原油分析-原油评价及原油实沸点蒸馏（油品检测课件）

任务1-2-3原油实沸点蒸馏【任务目标】1.掌握原油实沸点蒸馏的方法和步骤；2.能按国标GB/T17280《原油蒸馏标准试验方法》熟练进行原油实沸点蒸馏；3.能拓展完成其他油品实沸点蒸馏的测定；4.能正确计算检测结果并填写分析报告单。5.加强安全环保意识和责任感；6.培养规范操作和实事求是的工作态度和作风；7.增强团队合作能力和知识迁移能力。【任务描述】任务1-2-3原油实沸点蒸馏1．任务：采取“教学做”一体化学习方式，在了解原油实沸点蒸馏测定方法和执行标准的基础上，认识原油实沸点蒸馏测定仪器，在油品分析室进行原油实沸点蒸馏测定的方案设计。2．教学场所：油品分析实训室【任务实施】1．仪器材料实沸点蒸馏装置等2．方法概要

蒸馏过程可分为三段进行：第一段是常压蒸馏，切取初馏到180℃的各个馏分；第二段残压为10毫米汞柱左右的减压蒸馏，切取180℃到390℃的各个馏分；第三段是在2毫米汞柱左右的残压下，不用精馏柱的减压蒸馏。通常称为克氏蒸馏，切取390℃到500℃的各个馏分；最后留下的是500℃以上的渣油。在二、三段之间还有冲洗精馏柱以回收其中的滞留液的操作。在放出渣油后尚必清洗蒸馏釜以回收其中附着的渣油。任务1-2-3原油实沸点蒸馏任务1-2-3原油实沸点蒸馏3．实施步骤（1）装置检查与试漏为了确保实验顺利进行和减少油料的损失，在加入原油前循着各个系统检查并熟悉仪器的各个部分，并对空装置进行抽空试漏。先将装置放空阀关闭后，开动真空泵15分钟后，系统的残压较真空泵的极限残压大2-3毫米汞柱，这表明系统严密，可以装入原油。否则应分段检查找出漏气处，密封好、真到压力指示稳定达到要求为止。任务1-2-3原油实沸点蒸馏（2）装入原油原油应事先分析含水量。含水超过0.5%的原油在蒸馏时容易造成冲油事故，或使温度不准。所以含水较多的原油须经过适当的脱水才可蒸馏。取含水量〈0.5%的原油（如原油凝固，则可以加热，但不能高于实验原油的凝固点10—15℃以上为宜。）盛入铝壶中约3500克左右，称准至±1克。向蒸馏釜加入1200—1500克，装入量由减差法求得。向釜内放入小量沸石。任务1-2-3原油实沸点蒸馏任务1-2-3原油实沸点蒸馏（3）常压蒸馏先检查馏出口，是否确实以通大气，只有和大气相通才能保持常压。给冷凝器，冷却器，通冷水，然后开始加热蒸馏釜和精馏柱保温。调节精馏柱的温度大致等于釜温和顶温的平均值。当釜升温至100℃以上时，如果听到釜中劈啪作响，这说明原油中含有少量水分，汽化后进入精馏柱内，冷凝成水滴，回流滴入釜内引起爆沸。为了早日消除水分在精馏中的干扰，可将精馏柱保温较上述的平均值提高20—30℃。任务1-2-3原油实沸点蒸馏

冷凝器出口馏出第一滴液体时，记下精馏柱顶上温度作为初馏点。调节釜的加热，使馏出速度保持在每分钟3—5毫升。按下列温度收集馏分：初馏点—60℃，60℃—90℃，90℃—120℃，120℃—150℃，150℃—180℃。接受馏分的瓶子要先称量。以增重法求出馏分的重量。

原油受热分解的现象，在350℃以上，开始明显加剧。所以，釜的温度接近350℃时，必须改用减压蒸馏。当汽相温度达到180℃时常压蒸馏结束。切断加热电源，放下电炉，冷却蒸馏釜。任务1-2-3原油实沸点蒸馏（4）减压蒸馏常压蒸馏完毕后，釜温很高，不可减压。停止釜和精馏柱的加热后，待釜温和柱温都已冷至150℃以下，才可开动真空泵。真空系统见图1。如釜温未降即行减压，将使原油在釜中猛烈汽化造成黑油从馏出口冲击事故，黑油能使玻璃接受器受热破坏，产生爆炸着火事故。任务1-2-3原油实沸点蒸馏图1真空系统1-捕集器；2-压力差计；3-三通管；4-U形真空压力计；5-U形真空压力计；6-压力调节器；7-干燥器；8，9-三通活塞；10-恒压器；11-放空活塞；12-缓冲瓶；13-锥形瓶任务1-2-3原油实沸点蒸馏

开动真空泵15分钟以后，残压降至10mmHg左右，用压力调节器恒住残压。方可开始加热蒸馏釜。精馏柱的保温与常压的要求相同。蒸馏釜已经加热或已经馏出时，不可再将残压降低，因为残压突然下降会引起冲油事故。按下列温度切取馏分：180℃—210℃，210℃—240℃，240℃—270℃，270℃—300℃，300℃—330℃。这些温度都是常压下的沸点，须根据当时的残压用石油馏分在不同的压力的换算图查出减压时馏出的温度。馏出速度仍保持在（3—5毫升）/分钟。任务1-2-3原油实沸点蒸馏

对于含蜡原油，蒸至270—330℃馏分时，须停止冷却水并开始对冷凝器加热，使冷凝器中改为热水循环。以防冷凝器内馏出油结蜡凝固，堵塞抽气而使釜内残压升高，而当疏通时发生冲油事故。当釜温接近350℃时，这一段蒸馏即告结束。停止所有加热，卸下电炉，加速冷却。系统恢复常压的过程中要避免：①高温的渣油与空气接触引起闪火爆炸。②真空泵停泵后泵内润滑油被倒吸至系统去。③冲坏压力计，压差计等。具体步骤如下：待釜温降至150℃以下，慢慢的打开通大气旋钮，缓缓的放入空气，使残压上升，待系统放空至常压（此时蒸馏柱内仍保持减压）后，关闭真空泵。当釜温降至70—80℃左右时，将空气压缩机用橡皮管连接到冷凝器馏出口，开动空气压缩机使釜内残油滚到已知重量的容器中。压净残油后称量残油。任务1-2-3原油实沸点蒸馏（5）冲洗精馏柱及石油醚的回收减压蒸馏结束后，精馏柱内填料上留有数十克馏分油，须用60—90℃石油醚500毫升冲洗至釜内，与残余油渣和并。具体做法如下：从柱顶测压管注入石油醚，如釜和精馏柱温度过高，石油醚受热汽化，使石油醚从注入口喷出。待釜温降至30℃以下注入石油醚为好。流入釜底的石油醚可有柱馏出口蒸出，此时分馏柱内温度低，回流量大，可以充分将蒸馏后留在填料上的馏分油和釜壁上的残油洗釜中，当馏出的石油醚达到加入量2/3时，洗塔完毕，切断加热电源卸下电炉，冷却蒸馏釜。

任务1-2-3原油实沸点蒸馏待釜温冷至60℃以下时。压出釜内残油及溶剂于清洁的容器中待回收。集中到釜内和精馏柱填料上还有少量的石油醚。为了保护真空泵不吸入石油醚，压净釜内液体后从冷凝器馏出口倒吹入压缩空气，有压油管排出。并同时加热蒸馏釜和分馏柱，以进一步赶走残存的溶液气体，将蒸馏釜中压出的全部洗塔溶剂倒入1000ml的蒸馏烧瓶中，接上冷凝器，用电炉加热蒸出溶剂。最后留在瓶中的油样称附着量，把回收的附着量倒入残油中，称量并计算收率。任务1-2-3原油实沸点蒸馏3.注意事项（1）常压蒸馏时，系统不可密闭，冷凝器一定要通大气。憋压的后果是油料喷溅、起火。（2）真空泵严禁反转，防止真空泵停止后，它的润滑油被装置倒吸出来。（3）蒸轻质馏分（如汽油，石油醚）不可忘记通冷却水。（4）减压蒸馏结束时，或中途因停电和其他故障须暂停时，不可放入空气，须急速冷却蒸馏釜，待釜温降至低于150℃时，方可放入空气至常压，（或缓缓放入天然气和惰性气体，恢复常压。）以免发生闪火爆炸。（5）每段蒸馏应严格注意液相温度指示，最高不能超过350℃。任务1-2-3原油实沸点蒸馏（6）含蜡原油300℃以上馏分凝点较高，提前加热冷凝器，防止堵塞，万一发生堵塞，应先冷却蒸馏釜，然后才可以加热融化蜡油。不然的话，堵塞一解除，随之而来的是冲油事故。严重时能使玻璃容器爆裂，碎片横飞，万万注意！（7）电炉，柱保温调节旋钮在接通电源前应放置零位上。放空时应缓慢开启旋钮，以免冲坏真空压力针。（8）防止渣油烫伤。【原始数据记录表】原油产地_______装入量_______克日期_________操作者__________任务1-2-3原油实沸点蒸馏时间馏出温度℃残压柱温釜温加热电流（安）油加瓶重瓶重馏出油重备注

常压减压mmHg℃℃釜柱克克克

任务1-2-3原油实沸点蒸馏4．任务实施报告按规范要求写好任务名称、实施目的、仪器材料、所用试剂、实施步骤、计算过程和分析记录等。【考核标准】任务1-2-3原油实沸点蒸馏序号考核项目评分要素配分评分标准扣分得分备注1原油实沸点蒸馏装置检查与试漏10一项未检查扣2分

2装入原油10一项不符合规定扣5分

3常压蒸馏20一项不符合规定扣2分

4减压蒸馏20一项未按规定扣5分

5冲洗精馏柱及石油醚的回收20一项未按规定扣5分

6正确书写记录15记录数据一项不符合规定扣2分

7能正确使用仪器，正确佩戴劳动保护5操作不正确或不符合规定扣2分

合计100

【拓展任务】任务1-2-3原油实沸点蒸馏请参考国家标准，思考设计“测定其他重质油实沸点蒸馏”的方案；各小组分工合作，拓展完成“测定其他重质油实沸点蒸馏”。1．原油实沸点蒸馏测定的实质是什么？2．测