中药制剂的常规检查技术-水分测定

烘干法测定水分重难点

测定原理1测定方法2计算方法34注意事项第二法（烘干法）适用于不含或少含挥发性成分的药品。一、基础知识1.测定原理

供试品在100～105℃下连续干燥，挥尽其中的水分，根据减失的重量，即可计算出供试品中的含水量（%）。

《中国药典》对“恒重”是如何定义的？课堂活动二、必备知识2.仪器及试剂干燥器烘箱称量瓶二、必备知识3.操作方法

取供试品2~5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100℃~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移至干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度下干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量。二、必备知识4.注意事项

（1）用烘干法测定水分时，往往几个供试品同时进行，因此称量瓶宜先用适宜的方法编码标记，瓶与瓶盖的编码一致；称量瓶放人烘箱的位置、取出冷却、称重的顺序，应先后一致，以便于恒重。（2）干燥剂应保持在有效状态。二、必备知识5.计算

水分含量（%）=(m1-.m2)/ms×100%ml

为测试前供试品和称量瓶重量，gm2

为干燥后供试品和称量瓶重量，gms

为供试品重量，g二、必备知识6.结果判断

将计算结果与药品标准的含水量限度比较，若低于或等于限度则符合规定，若高于限度则不符合规定。二、必备知识7.应用实例板蓝根颗粒(无糖型)的水分测定本品为不含挥发性成分的制剂,故选用第一法(烘干法)测定其水分含量。烘干法二、必备知识甲苯法测定水分重难点

测定原理1测定方法2计算方法34注意事项第四法（甲苯法）适用于含挥发性成分的药品。不适合贵重药材的水分测定。一、基础知识1.测定原理

将供试品与甲苯（相对密度0.866）混合蒸馏，水分、挥发性成分可随甲苯一同馏出。水与甲苯不相混溶，收集于水分测定管下层，而挥发性成分溶于甲苯，并与其一同收集于水分测定管上层，水与挥发性成分完全分离。因为水的相对密度为1.000，故可直接测出（读取）供试品水的重量（g），并计算出制剂中的含水量。

本法能否使用水浴锅或者电炉作为热源吗？为什么？课堂活动二、必备知识2.仪器与试剂甲苯法二、必备知识

3.操作方法

取供试品适量（约相当于含水量1～4ml），精密称定，置A瓶中，加甲苯约200ml，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜的方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不在增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放凉至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分和甲苯完全分离（可加亚甲蓝少许，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量，并计算供试品中的含水量。二、必备知识实验前准备使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干，不得有水。蒸馏1.蒸馏时宜先小火，控制馏出的速度,不宜太快。必要时加入1～2粒止爆剂（如玻璃珠、沸石等）。2.蒸馏完成后,应充分放置至室温后,再检读水量,否则使检测结果偏高。操作过程操作应在通风橱内进行。4.注意事项二、必备知识5.计算

水分含量（%）=mw/ms

100%

式中：mw

为B管中水的重量，g；ms为供试品重量，g。二、必备知识6.结果判断

将计算结果与药品标准规定的含水量限度比较，若小于或等于限度则符合规定，若高于限度则不符合规定。7.应用实例二陈丸的水分测定

二、必备知识减压干燥法测定水分重难点

测定原理1测定方法2计算方法34注意事项第三法（减压干燥法）

适用于含有挥发性成分的贵重药品。样品消耗量少，样品可以回收再利用。一、基础知识1.测定原理

在室温减压条件下，供试品所含水分被新鲜五氧化二磷（P2O5）干燥剂吸收，根据减失的重量，计算含水量（%）。二、必备知识2.仪器与试剂干燥器称量瓶培养皿二、必备知识3.操作方法

取供试品2～4g，混合均匀，分取约0.5～1g，置已在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中，精密称定(m1)，求出供试品重量(ms),打开瓶盖，放入减压干燥器中，减压至2.67kPa（20mmHg）以下持续半小时，室温放置24小时。在减压干燥器出口连接新鲜无水氯化钙干燥管，打开活塞，待内外压一致，关闭活塞，打开干燥器，盖上瓶盖，取出称量瓶迅速精密称定重量（m2），计算供试品中的含水量（%）。二、必备知识4.注意事项

干燥器连接无水氯化钙干燥管，目的在于打开活塞时，吸收进入干燥器空气中的水分。天然麝香中的化学成分极为复杂，既有亲脂性成分，也有亲水性成分；既有小分子，也有大分子，还有许多其他成分。其中麝香酮是麝香香气的主要成分，一般含量为2%～4%，极具挥发性。因此对于含麝香等芳香性药味的贵重药品，应采用水分测定法第三法。知识链接

5.计算

水分含量（%）=(m1-m2)/ms×100%ml为测试前供试品和称量瓶重量，gm2为干燥后供试品和称量瓶重量，gms为供试品重量，g

6.应用麝香保心丸的水分测定作者：八音魔琴水分测定●中药制剂检查●中药制剂鉴别●中药制剂含量测定烘干法测定水分贰壹目录基础知识必备知识精诚制药

本草济民叁拓展知识水分测定系指固体制剂中含水量的测定。一、基础知识1、定义根据不同形式试样中的不同水分含量提出了测定水分的不同要求。一、基础知识2、意义水分过多过少片剂：松片蜜丸：太硬难下咽变色软化黏结变形潮解霉变虫蛀变质二、必备知识1、《中国药典》收载了五种水分测定法：第一法：费休氏法第二法：烘干法第三法：减压干燥法第四法：甲苯法第五法：气相色谱法二、必备知识2、水分测定法测定用的供试品要求？测定时，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片；直径和长度在3mm以下的可不破碎；减压干燥法需通过二号筛。二、必备知识3、各种剂型含水量的规定剂型含水量限度（%）说明丸剂蜜丸（小蜜丸、大蜜丸、浓缩蜜丸）≤

15.0蜡丸不检查水分水蜜丸、浓缩蜜丸≤

12.0水丸、糊丸、浓缩水丸≤

9.0散剂≤

9.0颗粒剂≤

6.0胶剂≤

15.0硬胶囊（内容物）≤

9.0茶剂不含糖块状茶剂≤

12.0块状茶剂粉碎后测定含糖块状茶剂≤

3.0袋装茶剂与煎煮茶剂≤

12.0贰壹目录测定原理测定方法精诚制药

本草济民叁计算方法肆注意事项适用于不含或少含挥发性成分的药品。一、基础知识第二法（烘干法）二、必备知识1.测定原理供试品在100～105℃下连续干燥，挥尽其中的水分，根据减失的重量，即可计算出供试品中的含水量（%）。课堂活动《中国药典》对“恒重”是如何定义的？二、必备知识2.仪器及试剂干燥器烘箱称量瓶二、必备知识4.注意事项（1）用烘干法测定水分时，往往几个供试品同时进行，因此称量瓶宜先用适宜的方法编码标记，瓶与瓶盖的编码一致；称量瓶放人烘箱的位置、取出冷却、称重的顺序，应先后一致，以便于恒重。（2）干燥剂应保持在有效状态。二、必备知识5.计算水分含量（%）=(m1-.m2)/ms×100%ml为测试前供试品和称量瓶重量，gm2为干燥后供试品和称量瓶重量，gms为供试品重量，g二、必备知识6.结果判断将计算结果与药品标准的含水量限度比较，若低于或等于限度则符合规定，若高于限度则不符合规定。二、必备知识7.应用实例板蓝根颗粒(无糖型)的水分测定本品为不含挥发性成分的制剂,故选用第一法(烘干法)测定其水分含量。烘干法甲苯法测定水分贰壹目录测定原理测定方法精诚制药

本草济民叁计算方法肆注意事项适用于含挥发性成分的药品。不适合贵重药材的水分测定一、基础知识第四法（甲苯法）二、必备知识1.测定原理将供试品与甲苯（相对密度0.866）混合蒸馏，水分、挥发性成分可随甲苯一同馏出。水与甲苯不相混溶，收集于水分测定管下层，而挥发性成分溶于甲苯，并与其一同收集于水分测定管上层，水与挥发性成分完全分离。因为水的相对密度为1.000，故可直接测出（读取）供试品水的重量（g），并计算出制剂中的含水量。课堂活动本法能否使用水浴锅或者电炉作为热源吗？为什么？二、必备知识2.仪器与试剂甲苯法二、必备知识3.操作方法取供试品适量（约相当于含水量1～4ml），精密称定，置A瓶中，加甲苯约200ml，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜的方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不在增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放凉至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分和甲苯完全分离（可加亚甲蓝少许，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量，并计算供试品中的含水量。二、必备知识4.注意事项实验前准备使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干，不得有水。蒸馏1.蒸馏时宜先小火，控制馏出的速度,不宜太快。必要时加入1～2粒止爆剂（如玻璃珠、沸石等）。2.蒸馏完成后,应充分放置至室温后,再检读水量,否则使检测结果偏高。操作过程操作应在通风橱内进行。二、必备知识5.计算水分含量（%）=mw/ms100%式中：mw为B管中水的重量，g；ms为供试品重量，g。二、必备知识6.结果判断将计算结果与药品标准规定的含水量限度比较，若小于或等于限度则符合规定，若高于限度则不符合规定。7.应用实例二陈丸的水分测定减压干燥法测定水分贰壹目录测定原理测定方法精诚制药

本草济民叁计算方法肆注意事项适用于含有挥发性成分的贵重药品。样品消耗量少，样品可以回收再利用。一、基础知识第三法（减压干燥法）二、必备知识1.测定原理在室温减压条件下，供试品所含水分被新鲜五氧化二磷（P2O5）干燥剂吸收，根据减失的重量，计算含水量（%）。二、必备知识2.仪器与试剂干燥器称量瓶培养皿二、必备知识3.操作方法取供试品2～4g，混合均匀，分取约0.5～1g，置已在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中，精密称定(m1)，求出供试品重量(ms),打开瓶盖，放入减压干燥器中，减压至2.67kPa（20mmHg）以下持续半小时，室温放置24小时。在减压干燥器出口连接新鲜无水氯化钙干燥管，打开活塞，待内外压一致，关闭活塞，打开干燥器，盖上瓶盖，取出称量瓶迅速精密称定重量（m2），计算供试品中的含水量（%）。二、必备知识4.注意事项干燥器连接无水氯化钙干燥管，目的在于打开活塞时，吸收进入干燥器空气中的水分。知识链接天然麝香中的化学成分极为复杂，既有亲脂性成分，也有亲水性成分；既有小分子，也有大分子，还有许多其他成分。其中麝香酮是麝香香气的主要成分，一般含量为2%～4%，极具挥发性。因此对于含麝香等芳香性药味的贵重药品，应采用水分测定法第三法。二、必备知识5.计算水分含量（%）=(m1-m2)/ms×100%ml为测试前供试品和称量瓶重量，gm2为干燥后供试品和称量瓶重量，gms为供试品重量，g6.应用麝香保心丸的水分测定气相色谱法测定水分贰壹目录测定原理测定方法精诚制药

本草济民叁计算方法肆注意事项本法简便，快速、灵敏、准确，且不受样品其它组分的干扰，不受环境湿度的影响。被广泛用于各类中药制剂水分的测定。一、基础知识第五法（气相色谱法）二、必备知识1.测定原理首先利用气相色谱高分辨性能，将样品中的水分与其他组分完全分离，再