食品分析的一般步骤-样品的前处理（食品分析课件）

3.2.1有机物破坏法样品的预处理——因为食品本身含有如蛋白质、脂肪、糖类等，对分析测定产生干扰，所以在分析测定之前要对样品处理，这样可去除干扰物质，同时使被测物达到浓缩的目的。样品的预处理要根据被测物的理化性质以及样品的特点进行选择。有机物破坏法干法灰化湿法消化蒸馏法常压蒸馏减压蒸馏水蒸汽蒸馏分馏扫集共蒸馏法溶剂提取法溶剂分层法浸泡法盐析磺化法色层分离法样品预处理原则完整保留被测组分调整北侧组分浓度消除干扰因素有机物破坏法是将有机物在强氧化剂的作用下经长时间的高温处理，破坏其分子结构，有机物分解呈气态逸散，而使被测无机元素得以释放。干法灰化湿法消化有机物破坏法一、干法灰化干法灰化是将样品灰化。通过测定灰分来测定无机元素的含量。优点空白值小方便富集操作简单缺点耗时长易挥发元素损失误差较大干法灰法方法直接灰化法Ca(OH)2法NaOH法干法灰化——直接灰化法称取一定质量固体样放置电炉进行碳化马弗炉灰白色冷却至室温，称重二、湿法消化湿法消化法是测定食品中无机盐含量的一种方法。该方法的操作过程是：在酸性溶液中，向样品中加入硫酸、硝酸、高氯酸、过氧化氢、高锰酸钾等氧化剂，并加热消煮，使有机质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化成无机状态存在于消化液中。湿法消化方法硫酸-硝酸法高氯酸-硝酸-硫酸法高氯酸(过氧化氢)-硫酸法硝酸-高氯酸法优点损失少时间短缺点产生有害气体试剂用量大空白值高美国CEM高通量密闭微波消解仪使用微波消解法可将消解速度提高20-30倍。干法灰化和湿法消化的区别湿法破坏干法破坏消化时间快消化时间很慢需温度低，挥发少，时间短要求温度高,挥发快，时间长对样品性质不敏感对样品有选择性较多的监视不需监视试剂空白大试剂空白小不能处理大量样品能处理大量样品3.2.2蒸馏法蒸馏法——利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其分离，起到将待测组分与样品分离的目的。

蒸馏法常压蒸馏法减压蒸馏法水蒸气蒸馏法蒸馏法的分类一、常压蒸馏常压蒸馏即在常压下进行的蒸馏。适用于常压下受热不分解或沸点不太高的物质。二、减压蒸馏适用对象：常压下受热易分解或沸点太高的物质。原理：物质的沸点随其液面上的压强增高而增高。三、水蒸汽蒸馏水蒸气蒸馏系指将含有挥发性成分的植物材料与水共蒸馏，使挥发性成分随水蒸气一并馏出，经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的植物活性成分的提取。3.2.3溶剂提取法溶剂抽提法同一溶剂中，不同的物质有不同的溶解度，同一物质在不同溶剂中的溶解度也不同。利用样品中各组分在特定溶剂中溶解度的差异，使其完全或部分分离的方法即为溶剂提取法。溶剂提取法浸提法振荡浸渍法捣碎法索氏提取法萃取法溶剂萃取固相萃取超临界流体萃取微波萃取溶剂的选择——溶剂的分类亲水性有机溶剂水亲脂性有机溶剂溶剂溶剂的选择——原则溶剂对有效成分溶解度大，对杂质溶解度小。溶剂不能与样品中各个组分起化学变化。溶剂具有经济、易得、使用安全等优点影响提取效果的因素粉碎度提取时间提取温度3.2.4色谱分离法色谱分离法又称层析分离法或色层分离法，是一种分离复杂混合物中各个组分的有效方法。色谱分离法色谱分离法的分类按色谱机理亲和色谱吸附色谱离子交换色谱凝胶色谱疏水色谱按操作形式纸色谱柱色谱薄层色谱按两相的状态液-固色谱液-液色谱气-固色谱气-液色谱优点分离效率高﹡应用范围广操作简单、方便﹡选择性强缺点操作周期长﹡处理量小不能连续操作用色谱法纯化之前一般都需要经过其他方法的初步提取、纯化，因此主要用于实验室纸色谱纸色谱是一种以滤纸为支持物的色谱方法，主要用于多官能团或高极性的亲水化合物如醇类、羟基酸、氨基酸、糖类和黄酮类等化合物的分离检验。柱色谱柱色谱是以固体吸附剂为固定相，以有机溶剂或缓冲液为流动相构成柱的一种色谱方法。薄层色谱

薄层色谱是以涂布于薄板或涤纶片等载体上的基质为固定相，以液体为流动相的一种色谱方法。这种色谱方法是把吸附剂等物质涂布于载体上形成薄层，然后按纸色谱操作进行展层。3.2.5化学分离法沉淀法皂化法等电点沉淀法掩蔽法盐析法磺化法磺化法用浓硫酸处理样品，引进典型的极性官能团SO3使脂肪、色素、蜡质等干扰物质变成极性较大，能溶于水和酸的化合物，与那些溶于有机溶剂的待测成分分开。主要用于有机氯农药残留物的测定。皂化法用热碱溶液处理样品提取液，以除去脂肪等干扰杂质。其原理是利用KOH一乙醇溶液将脂肪等杂质皂化除去，以达到净化目的。此法仅适用于对碱稳定的农药提取液的净化。沉淀分离法利用沉淀反应进行分离。在试样中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀下来或将干扰组分沉淀下来，再经过滤或离心把沉淀和母液分开，从而达到分离或澄清溶液的作用。常用的沉淀剂：碱性硫酸铜、碱性醋酸铅等。盐析法向溶液中加入某种无机盐，使溶质在原溶剂中的溶解度大大降低，而从溶液中沉淀析出，这种方法叫做盐析。如在蛋白质溶液中加入大量的盐类(硫酸铵)，特别是加入重金属盐，使蛋白质从溶液中沉淀出来等电点沉淀法等电点沉淀法是利用蛋白质在等电点时溶解度最低而各种蛋白质又具有不同等电点的特点进行分离的方法。例：味精生产中，把发酵液的pH调到谷氨酸的等电点，大量谷氨酸就结晶析出。掩蔽法利用掩蔽剂与样液中的干扰成分作用，使干扰成分转变为不干扰测定的状态，即被掩蔽起来。运用这种方法，可以不经过分离干扰成分的操作而消除其干扰作用，简化分析步骤，因而在食品分析中应用十分广泛。常用于金属元素的测定。3.2.6浓缩法食品样品经提取、净化后，有时净化液