精馏实验报告-4

乙醇---水溶液精馏筛板塔性能参数及过程动态特性的测定（化学化工学院02化工（2）班0402049曹虹霞350002）摘要：精馏是一种在化工生产上经常使用的进行液体混合物分离以达到提纯或回收有用组分的方法。精馏是基于液体混合物中各组分挥发度的差异。筛板塔则使气液在各塔板上保持密切接触，它的各种参数都影响着液体混合物的分离效果。本文是讨论在乙醇---水溶液分离时筛板塔操作因素对它的静态与动态参数的影响。关键词：精馏筛板塔气液传质回流1前言精馏是一种气液传质过程，所用的设备应提供充分的气液接触，气液传质设备种类繁多。一般都是塔设备，它包括板式塔和填料塔。板式塔的塔板又包括比较早期的泡罩塔板、浮阀塔板、筛孔塔板、舌形塔板、网孔塔板、垂直筛板、多降液管塔板、林德塔板以及无溢流塔板。在这些塔板中，筛板塔板具有的优点还是比较多：（1）结构简单，造价低廉，便于检修与清洗；（2）空塔速度比较大（3）生产能力比较大；（4）塔板效率比较稳定。但是一直以来被人们认为操作范围狭窄，筛孔比较容易堵塞，后来研究表明，这些缺点都可以通过新的设计改进，而使筛板塔发展成为应用最广的的通用塔板。在本实验中是应用筛板塔进行乙醇---水精馏实验，研究不同浓度、不同回流比、不同进料位置对操作条件和分离能力的影响。2实验基本原理在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔板逐板上升，与来自塔顶逐板下降的回流液在塔板上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。回流是精馏操作得以实现的基础，是精馏操作的重要参数之一，它的大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。此外，不同进料位置、不同进料量等同样影响着精馏操作的分离效果。在塔设备的实际操作中，由于受到传质时间和传质面积的限制以及其他一些因素的影响，一般不可能达到气液平衡状态，实际塔板的分离作用低于理论塔板，因此，我们可以用全塔效率和单板效率来表示塔的分离效果。3实验装置及流程本实验有四套Ф50mm不锈钢筛板精馏塔，其流程如图3所示。每套装置由塔体、供液系统、产品贮槽和仪表控制柜等部分组成。蒸馏釜为Ф250×400×3mm不锈钢立式结构。用二支0.5kw，SRY-2-1型电热棒进行加热，其中一支0.5kw为恒定加热，另一支0.5kw则用自藕变压器在0～0.5[kw]范围内调节，并由仪表柜上的电流表、电压表加以显示。釜上有温度计、测压接口以及两个备用接口。塔身采用Ф57×3.5mm不锈钢制成。设有两个加料口供选择。共15个塔节，用法兰连接。塔身主要参数：1、塔径：Ф50mm2、塔板：板厚δ=1mm不锈钢，孔径：d0=2mm，孔数：n=21，为三角形排列3、板间距：HT=100mm4、溢流管：管径Ф14×2mm不锈钢管，堰高h0=10mm在塔顶和“灵敏板”之塔段中装有WZG～001微型铜电阻感温计各一支。并由仪表柜上的XCZ-102温度计指示仪加以显示，以监测汽相组成的变化。塔顶上装有不锈钢蛇管式冷凝器。蛇管Ф14×2mm，长250mm，以自来水作为冷却剂。冷凝器上方装有排气旋塞。产品贮槽为Ф250×400×3mm不锈钢。贮槽上方设有观测罩，预测产品之浓度。回流管、产品管及供料管分别采用Ф14×2mm、Ф8×1mm不锈钢制成。用转子流量计分别计量产品、回流及供料量。其中产品流量计为LZB-3WB，流量范围2.5～25[ml/min]；回流流量计为LZB-3WB，流量范围6～60[ml/min]；供料流量计为LZB-4型，流量范围0～10[l/h]。料液由供料泵提供。仪表控制柜：装有显示与控制仪表、自藕变压器以及电器开关等。柜背面装有分别连接供料泵和加热器电阻式航空插座二支。在塔身的上中下三部分各在二块塔板上设有取样口，只要用针筒戳穿取样口的硅胶板即可取样。因此本装置不但可以进行精馏操作训练和在部分回流下的总板效率的测定，还可以进行全回流下的单板效率的测定。4．操作步骤与要点4.1在塑料箱内预先加入体积比为5%左右的酒精水溶液（酒精浓度用液体比重天平测定，液体比重天平的使用方法见附录6，浓度测定应在20℃下进行）。开动输液泵电源开关，用泵将5%的酒精溶液打入加热釜内至该釜液位计红刻线标记为止。此时阀门位置如图4所示。釜内加料完毕后，阀5关，阀3开，阀4开，阀2关。2、在塑料箱内重新配制体积比为15～20%左右的酒精水溶液（浓度仍然要在20℃下测定）。3、启动仪表柜上“总电源”（绿色按钮），合上“恒定”、“可调”两个开关。为了加快预热速度，可将调压器调到电压表上读数为“220V”，进行釜液加热。图4输釜液时阀门位置4、先打开冷凝器顶上通大气的考克，再打开冷却水阀，使塔顶冷凝器内有足够的冷却水。图4输釜液时阀门位置5、打开回流流量计阀门至最大开度。流量计内不应有杂质，浮子要上下灵活。6、当观察到三个塔节玻璃筒内自下而上逐步形成鼓泡现象时，要调小加热电压，以维持塔内正常鼓泡。7、待回流流量计浮子上浮后，调节流量计阀门，直至浮子最大截面处升至所需刻度线平齐为止。8、按下仪表柜上“输液泵”按钮，并开启图4所示的阀8，调节进料流量计的阀6，使供料量保持在所需流量的刻度上始终不变（一定要随时调节，加以控制）。9、稍开一点图4中的阀3，使釜液以细线状排出，并保持液面在标记处（红刻线）始终不变（一定要随时调节，加以控制）。10、如果塔内鼓泡太厉害（整个玻璃筒都充满），可适当关小可调电热棒的调压器，稍后观察鼓泡是否已稳定正常，如果调小电压后仍无法使鼓泡正常，则应分析原因，排除故障后再进行调试。11、如果鼓泡正常，则可开始调节回流比。若选取回流比为3，则回流计量计流量应控制在“30”刻度线，产品流量计应控制在“10”刻度线以上12、请按表3记录有关数据。13、待图4比重测定计内充满产品后，取出釜液、产品、料液各200mm左右，进行分析。14、分析工作结束，并确认无差错及产品合格后，关电源，停水，整理现场。并在直角坐标纸上绘制～图，用图解法求出理论塔板数。5实验数据记录与处理1实验数据见附表2实验数据处理2.1计算公式q线方程：y=q/(q+1)x-xf/(q+1)q=1+Cp（ts-tf）/rr=4.745×10-4x2-3.315x+5.3797×102Cp=1.0365-1.3485×10-3w-9.3326×10-4t-4.3944×10-5w2+3.8630×10-5wt+9.9620×10-6t2t=（ts+tf）/2提馏段操作线方程：y=R/(R+1)x+xD/(R+1)tf=t始+t终单板效率：汽相默弗里板效率：Emv,n=（yn-yn+1）/（yn*-yn+1）液相默弗里板效率：Eml,n=（xn-xn+1）/（xn*-xn+1）全塔效率ET=NT/N其中:ts——乙醇水溶液的沸点温度,℃tf——加料箱内料液的温度,℃Cp——原料的平均定压摩尔热容,Kcal/Kg℃r——原料的汽化潜热,Kcal/Kg℃w——加料箱内乙醇的质量百分数%xf——加料箱内乙醇的摩尔百分数%xD——产品乙醇的摩尔百分数%xw——釜残液乙醇的摩尔百分数%q——进料热状况参数R——回流比NT——为完成一定分离任务所需的理论板数N——为完成一定分离任务所需的实际板数Emv,n---第n实际板的汽相默弗里板效率；Eml,n---第n实际板的液相默弗里板效率；yn，yn+1---分别为离开第n，n+1块实际板的汽相组成，摩尔分数；yn*---与离开第n块实际板液相组成xn成平衡的汽相组成，摩尔分数；xn，xn+1---分别为离开第n，n+1块实际板的液相组成，摩尔分数；xn*---与离开第n块实际板汽相组成xn成平衡的液相组成，摩尔分数；2.2计算示例ts由乙醇---水混合液在常压下气液平衡数据所做出的x-ts图（如图一）中直接读出（用origin6.0软件）读出xf=15.6%ts=84.367℃xf=14.0%ts=84.847℃t=（84.367+28.6）/2=56.4835Cp=1.0365-1.3485×10-3×32-9.3326×10-4×56.4835-4.3944×10-5×322+3.8630×10-5×56.4835×32+9.9620×10-6×56.48352=1.00r=4.745×10-4×322-3.315×32+5.3797×102=432.4q=1+1×（84.367-28.6）/432.4=1.129y=5x/（5+1）-0.779/6=0.8333x+0.1293在用图解法求解时，精馏段操作线方程可由点(xD,xD)和(0,xD/(R+1))确定,q线方程连接点(xf,xf)和(xf/q,0),提馏段操作线方程由精馏段操作线方程和q线方程的交点和(xw,xw)确定,平衡曲线由1atm下乙醇～水的平衡数据画图得。图一乙醇---水混合液常压下x-ts图Ts（℃）t（℃）Cp（kcal/kg）r（kcal/kg）qNtR=484.84756.3241.00441.31.1296R=584.36756.4831.00432.41.1297全回流66结果讨论在本次实验中，测出的塔板的效率非常低，仅为40%，这与实验一起太陈旧有极大关系，这套一起已经使用了20多年，所以使得气液相接触、传质与传热都不完全，损失很多能耗，而使筛板塔的分离能力降低、效率也低。这次实验是用图解法求塔板数。根据图解和精馏理论可得出下面的结论：（1）在不同的进料状况下，对q值及q线的斜率也随之不同，所以q线与精馏段操作线的交点也及两操作线的交点d因进料热状况不同而变动，从而提馏段操作线的位置也就随之变化。在回流比R、xf、xd、xw一定的情况下，q值减小，即进料前经过预热或者部分汽化，精馏段操作线不变，但提馏段操作线斜率变大越靠近平衡线，所需的理论板数N越多。（2）精馏的核心是回流，精馏操作的实质是塔底供热产生部分汽化的蒸汽回流，塔顶冷凝造成部分液体回流。精馏中的回流比R，在塔的设计中是影响设备费用（塔板数、再沸器、及冷凝器传热面积）和操作费用（加热蒸汽及冷却水消耗量）的一个重要因素，所以应该选择合适的回流比。在操作中，它是一对产品的质量与产量有重大影响而又便于调节的参数。在操作中，存在一个全回流（即R=∞）与最小回流比Rmin，操作中的R=（1.1～2.0Rmin）。相同的物系，达到相同的分离要求，若进料状况参数q值越小，对应的最的回流比越大；同一物系分离，进料组成及热状况相同，xd越大，Rmin就越大，最小回流比与一定分离要求是紧密联系的。（3）影响理论塔板分离能力的主要因素是精馏段液汽比L/V，提馏段的液汽比L，/V，。L/V是精馏段操作线的斜率，当L/V增加时，精馏段操作线向对角线靠近即远离平衡线。而操作线与平衡线的偏离程度越大，表示每块理论塔板的增浓程度就越高，在达到同样分离要求的条件下所需的理论板数就越少。（4）最优加料板位置是该板的液相组成或略低于xd即两操作线交点的横坐标）。在图解法中，当某阶梯跨过两操作线交d时，应及时更换操作线，在逐板计算法中则体现为当x〈xd时以提馏段操作线代替精馏段方程，这是因