水质综合训练

PAGEPAGE5水质综合训练方案前言水处理是电厂生产的一个重要环节。良好的水质是安全、高效生产的重要保障。近年来，由于锅炉爆管等由于汽水腐蚀造成的安全事故屡见不鲜，恶劣的水质必将成为生产中的重大安全隐患。另外，我们的生活用水卫生与否也和水质处理的程度密切相关。只有通过训练，才能培养我们综合处理问题的能力，为我们未来在相关部门的工作奠定基础。一．水质综合训练的目的和意义1，通过水质综合训练使我们了解水体水质检测的程序；2，了解水样的采集与保存方法、水质指标的综合检测与水体水质的评价方法；3，培养我们学习与查阅专业资料的能力、组织协调与团队合作能力和进行综合检测及分析的能力。二．电厂给水水质检测现状分析化学按其分析任务的不同，可分为结构分析、定性分析、定量分析。结构分析的任务是研究物质的化学结构。定性分析的任务鉴定物质中所含有的化学成分。定量分析的任务是测定物质中各成分的含量。而水中物质主要进行的是定量分析。定量分析的方法主要分为两大类，即化学分析法和仪器分析法。化学分析法是以物质的化学反应为基础的分析方法，主要有重量分析法和滴定分析法（又称容量分析法）。其中滴定分析法有可分为四种：酸碱滴定法、络合滴定法、沉淀滴定法和氧化还原滴定法。仪器分析是以物理和物理化学方法为基础的分析法，包括光谱分析法、电化学分析法、色谱分析法、热量分析法和放射分析法和流动注射分析法等。在水分析中应用最广泛的使比色分析法、分光光度法、电位法和原子吸收法。随着经济的快速发展，经济对电力的要求也越来越大，高参数机组是未来电厂发展的主要方向。锅炉水处理也正发生着深刻的改变。而这种变化的动力，主要源于高参数机组对水质的要求和环境保护的需要。综合考虑高参数机组安全运行要求、环境保护可持续发展规划和目前电厂化学水处理技术的基础，从水处理技术的突破和水汽质量监督自动化程度的提高方面探讨了高参数机组电厂化学水处理技术适应21世纪发展的趋势，并强调了水处理管理工作的重要性。这就要求更高的水质。所以我们要对水质进行处理，监测其技术参数，使其符合机组安全运行的水质要求。国民经济的高度发展，电力需求的逐步提高，意味着高参数机组是未来电厂发展的主要方向。而高参数的机组要求高质量的汽水。为保证高质量的汽水就要求时刻对水质进行监测。本次实习的学习和实现很多性能优良的水质分析仪器不仅实现了在线测量，而且信息容量非常大，体积小巧价格便宜，极大的方便用户的使用。但我国由于资金技术的落后，在大多数的电厂运行中，水质检测工作多由人工取样，这样得到的数据缺乏代表性，而且分析出来的数据也有滞后性，不能更快速的反应出水质问题。随着科学技术的不断发展，化学分析方法不断吸取现代科学技术的新成就，建立新的分析方法、新的分析技术、朝向高灵敏、高准确、高选择、高速度的方向发展；因此,在今后的研究工作中,要注意一些新的技术、材料和仪器的有机结合,提高测定的灵敏度,达到能够快速、方便、大批量进行检测的工作要求。三，水质监测的基本思路先基本熟悉《水质科学综合训练》→再上网和去图书管查找相关资料，并把有用资料整理归类→根据所查的资料及《水质综合训练科学》，严格按照老师的要求设计一个严谨合理的实验方案→把所需要的实验仪器和实验用品整理出来上报组长→进行实验，实验过程中动作规范，认真观察实验现象，把实验结果记录在实验报告本上→整理实验数据，认真处理实验数据→计算实验结果，解释实验中的现象→完成水质分析实验报告→对整个水质综合训练进行总结。四．具体方案1．电导率的测定［1］1.1实验原理电导率是用数字表示的溶液传导电流的能力，它的大小主要取决于溶液中离子的性质和浓度，它与溶液的温度和粘度有关。酸、碱、盐等电解质溶于水中，离解成带正、负电荷的离子，溶液具有导电的能力。其导电能力的大小，可用电导率来表示。电解质溶液的电导率，通常是用两个金属片（即电极）插入溶液中测量两极间电阻率大小来确定，电导率是电阻率的倒数。根据欧姆定律G=DDA/L或DD=GL/A式中:G——溶液电导（1）DD——电导率（S/cm）A——电极面积L——极间距离除盐水的电导率可用K表示（K称为电导池常数），因此，被测溶液的电导率和电导的关系为：DD=G×K或G=DD/K（2）溶液的电导与电解质的性质，浓度及溶液的温度有关，一般应将测得的电导率换算成25℃时的电导率值来表示见式（2）。1.2实验仪器电导率仪，容量瓶(250mL，1个)，移液管(25mL，1支)，烧杯(100mL，1个)，胶头滴管（1个）。1.3实验试剂1mol/L氯化钾标准溶液——准确称取7.4246g预先在150℃烘箱中烘2h，并在干燥器内冷却至恒重的优级纯氯化钾，用新制的高纯水溶解后稀释至100ml。此溶液在25℃时的电导率为1118000uS/cm。

1.4实验步骤亲自动手校正仪器，熟悉仪器的使用方法→表头机械调零、打开开关、预热→调校正调节电位→粗测→选用适当的电导电极及频率→调节电导池常数与电极常数一致→校正→在10～30℃条件下测电导率,记录水温,将测得结果经公式（a）换算成25℃时的电导率DD（25℃）。2．pH的测定［1］2.1方案比较pH值较精准的测定方法主要有玻璃电极法和比色法。这两种方法都有各自的特点，但是玻璃电极更可取。首先，该法不像比色法对于含有氧化剂、还原剂、色素和高含盐量的水样，混浊的水样以及蒸馏水、除盐水等无缓冲性的水样不适用。其次，玻璃电极法比比色法更加准确和方便。所以我选择采用玻璃电极法。2.2实验原理pH值测量常用复合电极法：以玻璃电极为指示电极，以Ag/Agcl等为参比电极和在一起组成pH复合电极。利用pH复合电极电动势随氢离子活度变化而变化发生偏移来测定水样的pH值。复合电极pH计均有温度补偿装置，用以校正温度对电极的影响，用于常规水样监测可准确至0.1pH单位。交精密仪器可准备至0.01pH单位。为了提高测定的准确度，校准仪器时选用的标准缓冲溶液的pH值应与水样的pH值接近。2.3实验仪器分析天平，称量瓶2个(烘干)，干燥器1个，牛斗勺1个，容量瓶（250mL，1个），玻璃棒1根，烧杯(50mL，1个)(烘干)，烧杯（500mL，1个）。2.4实验试剂pH=4.00标准缓冲溶液：准确称取预先在115℃左右干燥过的优级纯邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）2.5500g溶解于少量除盐水中，并稀释至25PH=6.86标准缓冲液（中性磷酸盐标准缓冲溶液）：准确称取经115℃左右干燥过的优级纯磷酸二氢钾（KH2PO4）0.8475g以及优级纯无水磷酸氢二钠（NaHPO4）0.8875g，溶解于少量除盐水中，并稀释至250ml。PH=9.20标准缓冲溶液：准确称取优级纯硼砂（Na2B2O7.10H2O）0.9525g，溶于少量除盐水中，并稀释至250ml。2.5实验步骤按照仪器使用说明书进行准备→将仪器温度补偿旋钮调制待测水样温度处→选用与水样pH值相差没超过两个pH单位的标准容易校正仪器→从第一个标准溶液中取出电极彻底冲洗并用滤纸吸干→再侵入第二个标准溶液中，其pH值约与第一个相差3个pH单位，如果测定值与第二个标准溶液pH值之差大与0.1pH单位时就要检查仪器、电极和标准溶液是否有问题。当三者均无异常情况时方可测定水样→先用蒸馏水仔细冲洗电极→再用水样冲洗→将电极侵入水样中小心摇动→待读书稳定后记录pH值3，碱度的测定［3］3.1方案比较测量碱度有两种常用的方法，即酸碱指示剂滴定法和电位滴定法。电位滴定法根据电位滴定曲线在终点时的突跃，确定特定pH值下的碱度，它不受水样浊度、色度的影响，适用范围较广。酸碱指示剂滴定法用指示剂判断滴定终点的方法简便快速，适用于控制性试验及例行分析，由于试验时间、实验室条件以及实验的要求不高，固选用酸碱指示剂滴定法即可。所以实验选择酸碱指示剂滴定法。3．2实验原理酸碱指示剂滴定法：采用酚酞和甲基橙作为指示剂，用已知浓度的盐酸标准溶液对水样进行滴定，根据加入各种指示剂滴定时盐酸的消耗量，判断和计算水样中何种碱度及其含量，如果仅采用甲基橙为指示剂，则测得的碱度为总碱度。当滴定至酚酞指示剂由红色变为无色时，指示剂中的氢氧化物及碳酸盐的一半已被中和，其反应如下：OH+H=H2OCO3-+H+=HCO3-当滴定至甲基橙指示剂由橘黄色变成淡橘红色，指示水中剩余的碳酸盐的一半及全部重碳酸盐已被中和，其反应如下：HCO3-+H+=CO2+H2O3.3实验仪器250mL容量瓶1个，50mL烧杯2个，玻璃棒1个，锥形瓶3个，酸式滴定管1个，试剂瓶(500mL1个)，移液管(25mL1个)，吸量管(1mL1个)。3.4实验试剂1%酚酞指示剂（乙醇溶液），0.1甲基橙指示剂，[1/2H2SO4]=0.01mol/L硫酸标准溶液3.5验步骤取100ml透明水样注入锥形瓶→加入酚酞指示剂→用硫酸标液滴定至无色→加入甲基橙，继续滴定至溶液变为橙红色计算公式为：（JD酚={[(1/2H2SO4)×a]/V}×1000和(JD)全={[(1/2H2SO4)×(a+b)]/V}×10004，化学耗氧量的测定［1］4.1方案比较化学耗氧量的测定常用的有高锰酸钾法和重铬酸钾法。高锰酸钾法比重铬酸钾法要更加可行。虽然高锰酸钾法分为酸性条件和碱性条件测量，但是该法不像重铬酸钾法那样污染严重，试剂价格昂贵，所以最后化学耗氧量的测定使用高锰酸钾法。4.2实验原理高锰酸钾是一种强氧化剂，能氧化许多还原性物质，它在不同的介质中与还原性物质作用时它的产物有不同的氧化态。在酸性（或碱性）条件下，高锰酸钾具有很高的氧化性，水溶液中多数的有机物都可以氧化，但反应过程相当复杂，过量的KMnO4用过量的Na2C2O4还原，再用KMnO4当水样中含有Cl—量较高（大于100mg）时，测定结果会偏高。为了避免这一干扰，可改在碱性溶液中氧化，然后再将溶液调成酸性，加入Na2C2O4，把MnO2和过量的KMnO4还原，再用KMnO4由上述反应可知，在碱性溶液中进行氧化，虽然生成MnO2，但最后仍被还原成Mn2+，所以酸性溶液中和碱性溶液中所得的结果是相同的。若水样中含有Fe2+，H2S等还原性离子，也会干扰测定，可在冷的水样中直接用KMnO4滴定至微红色后，再进行COD测定。4.3实验仪器锥形瓶（250mL，3个），称量瓶2个(烘干)，容量瓶（250mL，1个），水浴锅一台，棕色瓶（500mL，1个），、吸量管（2mL，1个；10mL，1个）。4.4实验试剂[1/5KMnO4]=0.01mol/L高锰酸钾标准溶液。[1/2H2C204]=0.01mol/L草酸标准溶液：优级纯草酸钠称0.1675g于少量中蒸馏水中溶解硫酸溶液（1+3）：配制此溶液时，应事先利用稀释时的温热条件，用高锰酸钾溶液滴定至呈微红色。10%氢氧化钠溶液（体积分数）。4.5实验步骤4.5.1取适量水样，稀释→加入10ml硫酸溶液，摇匀→滴定管加入10ml高锰酸钾标液，沸水浴30分钟→迅速加入草酸标液10ml→用高锰酸钾标液继续滴定至微红→进行空白实验→实验数据的记录与处理计算公式为：（COD）Mn={[（c1a1-c2b）-(c1a2-c2b)]8/V}1000=[c1(a1-a2)/V]80004.5.2取适量水样，稀释→加入20ml氢氧化钠和10ml高锰酸钾标液，水浴30分钟→加入10ml硫酸与10ml草酸标液→用高锰酸钾标液继续滴定至微红→进行空白实验→实验数据的记录与处理计算公式为：（COD）Mn={[（c1a1-c2b）-(c1a2-c2b)]8/V}1000=[c1(a1-a2)/V]80005，全固体的测定［1］5.1方案比较全固体测定有三种方法：第一法适用于一般水样：取水样注入已烘干恒重的蒸发皿→水浴蒸干→移入105℃~110℃的烘箱2h→于干燥器中冷却至室温→迅速称重→恒重操作→计算结果第二法适用于酚酞碱度高的水样（如炉水）：取水样加硫酸标准液至pH值＝8.3左右→注入已烘干恒重的蒸发皿→水浴蒸干→移入105℃~110℃的烘箱2h→于干燥器中冷却至室温→迅速称重→恒重操作→计算结果第三法适用于含有大量吸湿性很强的固体物质（如氯化钙、硝酸钙、氯化镁、硝酸镁等的苦咸水）：取水样加20mL碳酸钠标准液（10mg/mL）→注入已烘干恒重的蒸发皿→水浴蒸干→移入105℃~110℃的烘箱2h→于干燥器中冷却至室温→迅速称重→恒重操作→计算结果比较结果选择采方法一，虽用时较长，但操作简单，易懂。5.2实验原理全固体为悬浮固体和溶解固体的总和测定中所采用的方法为重量法。即取一定量的水样注入蒸发皿中，且在水浴锅上蒸干后称重。所得到蒸干后残留物的重量为一定量的水样的全固体的重量。全固体测定有三种方法：第一法适用于一般水样；第二法适用于酚酞碱度高的水样，如炉水；第三法适用于含大量吸湿性很强的固体物质，如氯化钙、硝酸钙、氯化镁、硝酸镁等苦咸水。5.3实验仪器蒸发皿11个（烘干），水浴锅6台，分析天平，滤纸。5.4实验试剂碳酸钠标准溶液:1mol/L含10mg碳酸钠[1/2H2SO4]=0.1mol/L

碳酸钠标准溶液:[1/2H2SO4]=0.1mol/L的硫酸标准溶液5.5实验步骤5.5取样，注入恒重的蒸发皿中，水浴蒸干→移入烘箱烘2h→取出蒸发皿，干燥器中冷却到室温，迅速称量→在相同条件下烘半小时，冷却后称量，反复至恒重→实验数据的记录与处理。计算公式为：RG=[(G1-G2)/V]×10005.5取一定量水样，加入与其酚酞碱度相当量的硫酸标准溶液，中和→注入恒重的蒸发皿中，水浴蒸干→移入烘箱烘2h→取出蒸发皿，干燥器中冷却到室温，迅速称量→在相同条件下烘半小时，冷却后称量，反复至恒重→实验数据的记录与处理计算公式为：RG=[(G1-G2)/V]×1000＋1.06（OH-）＋0.517（CO3-）-0.1×b×495.5取一定量已过滤的澄清水样，逐次加入置有碳酸钠标准溶液的蒸发皿中，水浴蒸干→移入烘箱烘2h→取出蒸发皿，干燥器中冷却到室温，迅速称量→在相同条件下烘半小时，冷却后称量，反复至恒重→实验数据的记录与处理算公式为：RG=[(G1-G2-10a)/V]×10006．钠，铁，铜的测定6.1钠的测定［1］6.1.1方案比较测定钠的方法有二阶微分火焰光谱法（DL/T908－2004）和pNa电极法。二阶微分火焰光谱法所需二阶微分火焰光谱仪仪器昂贵，但测定速度很快，灵敏度极高，自动处理数据，所以推荐使用，但由于学校实验条件所限，最终还是选择pNa电极法。此方法可以直接测定水样，操作方便，所用试剂均是普通试剂。6.1.2当钠离子选择性电极-pNa电极与甘汞参比电极同时浸入溶液后，即组成测量电池对。其中pNa电极的电位随溶液中钠离子的活度而变化。用一台高阻抗输入的毫伏计测量，即可获得与水样中钠离子活度相对应的电极电位，以pNa值表示：

(1)pNa电极的电位与溶液中钠离子活度的关系符合能斯特公式

(2)式中E——pNa电极所产生的电位，V；

E0——当钠离子活度为1mol/L时，pNa电极所产生的电位，V；

R——气体常数，8.314J·K-1·mol-1；

T——热力学温度，K；

F——法拉第常数，9.649×104C·mol

n——参加反应的得失电子数；

aNa+——溶液中钠离子的活度，mol/L。

当溶液中钠离子浓度小于10-3mol/L时，钠离子活度近似等于浓度，离子活度系数γ≈1。当钠离子浓度大于10-3mol/L时，离子活度系数γ≠1，在测定中要注意活度系数的修正，为此水样应预先稀释，否则误差较大。

当测定溶液的aNa+<10-3mol/L，被测溶液和定位溶液的温度为20℃，则式(2)可简化为：0050059.logNaNa++CCE0050059.(pNa-pNa)E或

pNa=pNa=pNaE0059.式中ΔE——标准溶液的电位与样品溶液电位之差，V；

——标准溶液的钠离子浓度，mol/L；

——样品溶液的钠离子浓度，mol/L；

——标准溶液钠离子浓度所对应的pNa值；

pNa——样品溶液钠离子浓度所对应的pNa值。

为了减少温度的影响，定位溶液温度和水样温度相差不宜超过±5℃。氢离子和钾离子对测定水样中钠离子浓度有干扰，前者可以通过加入碱化剂，使被测溶液的pH大于10来消除，后者必须严格控制Na+∶K+至少为10∶1。否者对测试结果会带来误差。6.1.3250mL容量瓶1个，pNa计，钠离子选择性电极，甘汞电极，玻璃棒1个，100mL烧杯2个，5mL吸量管1个，25mL移液管1个，烧杯100mL。6.1.4氯化钠标准溶液：1.pNa2标准贮备溶液：称0.1461g氯化钠→用除盐水定容250mL2.pNa4标准贮备溶液：取2.50mLpNa2贮备液，用除盐水精确稀释至100倍。3.pNa5标准贮备溶液：取25.00mLpNa4标准溶液，用除盐水精确稀释至10倍。此溶液一般是作复核用，不能用作定位液。碱化剂:

二异丙胺母液〔(CH3)2CHNHCH(CH3)2〕的含量，应不少于98%，测定时贮存于小塑料瓶中。6.1.5准备工作[调节机械零点→接通电源→安装电极（除盐水中活化48h并检查电极是否完好、液面位置）]→校正（开启电源，预热，调节温度补偿旋钮→调节零点调节旋钮→调节校正旋钮至指针满刻度→重复后两步）→定位（清洗电极，浸入含二异丙胺的标液中→调节指针至右满偏刻度→定位，校核pNa5）→测量钠的含量（清洗电极→选择合适量程→放入电极，调节并进行读数）→实验数据的记录与处理。6.2铁的测定［1］6.2.1方案比较铁的测定可以是磺基水杨酸分光光度法和石墨炉原子吸收法。经比较分光光度法虽有足够高的准确度和精密度，但操作比较繁琐。采用原子吸收法测定速度快，操作简单，处理数据完全自动化。在实验条件允许的情况下，本方案选用此法。6.2.2本方法是利用磺基水杨酸与铁络合成的有色络合物来进行比色的，含铁量与络合物颜色的深度成正比，从而得出铁的含量。先将水样中亚铁用过的硫酸铵氧化成高铁，在pH为9~11的条件下，Fe3+与磺化基水杨酸发生如下反应：Fe3+++3SSal2-=［Fe(SSal)3]+3H+式中SSal2磺基水杨酸根离子，最大吸收波长420nm，颜色强度与铁的含量成正比。Fe3+在不同的pH下可以与磺基水杨酸形成不同组成和颜色的几种络合物。在pH1.8～2.5的溶液中，形成红紫色的［Fe(SSal)+；在pH4～8的溶液中，形成褐色的［Fe(SSal)2}-；在pH8～11.5的氨性溶液中，形成黄色的［Fe(SSal)3}3-；若pH＞12，则不能形成络合物而生成氢氧化铁沉淀。在氢氧化铵碱性介质中，二价铁离子同样也与磺基水杨酸生成黄色络合物。6.2.3仪器：原子吸收分光光度计，铁的空心阴极灯，容量瓶（50mL，40个），容量瓶（100mL，2个），玻璃棒，洗瓶，吸量管（1mL、2mL、5mL各1个），5mL量筒1个。6.2.浓HCl（优级纯）、[NaOH]=1mol/L(取240mL)30%磺基水杨酸250mL铁标准溶液(1mL含0.1mgFe)——（0.0100g）纯铁丝+5mL[HCl]=1mol/L盐酸+少量硫酸铵煮沸移到100ml容量瓶中，用高纯水稀释到刻度）

工作溶液（1mL含0.01mgFe）（取标准溶液10mL加入100ml容量瓶中+5mLHCl用高纯水稀释到刻度）6.2.5铁标准液的配制编号123456789铁工作溶液(mL)051.251.752.002.252.50相当水样含铁量(ug/L)050100150250350400450500绘制工作曲线对照上表取一组溶液注入一组50mL比色管中，加1mL浓HCl溶液，高纯水稀至40mL—→加4mL磺基水杨酸溶液，摇匀，加4mL浓氨水，摇匀—→高纯水稀至刻度，摇匀—→用高纯水作参比测量吸光度—→用吸光度和铁含量绘制工作曲线水样的测定洗取样瓶→加入浓HCl→取水样至烧杯中，加入浓HCl和过硫酸铵→煮沸浓缩→冷却后移到比色管中→发色测量→测量吸光度→查工作曲线可推出水中铁的含量→实验数据的记录与处理。6.3铜的测定［1］6.3.1方案比较同铁的测定6.3.2在pH值为8～9.7的碱性介质中，二价铜离子与双环己酮草酰二腙(BCO)生成天蓝色的络合物，以此进行比色测定。此络合物的最大吸收波长为600nm，但测定高含量铜时，工作波长使用650nm。6.3.3原子吸收分光光度计，铜的空心阴极灯，容量瓶（50mL，40个），容量瓶（100mL，22个），玻璃棒，洗瓶，吸量管（1mL、2mL、5mL各1个），5mL量筒1个。6.3.4铜的标准使用液：准确移取5.00mL铜标准储备液于100mL容量瓶中→以0.2%的硝酸稀释至刻度线，此溶液含铜量为50μg/mL铜的标准系列：取铜的标准使用液0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL于50mL容量瓶中，用0.2%的硝酸定容，此标准系列分别含铜0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mg/L水样预处理：取适量水样加入2mL硝酸（1+1），搅拌均匀，待测6.3.5铜标准溶液的配制编号0123456789铜工作溶液(mL)00.51.02.03.04.05.0101520相当水样含铜量(ug/L)051020304050100150200工作曲线的绘制取一组铜溶液注入容量瓶，高纯水稀至刻度，摇匀→分别移至烧杯中，加浓HCL→加热浓缩，冷却后移至容量瓶，高纯水稀至刻度→依次移入烧杯中，加柠檬酸三铵溶液，混匀→加中性红指示剂→NaOH中和至红色转变成黄色→加入硼酸缓冲液，混匀→加双环己酮草酰二腙溶液→用紫外可见光光度计测定吸光度→扣除空白值，由吸光度和铜含量绘制工作曲线水样的测定洗涤取样瓶→加入浓HCl，直接取样，摇匀→取100mL于烧杯中，加浓HCl加热浓缩→冷却后移入50mL容量瓶，高纯水稀至刻度，摇匀→移入原烧杯→加入各试剂发色→用紫外可见光光度计测其吸光度，同时作单倍试剂和双倍试剂实验，由之差得试剂空白值→用吸光度扣除空白值→查曲线得水中铜的含量→实验数据的记录与处理。7.二氧化硅的测定［1］7.1方案比较硅的测定常用的三种方法：测定微量的活性硅可以用硅酸根分析仪（含量小于0.5mg/L）；钼蓝分光光度法，此法需使用氢氟酸,不够安全；钼蓝比色法，虽然速度较慢，但仪器简单，安全可靠。由于所给水样中硅含量大于0.5mgSiO2/L，可选用钼蓝比色法测定全硅含量。7.2实验原理水样中的非活性硅经氢氟酸转化为活性硅，过量的氢氟酸用三氯化铝掩蔽后，在水样温度为27±5℃下，与钼酸铵作用生成硅钼黄，用还原剂将硅钼黄还原成硅钼蓝进行全硅含量测定。当水样中活性硅含量小于0.5mgSiO2/L时，硅钼蓝颜色很浅，可用微量硅的方法测定（硅酸根分析仪测定法），或用正丁醇等有机溶剂萃取浓缩，提高灵敏度，便于比色。7.3实验仪器电子天平，坩埚，马弗炉，容量瓶（250mL1个），水浴锅，试剂瓶（500mL1个），，100mL容量1个，滤纸，玻璃棒，胶头滴管，烧杯（100mL1个）。比色皿2个，移液管（1、2，5，10mL各2个）。7.4实验试剂二氧化硅贮备液（0.1mg/mL）：准确称取0.0050g二氧化硅（700~800℃灼烧并研磨细）和0.035~0.05g无水碳酸钠（于270~300℃焙烧过）置于坩埚内混匀→马弗炉升温至900~950℃，熔融5min→待冷却后→用高纯水溶解，并用高纯水仔细冲洗坩埚内外壁→冷却至室温后移入250mL容量瓶中→稀释至刻度，摇匀，定容→再移入塑料瓶中贮存。5%钼酸铵溶液：称取25g钼酸铵固体，加少量高纯水溶解后，移入500mL试剂瓶中，加蒸馏水至刻度。1％氯化亚锡溶液：称取1.5g优级纯氯化亚锡+100mL纯甘油加热至50℃左右→搅拌后转入塑料壶中。10mol/L硫酸溶液(250mL)：于180mL高纯水中加入70mL浓硫酸Si工作溶液：取0.1mg/mL的硅溶液30mL→稀释至300mL待用7.5实验步骤7.5.1活性硅含量大于0.5mgSiO在比色管中注入二氧化硅工作溶液→除盐水稀释至10mL→取10mL水样于另一比色管中→各加硫酸溶液和钼酸铵溶液，摇匀→静止5min，加[1/2H2SO4]硫酸溶液，摇匀→静止1min，加2滴氯化亚锡溶液，摇匀→静止5min，加入正丁醇，剧烈摇动→静止待溶液分层后比色→实验数据的记录与处理计算公式为：[SiO2]=C×a×1000/V7.5.2活性硅含量小于0.5mgSiO在比色管中注入二氧化硅工作溶液→高纯水稀释至10mL→取10mL水样于另一比色管中→各加硫酸溶液和钼酸铵溶液，摇匀→静止5min，加[1/2H2SO4]硫酸溶液，摇匀→静止1min，加2滴氯化亚锡溶液，摇匀→静止5min，加入正丁醇，剧烈摇动→静止待溶液分层后比色→实验数据的记录与处理。计算公式为：[SiO2]=C×a×1000/V8，磷酸盐的测量［1］8.1方案比较测量磷酸盐用磷钒钼黄分光光度法，该方法的具体步骤：试剂的配制→工作曲线的绘制→水样的测定。该法经典，简单易上手，线性范围宽。8.2实验原理在磷钒钼黄分光光度法[1/2H2SO4]=0.6mol/LH2SO4的酸度下，磷酸盐与钼酸盐和偏钒酸盐形成黄色的磷钒钼酸。其反应为：2H3PO4+22（NH4）2Mo4+2NH4VO3+23H2SO4=P2O5·V2O5·22MoO3·nH2O+23（NH4）2SO4+（26–n）H2O磷钒钼酸可在420nm的波长下测定。8.3实验仪器容量瓶(250mL1个；50mL30个；100mL1个)，25mL移液管1个，2，5，10mL吸量管个4个，比色皿(10mm，20mm)。8.4实验试剂磷酸盐贮备溶液：称取0.3582g磷酸二氢钾→用蒸馏水稀释→定容至250mL磷酸盐工作溶液：移取10mL磷酸盐贮备溶液→除盐水稀释定容至100mL显色溶液：配方1：称取10g钼酸氨+0.5g偏钒酸铵→溶于80mL除盐水中配方2：量取39mL浓硫酸→搅拌，徐徐加入到50mL除盐水中→冷却至室温将配方2溶液倒入配方1中→稀释至200mL8.5实验步骤8.5容量瓶编号1234567891011工作溶液体积（mL）03.55.06.57.51012.515相当于水样磷酸盐含量（mg/L）013571013152025308.5根据水样的磷酸盐范围按照下表配制磷酸盐标准溶液→将标准溶液分别注入相应编号的锥形瓶中，各加5mL钼钒酸显色溶液摇匀，放置2min→根据水样的磷酸盐含量，选用合适的比色皿和波长，试剂空白为参比→测定吸光度，绘制工作曲线。8.5取水样50mL注入锥形瓶中+5mL钼钒酸显色溶液摇匀，放置2min，以试剂空白作参比，在与绘制的工作曲线相同的比色皿和波长条件下，测定其吸光度→从工作曲线中查得水样的磷酸盐含量。9.硬度的测定［1］9.1方案比较测定硬度的方法有偶氮氯磷Ⅰ光度法，酸性铬蓝K分光光度法，4—甲基偶氮胂Ⅲ光度法，流动注射分光光度法和EDTA滴定法(GB/T6909－2008)等。其中流动注射分光光度法流动注射系统分析流路和操作简单，取样少，测定速度快，灵敏度及准确度高，能较好地实现水硬度的自动在线监测，是较为理想的测定方法。由于实验室条件限制，本方案选用EDTA滴定法，该法具有仪器价廉、步骤简单、操作方便、准确可靠的优点。9.2实验原理在pH为10.0±0.1缓冲溶液中，用铬黑T等作指示剂，以乙二胺四乙酸二钠盐（简称EDTA）标准溶液滴定至纯蓝色为终点。根据消耗EDTA的体积，即可算出水肿钙镁含量。本法有两种测定手续：第一法适于测定硬度大于0.5mmol/L的水样。第二法适于测定硬度在1~500μmol/L的水样。9.3实验仪器电子天平、称量瓶2个、干燥器1个、锥形瓶（250mL3个）、量筒（100mL、50mL各6支）、酸式滴定管1个、移液管（5mL、10mL、25mL各1个），洗耳球1个、胶头滴管1个、洗瓶1个、滤纸、烧杯（100mL2个）、（250mL烧杯2个）、容量瓶（250mL2个）、棕色瓶（500mL1个，100mL1个）。9.4实验试剂0.02mol/L的EDTA标准溶液：称取4g乙二胺四乙酸二钠→溶于100mL烧杯后→移于500mL试剂瓶中加蒸馏水→摇匀0.005mol/L的EDTA标准溶液：移取12.5mL0.02moL/L的EDTA标准溶液稀释50倍0.5%铬黑T指示剂：0.5g铬黑T＋4.5g盐酸羟胺→100mL棕色瓶定容酸性铬蓝K：0.5g酸性铬蓝K和4.5g盐酸羟胺混匀+10mL氨-氯化铵缓冲溶液+40mL水→95%乙醇稀释至100mL硼酸缓冲液：10g硼砂＋2.5g氢氧化钠→蒸馏水定容250mL氨-氯化铵缓冲溶液：5g氯化铵→125mL蒸馏水+38mL浓氨水→蒸馏水定容250mLEDTA浓度的标定称取1g(准确至0.2mg)800灼伤至恒重的氧化锌→用盐酸溶解→用容量瓶配成250mL→用移液管取20.00mL置于锥形瓶中→加入80mL除盐水→加10%的氨水至pH=7~8→5mL氨-氯化铵缓冲液(pH=10)→铬黑T指示剂5滴，摇匀后→用EDTA溶液滴定至由红色变为蓝色→计算EDTA标准滴定溶液浓度，公式如下：[EDTA]=0.08G/(V×0.08138)式中：G—氧化锌的重量，gV—滴定消耗EDTA体积，mL[EDTA]—EDTA标准滴定溶液浓度，mol/L9.5实验步骤9.5参照下表取适量水样于250mL锥形瓶，高纯度水稀释到100mL→加5mL氨-氯化铵缓冲溶液加2滴0.5%铬黑T指示剂，不断摇动，用[EDTA]=0.02mol/L的EDTA标准溶液滴定由酒红色变为蓝色，记录消耗EDTA体积→取同体积高纯度水测定空白值→水样硬度含量按下面公式计算：YD={[EDTA]×a×2}×1000/V（a）式中：[EDTA]—EDTA标准溶液的浓度，moL/La—滴定水样时所消耗EDTA标准溶液的体积与空白值之差，mLV—水样的体积，mL不同硬度的水样需取水样体积水样硬度（mmol/L）0.5-5.05.0-10.010.0-20.0需取水样体积（mL）1005025计算公式为：YD={[EDTA]×a×2}×10009.5取100mL透明水样于250mL锥形瓶—→加3mL氨-氯化铵缓冲溶液（或1mL硼砂缓冲溶液）及2滴酸性铬蓝K指示剂—→不断摇动，用[EDTA]=0.001mol/L的EDTA标准溶液用微量滴定管滴定至蓝紫色为终点，记下EDTA标准溶液消耗的体积—→取同体积高纯度水测定空白值YD={[EDTA]×a×2}×1000000/V五．时间安排2011年10月17号到26号：查资料，设计方案，检查方案的可行性，并准备实验所用的实验仪器和实验用品。2011年10月27号到29号：进行实验其中实验的具体安排如下：27号上午：（1）PH值的测定（2）碱度的测定（3）化学耗氧量的测定（4）电导率的测定(5)钠的测定27号下午：（2）全固体的测定（2）硬度的测定28号：（1）磷酸盐的测定（2）铜的测量（3）铁的测定29号：（1）活性硅的测定.2011年30日：处理实验结果，写好实验总结。六，方案实施的关键1．导率的测定［2］1.1导率时，应注意水样与测试电极不受污染，因此在测量前应反复冲洗电极，同时还应当避免将测试电极浸入浑浊和含油的水样中，以免污染电极而影响其电导池常数。1.2测定电导率时，应特别注意被测溶液的温度。因溶液中离子的迁移速度、溶液本身的粘度都与温度有密切的关系。对中性盐来说，温度每增加10C电导率约增大2%，平时所测电导率都应该换算成1.3电导率的温度系数β受电解质种类、浓度、水样的影响，所以采用不同温度测定电导率换算成250C数值的方法不如恒温2．pH值的测定［2］2.1由于不同复合电极的构成各异，其浸泡方式会有所不同，有些电极要用蒸馏水浸泡，而有些测不能，必须严格遵守操作手册，以免损伤电极。2.