物化实验报告-双液系气液平衡相图的绘制-2

华南师范大学双液系气液平衡相图的绘制实验报告学生姓名：戚颖筠（同组人:黄萍妹，李轩娣）学号：20102401162专业：化学教育年级、班级：10化教3班课程名称:物理化学实验实验项目:双液系气液平衡相图的绘制实验类型□验证□设计□综合实验时间2012年11月21日实验指导老师：左晓希实验评分：【引言】1实验目的1.1用回流冷凝法测定沸点是气相和液相的组成，绘制双液系相图。1.2找出恒沸点混合物的组成和恒沸点的温度。掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的测定方法。1.3了解阿贝折射计的构造原理，熟悉掌握阿贝折射计的使用方法。2实验原理2.1液体的沸点是液体饱和蒸汽压和外压相等时的温度，在外压一定时，纯液体的沸点有一个确定值。但双液系的沸点不仅与外压有关，而且还与两种液体的相对含量有关。2.2大多数情况下，T-x曲线将出现或正或负的偏差，当这个偏差足够大的时候，在曲线上将出现极大点或极小点。这种极大点或者极小点就称为恒沸点。2.3考虑综合因素，实验选择具有最低恒沸点的乙醇-乙酸乙酯双液系。2.4根据相平衡原理，对两组分体系，当压力恒定时，在气液平衡两相去，体系的自由度为1.若温度一定时，则气液两相的组成也随之而定。当原溶液的组成一定时，根据杠杆原理，两相的相对量一定。反之，实验中利用回流的方法保持气液两相相对量一定，测量体系温度不发生改变时，即两相平衡后，取出两相的样品，用阿贝折射计测定气相、液相的折射率，再通过预先测定的折射率-组成工作曲线来确定平衡时气相、液相的组成（即该温度下气液两相平衡成分的坐标点）。改变体系的总成分，再如上法找出另一对坐标点。这样得若干对坐标点分别按气相点和液相点连成气相线和液相线，即得T-x平衡图。【实验仪器和试剂】1.实验仪器沸点仪、阿贝折射仪、调压变压器、温度计两只、干燥小烧杯3只，干燥5ml小试管16只，软木塞若干，擦镜纸1.2仪器装置图1.冷却水入口2.气相冷凝液贮存小泡3.温度传感器4.喷嘴5.电热丝6.调压器2.实验试剂无水乙醇（AR）乙酸乙酯（AR）丙酮（C.P）乙醇体积分数为5%、10%、15%、22%、38%、50%、70%、90%组成的乙醇-乙酸乙酯溶液。【实验过程】将干燥的沸点仪安装好。从侧管加入约20mL5%混合液于蒸馏瓶内，并使温度计浸入液体内。冷凝管接通冷凝水。将稳流电源电压调至13V左右，使加热丝将液体加热至缓慢沸腾。最初在冷凝管下端内的液体不能代表平衡气相的组分，为加速达到平衡，可以等转折处液体收集较多时，倾斜装置是冷凝液体流回至圆底烧瓶，重复三次，待温度计的读数稳定后应再维持3～5min，以使体系达到平衡。记下温度计的读数，即为该混合液的沸点。同时读出环境的温度;算出露茎温度，以便进行温度的校正。切断电源，停止加热，用吸管从小槽中取出气相冷凝液，同时用另一只干燥胶头滴管，从侧管处吸取容器中的溶液约1~2ml，分别转移到两只干燥的小试管中，立即塞紧。两只小试管置于盛有冷水的小烧杯中保持待测，以防组分改变。测定各自的折光率。将沸点仪的剩余溶液倒入回收瓶。按5%混合液的操作，依次测定10%、15%、22%、38%、50%、70%、90%混合液的沸点和气－液平衡时的气、液相折光率同时直接测量乙醇（AR），乙酸乙酯（AR）的折光率（无须测定沸点）3、折光率的测定先用去离子水测定阿贝折射计的读数校正值（水的折射率为1.3325）。分别测定上面取的气相和液相样品的折射率。每次加样要测读数2次，取其平均值，并用水读数校正和温度读数校正，即为所测样品在该温度的折射率，每次加样测量之前，必须先将折光仪的棱镜面洗净，方法是用数滴丙酮淋洗，再用擦镜纸轻轻拭去残留在镜面上的溶剂，阿贝折射计在是用完毕后也必须将镜面处理干净。【实验分析和数据处理】实验注意事项1.1测定折光率时，动作应迅速，以避免样品中易挥发组元损失，确保数据准确。1.2加热电阻丝一定要被液体浸没后方可通电加热，否则电热丝易烧断，还可能会引起有机液体燃烧；所加电压不能太大，加热丝上有小气泡逸出即可。1.3注意一定要先加溶液，再加热；取样时，应注意切断加热丝电源。1.4每种浓度样品其沸腾状态应尽量一致，即气泡“连续”、“均匀”、冒出为好，不要过于剧烈也不要过于慢。1.5先开通冷却水，然后开始加热，系统真正达到平衡后，停止加热，稍冷却后方可取样分析；每次取样量不宜过多，取样管一定要干燥；取样后的滴管不能倒置。1.6阿贝折射仪的棱镜不能用硬物触及（如滴管），擦拭棱镜需用擦镜纸2.实验数据记录及处理室温：24.5℃大气压：101.76MPA查阅资料得知无水乙醇沸点为：78.4℃，密度为0.789乙酸乙酯沸点为：77.2℃，密度为0.902测量所得资料如下所示：测量所得去离子水折光度为1.3332，1.3333n=0.00075折光率1折光率2折光率平均值校正后折光率组成%T观/℃T环/℃露茎校正温度/℃压力校正温度/℃T正常/℃乙醇（AR）1.36311.36311.36311.3623578.4乙酸乙酯（AR）1.372213,7221.37221.3714577.25%混合g1.37121.37121.37121.3704574.322.20.59268-0.0320374.8607l1.37191.37191.37191.3711510%混合g1.37091.37091.37091.3701572.922.80.55871-0.0314273.4273l1.37111.37111.37111.3703515%混合g1.37011.37001.370051.369372.122.80.54348-0.0310872.6124l1.37091.37091.37091.3701522%混合g1.36901.36901.36901.3682571.423.80.51941-0.0307871.8886l1.36991.36991.36991.3691538%混合g1.36871.35881.368751.36871.323.00.52627-0.0307371.7955l1.36801.36811.368051.367350%混合g1.36721.36721.36721.3664571.623.00.53188-0.0308672.1010l1.36631.36621.366251.365570%混合g1.36571.36581.365751.36573.023.60.55170-0.0314773.5202l1.36411.36411.36411.3633590%混合g1.36331.36331.36331.3625575.623.80.60005-0.0325976.1675l1.36301.36301.36301.362252.2乙醇—乙酸乙酯溶液的折射率组成工作曲线的绘制从图中选取的8个点：折射率1.37061.36971.36881.36791.36691.36601.36511.3642体积百分数%1020304050607080摩尔分数0.15680.29500.41760.52730.62590.71510.79610.87002.3折射率—摩尔分数工作曲线的绘制趋势线方程:Y=0.0048x^2+0.0137x+1.3625R^2=0.99952.4双液系相图的绘制从乙醇—乙酸乙酯溶液的双液相图可读数：恒沸温度为：72.4981℃恒沸组成：乙醇（46.7013%），乙酸乙酯（53.2987%）实验结果思考（1）取出的平衡气液相样品，为什么必须在密闭的容器中冷却后方可用以测定其折射率？答：因为过热时将导致液相线向高温处移动，气相组分含有的易挥发成份偏多，该气相点会向易挥发组分那边偏移。所以要在密闭容器中冷却。（2）平衡时，气液两相温度是否应该一样，实际是否一样，对测量有何影响？答：不一样，由于仪器保温欠佳，使蒸气还没有到达冷凝小球就因冷凝而成为液相。（3）如果要测纯乙酸乙酯、纯乙醇的沸点，蒸馏瓶必须洗净，而且烘干，而测混合液沸点和组成时，蒸馏瓶则不洗也不烘，为什么?答：测试纯样时，如沸点仪不干净，所测得沸点就不是纯样的沸点。测试混合样时，其沸点和气、液组成都是实验直接测定的，绘制图像时只需要这几个数据，并不需要测试样的准确组成，也跟式样的量无关。（4）如何判断气－液已达到平衡状态？讨论此溶液蒸馏时的分离情况？答：当温度计读数稳定的时候表示气－液已达到平衡状态；（5）为什么工业上常产生95％酒精？只用精馏含水酒精的方法是否可能获的无水酒精？答：因为种种原因在此条件下，蒸馏所得产物只能得95%的酒精。不可能只用精馏含水酒精的方法获得无水酒精，95%酒精还含有5%的水，它是一个沸点为的共沸物，在沸点时蒸出的仍是同样比例的组分，所以利用分馏法不能除去5%的水。工业上无水乙醇的制法是先在此基础上加入一定量的苯，再进行蒸馏。（6）沸点测定时有过热现象和再分馏作用，会对测量产生何种影响？答：会使测量的数据产生过高或过低的影响。（7）绘制乙醇活度系数与摩尔分数关系曲线，由曲线可以得出什么结论？答：乙醇活度系数随着摩尔分数的增大先左逐渐升高后降低。【参考文献】【1】贺德华等.[M]基础物理化学实验.北京：高等教育出版社，2008：36【2】贺德华等.[M]基础物理化学实验.北京：高等教育出版社，2008：37【3】Seto,H.;JAERI-Review2003,(2003-019,ActivityReportontheUtilizationofResearchReactors),P268-269【4】Gonzalez,