扫描电子显微镜在金属材料分析与研究中的应用

扫描电子显微镜在金属材料分析与研究中的应用

随着材料、医学、生物等学科的发展，以及科学技术的进步，sem采样装置和质量显著提高，分辨率和放大倍数显著增加，功能更加完善。数字化扫描电子显微镜的出现,使扫描电子显微镜完全由计算机控制,操作更加简单、方便。扫描电子显微镜主要用于各种材料的微观分析和成分分析,并可用多种物理信号对材料样品进行综合分析,且具有可以直接观察较大试样、放大倍数范围宽和景深大等特点,因此,在科研、工业产品开发、质量管理及生产在线检查方面发挥着重要的作用。已经成为材料科学、生命科学和各生产部门质量控制中不可缺少的工具之一。扫描电子显微镜与其它近代测试技术相结合用来研究原材料的结构形态与材料生产工艺、性能的关系,研究材料的微观结构、物相组成与其性能的关系,寻找改进材质的途径和研制预见性的新材料。1扫描电镜特点扫描电镜是聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。由电子枪发射出的电子束,在加速电压的作用下,经过电磁透镜会聚成一个细小的电子探针,在末级透镜上部扫描线圈的作用下,电子探针在试样表面作光栅状扫描。高能量电子与所分析试样物质相互作用,会产生各种信息。所获得各种信息的二维强度和分布与试样的表面形貌、晶体取向及表面状态等因素有关,所以通过接收和处理这些信息,便可以得到表征试样微观形貌的扫描电子图像。扫描电镜具有场深大、放大倍数范围大(一般为20~200000倍)、不必经常对焦等特点,对于相组成的非均匀材料便于低倍下普通和高倍下放大观察分析。它还具有相当的分辨率,可达2~6nm,所成图像富有立体感、真实感、易于识别和解释。同时它的自由度大,可对试样作三维移动,试样制作简单,表面无需进行特别处理。扫描电镜在金属材料分析与研究中的应用主要包括断裂失效分析、产品缺陷原因分析、微区成分分析等等。2金相显微法扫描电子显微镜分析断口试验,主要考各个工业部门广泛使用着大量的、不同种类的金属材料及其构件,这些材料或构件在载荷、温度、介质等力学及环境因素作用下,经常以磨损、腐蚀、断裂、变形等方式失效。机械零件及机械设备的失效给国民经济带来的损失是十分惊人的,严重的失效事故甚至会造成人身伤亡。为了避免和防止类似事故的发生,并提出预防和监视使用的措施,人们常常借助扫描电镜,根据断口学原理判断断裂性质(如塑性断裂、脆性断裂、疲劳断裂、应力腐蚀断裂、氢脆断裂等),追溯断裂原因,调查断裂是跟原材料质量有关还是跟后续加工或使用情况有关等等。从而促进新材料、新工艺、新技术的发展、对产品设计、制造技术的改进,对材料及零件质量检查、验收标准的制定、改进设备的操作与维护,对促进设备监控技术的发展等方面均起重要作用。金相显微镜虽然可以直接观察大块试样很方便,但其分辨率、放大倍数和景深都比较低。因此在一定程度上限制了它们的适用范围。扫描电子显微镜的样品制备简单,可以实现试样从低倍到高倍的定位分析;在样品室中的断口试样不仅可以沿三维空间移动,还能够根据观察需要进行空间转动,以利于使用者对感兴趣的断裂部位进行连续、系统的观察分析;扫描电子显微断口图像因真实、清晰,并富有立体感,在金属断口和显微组织三维形态的观察研究方面获得了广泛地应用。例如,某一摩托车在运行一段时间后发生机械故障,经拆机检查,发现发动机曲轴连杆断裂,其电镜断口形貌见图1。根据断口的断裂特征,结果表明曲轴连杆断裂属疲劳断裂,引起断裂的原因是在使用时连杆受到剧烈磨擦,导致局部区域应力集中及温度过高,降低了材料的疲劳强度。连杆拐角处表面的较大块状碳化物加速了裂纹的萌发及扩展。利用扫描电子显微镜对机动车内轴承断口进行微观形貌观察,分别从断裂滚珠和内圈断裂断口处切取样品(图2),由于滚珠断口裂纹源已严重机械损伤,无法观察断裂形貌,裂纹扩展区断口的微观形貌为准解理断口,轴承内圈断口微观形貌为准解理,表明滚珠与轴承内圈为脆性断裂。3中厚钢板表面裂纹的特征金属材料表面缺陷是影响其表面质量的主要因素。这些缺陷包括起泡、翘皮、裂纹等,连铸坏经常由于在轧制过程中出现这类缺陷而导致报废。特别是由于在冶炼过程中由于保护渣材料而导致出现的起泡现象,由于在轧制过程中不易发现,更易出现大量的废品。由于扫描电镜的分辨率和景深比电子探针的高,因而,可从新鲜断口上获得更为全面的信息。人们采用扫描电镜对冷轧带钢表面鼓泡处的横、纵断面,鼓泡的破裂面以及鼓泡处拉断表面的形貌进行了观察(如图3),并对微区成分作了分析。从以上的观察分析中可以看出,冷轧带钢泡状缺陷的形成可以认为:一方面是由于钢坯皮下有大块的层状夹杂,导致冷轧的原料板出现分层,当这种含有较多夹杂缺陷的原料坯,经过粗轧道次的变形,由于中间夹杂与基体的延伸率不同,在轧辊的压作下中间夹杂超出了基体材料的塑性容限的变形,从而形成了微裂纹。这种含有夹杂物的裂纹在随后的轧制过程中不能有效的焊合,从而形成了起泡。另一方面是坯料中的夹杂主要来源于连铸过程中不适合该钢种的保护渣系。一般情况下采用连铸连轧技术生产的中低碳钢中厚钢板,表面裂纹是其常见表面缺陷之一。由此造成的经济损失十分巨大,成为困扰许多钢厂的重要问题。因此,研究中厚钢板表面裂纹产生的原因,找出解决办法,对我国经济建设具有重要意义。应用带能谱分析仪的扫描电镜对中厚钢板表面裂纹的形态特征、显微成分特征以连铸坯表面缺陷的特征等进行综合分析,研究中厚钢板表面裂纹产生的原因,并进而探讨相应的控制措施,可以避免表面裂纹的产生。常见中厚钢板表面的裂纹缺陷如图4,为星状裂纹。在裂纹剖面上看到裂纹是沿初生奥氏体柱状晶界走向,深度达6mm以上。EDS分析见裂纹中除铁的氧化物外,还存在含Ca的杂质。在较高的放大倍率下观察到裂纹前端部位,见有金属铜富集。分析表明,所分析中厚钢板表面裂纹和连铸板坯表面星状裂纹具有相同的成分特征,中厚板表面裂纹缺陷是源自连铸板坯的表面星状裂纹缺陷。因为铸坯表面缺陷被氧化层覆盖,一般是在经热轧后才在中厚钢板表面暴露出来。铸坯表面星状裂纹沿初生奥氏体晶界走向,裂纹内有金属铜富集。表明低熔点金属铜的存在,降低了晶界的结合强度,导致凝固过程中晶界被收缩应力拉裂,形成星状裂纹。采用耐磨耐高温的镀层处理结晶器表面,如铬镍镀层,可以隔断低熔点铜与坯壳的接触,降低凝固坯壳表面温度梯度和板坯表面热应力,防止发生板坯表面裂纹。还可以提高结晶器表面耐磨性,延长结晶器寿命。4成分谱仪检测众所周知,材料内部的夹杂物往往是裂纹的发源地,由于它们的体积细小,因此,无法采用常规的化学方法进行定位鉴定。扫描电镜配备电子探针后,不仅可以为夹杂物定性,还可以检测断面上的腐蚀物、磨屑等微量物质。一般而言,常用的X射线能谱仪能检测到的成分含量下限为0.1%(质量分数)。可以应用在判定合金中析出相或固溶体的组成、测定金属及合金中各种元素的偏析、研究电镀等工艺过程形成的异种金属的结合状态、研究摩擦和磨损过程中的金属转移现象以及失效件表面的析出物或腐蚀产物的鉴别等方面。例如热轧中板在进行力学性能检验时,拉伸断口常出现平行于板面的裂纹,裂纹的数量、开口大小和长短不一。裂纹的数量多、开口大时,其拉伸试验的伸长率就有明显的下降。用扫描电镜进行断口形貌观察,发现拉伸断口的裂纹内总有夹杂物充填其中,在观察过程中用能谱仪对裂纹内的夹杂物和断口上其它区域的夹杂物的性质进行了分析,认为裂纹的数量和大小间接反映了钢材内夹杂物数量的多少,通过对裂纹的分析统计,来说明夹杂物对热轧中板拉伸性能的影响。5分析功能的多样化和智能化以上所述仅仅是扫描电子显