用时稀释至所需浓度。现用现配。邻二氮菲溶液〔110-3mol/〕0.4955g100mL烧杯中，加少250mLmol/L110-3mol/L〔110-3mol/4.822gH4

)12H4

O100mL220mL〔1+1〕1L至刻度，摇匀。此溶液含铁110-2mol/，作为贮存液。用时稀释成110-3的工作溶液。2mol/LNaAc-HAc〔pH=4.5。柑橘假设干个。四、 试验步骤2坏血酸的损失，研磨过程中参与3mLHAc〔10%〕溶液，离心分别，称取果汁100mL测定：将电化学工作站上的工作电极夹与电解池上的圆盘玻碳电极连接，参极连接。1.00mL110-3mol/LFe3+2.00mL10-mol/L3.00m，NaAc-HAc5.00mL，然后用水N2除氧。开动搅拌器，开头电解富集，富集电位为+1.2。1min后关闭搅拌器，停顿富集，V222平均值。五、 结果处理按标准参与法计算柑橘中抗坏血酸的含量。六、 思考题阴极溶出法和阳极溶出法有什么区分？玻碳电极试验前为什么要进展外表处理？试验十三高效液相色谱法测定饮料中咖啡因的含量一、目的要求HPLC在食品分析中的应用HPLC定量分析的原理和方法二、试验原理

甲基黄嘌呤，200mg/L150mg/L。286nm浓度成正比，从而可进展定量。紫外分光光度法和高效液相色谱法〔HPLC〕是准确。测定可乐型饮料中咖啡因含量。三、仪器和试剂〔DAD；超声清洗器〔KQ-500B试剂：甲醇；色