枸橼酸检验操作规程

第4页共4页GMP文件文件名称枸橼酸检验操作规程文件编号印数制定人起草日期年月日审核人审核日期年月日批准人批准日期年月日颁发部门质监科生效日期年月日分发部门质监科、总经办目的建立枸橼酸检验操作规程，规范枸橼酸的检验操作，确保检验数据的准确性和精密度。范围适用于本企业辅料枸橼酸的检验职责原辅材料检验员对本标准负责。内容【检验依据】中国药典2010年版二部检验【分子式】C6H8O7·H2O【分子量】210.14【性状】本品为无色半透明结晶、白色颗粒或白色结晶性粉末，无臭，味极酸；水溶液显酸性反应。【鉴别】1．本品在105℃干燥2小时，其2．本品显枸橼酸盐的鉴别反应，见《鉴别试验检验操作规程》。【检查】溶液的澄清度与颜色取本品2.0g，加水10ml使溶解后，依法检查，溶液应澄清无色；如显色，与黄色2号或黄绿色2号标准比色液比较，不得更深。氯化物取本品10.0g，依法检查，与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.0005%）。硫酸盐称取本品1.0g，依照《硫酸盐检验操作规程》检查，与标准硫酸钾溶液1.5ml同法制成的对照液比较，不得更浓（0.015草酸盐取本品1.易炭化物取本品1.0g，置比色管中，加95%（g/g）硫酸10ml，在90℃±1℃水分取本品0.5g，置干燥的具塞烧瓶中，加无水甲醇5ml，在不断振摇下用费休氏试液滴定至溶由浅黄色变为红棕色，另作空白试验。按下式计算，即得。含水分不得过0.5%。(A—B)F供试品中水分含量(%)=×100%W式中A为供试品所消耗费休氏试液的容积，ml；B为空白所消耗费休氏试液的容积，ml；F为每1ml费休氏试液相当于水的重量，mg；W为供试品的重量，mg。炽灼残渣取本品约1g，精密称定，置已炽灼至恒重的坩埚中缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5～1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700～800℃炽灼使完全灰化，移至干燥器内，放冷，精密称定后，再于700～800℃炽灼至恒重，炽灼残渣不得过0.1%。钙盐取本品1.铁盐取本品1.0g，置纳氏比色管中，加水溶解使成25ml，加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml，加30%硫氰酸铵溶液3ml后，将供试液移至分液漏斗中，加20ml正丁醇提取，俟分层后，将正丁醇层移置50ml纳氏比色管中，再用正丁醇稀释至25ml，与标准铁溶液1.0ml同法制成的对照液比较，不得更深（0.001%）重金属取本品4.0g，加水10ml溶解后，加酚酞指示液1滴，滴加氨试液适量至溶液显粉红色，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml与水适量使成25ml，依照《重金属检验操作规程》第一法检查，与标准铅溶液2ml同法制成的对照液进行比较，砷盐取本品2.0g，加水23ml溶解后，加盐酸5ml，依照《砷盐检验操作规程》第一法检查，与标准砷溶液2.0ml同法制成的标准砷斑进行比较，微生物限度检查取本10g，依照《微生物限度检验操作规程》检查，细菌：≤800cfu/g；霉菌（酵母菌）：≤80cfu/g；大肠埃希菌：不得检出。【含量的测定】取本品约1.5g，精密称定，加新沸过的冷水40ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（1mol/L）滴定，每1ml氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当于64.04mg的C6H8V样×（C标定/C标示）×0.06404×100%枸橼酸含量（%）==W（1—水分）式中：V样为供试品消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；W为供试品的重量，g。修订历史文件修订、变更历史原文件编号现文件编号生效日期修订变更原因57710018030900120955790368228596330825771001803090012386576137399735760696577100180309001359457807757990251551257710018030900123875771649826018180515771001803090012138572131192158918326577100180309001235957903682236107605357710018030900123565761352861437917425771001803090012355575087869704693279170881003433552741012299443258333791708810034335527510186673293883200817088100343356107101581152501500522170881003433561081010001800598717321708810034335429510107419414268701717088100343356184101878660869628802170881003433561851017758311740866741708810034335610910108601437357284617088100343356110101152207216014916170881003433552371