中药制剂的杂质检查技术-注射剂有关物质检查

中药制剂的杂质检查技术——草酸盐检查目录

检查意义1检查原理2操作方法3注意事项4一、检查意义注射剂中如含有草酸盐，进入人体后会与钙离子结合为不溶于水的草酸钙而引起血栓，并使血液脱钙，甚至引起痉挛；故供静脉注射用的注射剂还应检查草酸盐，以保证用药安全。二、检查原理

利用草酸盐与氯化钙反应生成不溶于水的草酸钙，以判断草酸盐的存在。5三、操作方法除另有规定外，取溶液型静脉注射液适量，用稀盐酸调节pH值至1～2，滤过，取滤液2ml，加氢氧化钠溶液调节pH值至5～6，加3﹪氯化钙溶液2～3滴，放置10分钟，不得出现浑浊或沉淀。5四、注意事项5如结果不明显，可取注射用水作空白，同法操作加以比较中药制剂的杂质检查技术——蛋白质检查目录

检查意义1检查原理2操作方法3注意事项4一、检查意义注射剂中的蛋白质在灭菌及贮存期间易聚集沉淀，从而影响注射剂的稳定性和澄明度，注射后还易引起过敏反应，故应检查。二、检查原理

利用蛋白质pH值小于等电点时呈正离子状态，可与磺基水杨酸或鞣酸试剂产生不溶性的沉淀，以判断蛋白质的存在。8三、操作方法取1ml，加新配制的30%的磺基水杨酸溶液1ml，混匀，放置5分钟，不得出现浑浊。如含有遇酸能产生沉淀的成分，可改用鞣酸试液1～3滴，不得出现浑浊。5四、注意事项5试管应选质量较好、质地一致、无色、无刻度的玻璃试管磺基水杨酸试液应新鲜配制，否则会影响检验结果注射剂含有黄芩苷、蒽醌类等成分时，应改用鞣酸试液检查某些注射剂遇酸能产生沉淀，会干扰检查结果，应注意如结果不明显可取注射用水作空白，同法操作，加以比较作者：八音魔琴中药制剂的杂质检查技术●中药制剂检查●中药制剂鉴别●中药制剂含量测定蛋白质检查贰叁壹目录检查意义检查原理操作方法精诚制药

本草济民肆注意事项一、检查意义注射剂中的蛋白质在灭菌及贮存期间易聚集沉淀，从而影响注射剂的稳定性和澄明度，注射后还易引起过敏反应，故应检查。二、检查原理利用蛋白质pH值小于等电点时呈正离子状态，可与磺基水杨酸或鞣酸试剂产生不溶性的沉淀，以判断蛋白质的存在。三、操作方法取1ml，加新配制的30%的磺基水杨酸溶液1ml，混匀，放置5分钟，不得出现浑浊。如含有遇酸能产生沉淀的成分，可改用鞣酸试液1～3滴，不得出现浑浊。四、注意事项试管应选质量较好、质地一致、无色、无刻度的玻璃试管磺基水杨酸试液应新鲜配制，否则会影响检验结果注射剂含有黄芩苷、蒽醌类等成分时，应改用鞣酸试液检查某些注射剂遇酸能产生沉淀，会干扰检查结果，应注意如结果不明显可取注射用水作空白，同法操作，加以比较鞣质检查贰叁壹目录检查意义检查原理操作方法精诚制药

本草济民肆注意事项一、检查意义中药注射剂含鞣质，肌注会引起注射部位红肿、出现硬结和疼痛；静脉注射会引起凝血；在灭菌和贮存过程中，鞣质易被氧化，使注射液颜色加深、浑浊甚至生成沉淀，影响注射剂的澄明度和稳定性，因此中药注射剂应检查鞣质。二、检查原理利用鞣质与蛋白质在水中形成鞣酸蛋白而析出沉淀，以判断鞣质的存在。三、操作方法取注射液1ml，加新配制的含1%鸡蛋清的生理氯化钠溶液5ml，放置10分钟，不得出现浑浊或沉淀。

如出现浑浊或沉淀，取注射液1ml，加稀醋酸1滴，再加氯化钠明胶试液4～5滴，不得出现浑浊或沉淀。四、注意事项鸡蛋清生理氯化钠溶液应新鲜配制，否则影响检查结果含有聚乙二醇、聚山梨酯等聚氧乙烯基物质的注射液，虽有鞣质也不产生沉淀，对这类注射液应取未加附加剂前的半成品检查树脂检查贰叁壹目录检查意义检查原理操作方法精诚制药

本草济民肆注意事项一、检查意义中药注射剂中如含树脂，在灭菌后或贮藏过程中容易析出，影响注射剂的澄明度，注射后还会引起疼痛，因此中药注射剂应进行树脂检查。二、检查原理利用树脂在酸性水中溶解度降低析出絮状沉淀，进行检查。三、操作方法除另有规定外，取注射液5ml，加盐酸1滴，放置30分钟，不得出现沉淀。如出现沉淀，可另取注射液5ml，加三氯甲烷10ml振摇提取，分取三氯甲烷液，置水浴上蒸干，残渣加冰醋酸2ml使溶解，置具塞试管中，加水3ml，混匀，放置30分钟，不得出现沉淀。四、注意事项用三氯甲烷提取时，应充分放置，使其分层完全，否则易出现假阳性如结果不明显，可取注射用水作空白，同法操作，加以比较草酸盐检查贰叁壹目录检查意义检查原理操作方法精诚制药

本草济民肆注意事项一、检查意义注射剂中如含有草酸盐，进入人体后会与钙离子结合为不溶于水的草酸钙而引起血栓，并使血液脱钙，甚至引起痉挛；故供静脉注射用的注射剂还应检查草酸盐，以保证用药安全。二、检查原理利用草酸盐与氯化钙反应生成不溶于水的草酸钙，以判断草酸盐的存在。三、操作方法除另有规定外，取溶液型静脉注射液适量，用稀盐酸调节pH值至1～2，滤过，取滤液2ml，加氢氧化钠溶液调节pH值至5～6，加3﹪氯化钙溶液2～3滴，放置10分钟，不得出现浑浊或沉淀。四、注意事项如结果不明显，可取注射用水作空白，同法操作加以比较钾离子检查贰叁壹目录检查意义检查原理操作方法精诚制药

本草济民肆注意事项一、检查意义中药注射剂中钾离子含量过高，可引起局部刺激和心肌损害。用于静脉注射会使病人血钾浓度偏高，电解质平衡失调，故应对静脉注射剂中钾离子限量检查。二、检查原理利用注射液中的钾离子与四苯硼钠试剂在酸性条件下生成白色沉淀，使供试液浑浊，与一定量的标准钾离子溶液在相同条件下所产生的浊度进行比较，判断注射液中钾离子是否超过规定限度。三、操作方法供试液制备：除另有规定外，取静脉注射液2ml，蒸干，先用小火炽灼至炭化，再在500～600℃炽灼至完全灰化，加稀醋酸2ml使溶解，置25ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。检查：取10ml纳氏比色管两支，甲管中精密加入标准钾离子溶液0.8ml，加碱性甲醛溶液0.6ml、3%乙二胺四醋酸二钠溶液2滴、3%四苯硼钠溶液0.5ml，加水稀释成10ml，乙管中精密加入供试品溶液1ml，与甲管同时依法操作，摇匀，甲、乙两管同置黑纸上，自上向下透视，乙管中显出的浊度与甲管比较，不得更浓。四、注意事项标准钾离子溶液的浓度为每1ml相当于100μg的K；临用前用贮备液稀释配制供试品在炭化时，应注意缓慢加热，以防止暴沸而造成误差。炽灼温度应控制在500～600℃，灰化必须完全中药制剂的杂质检查技术——鞣质检查目录

检查意义1检查原理2操作方法3注意事项4一、检查意义中药注射剂含鞣质，肌注会引起注射部位红肿、出现硬结和疼痛；静脉注射会引起凝血；在灭菌和贮存过程中，鞣质易被氧化，使注射液颜色加深、浑浊甚至生成沉淀，影响注射剂的澄明度和稳定性，因此中药注射剂应检查鞣质。二、检查原理

利用鞣质与蛋白质在水中形成鞣酸蛋白而析出沉淀，以判断鞣质的存在。5三、操作方法取注射液1ml，加新配制的含1%鸡蛋清的生理氯

化钠溶液5ml，放置10分钟，不得出现浑浊或沉淀。如出现浑浊或沉淀，取注射液1ml，加稀醋酸1滴，再加氯化钠明胶试液4～5滴，不得出现浑浊或沉淀。5四、注意事项5鸡蛋清生理氯化钠溶液应新鲜配制，否则影响检查结果含有聚乙二醇、聚山梨酯等聚氧乙烯基物质的注射液，虽有鞣质也不产生沉淀，对这类注射液应取未加附加剂前的半成品检查中药制剂的杂质检查技术——树脂检查目录

检查意义1检查原理2操作方法3注意事项4一、检查意义中药注射剂中如含树脂，在灭菌后或贮藏过程中容易析出，影响注射剂的澄明度，注射后还会引起疼痛，因此中药注射剂应进行树脂检查。二、检查原理

利用树脂在酸性水中溶解度降低析出絮状沉淀，进行检查。5三、操作方法除另有规定外，取注射液5ml，加盐酸1滴，放置30分钟，不得出现沉淀。