高效液相色谱仪确认方案

第2页共57页第3页共57页划与进度9.1运行确认(OQ)9.2性能确认(PQ)年月日年月日年月日年月日年月日年月日第4页共57页年月日年月日年月日年月日第5页共57页稳压电源，各部分的操作均可由工作站或液晶控制品处理、自动T通过色谱柱洗样品成份进行分原辅料等相关项目的定性、定量分析检验。第6页共57页方式设定输液泵参数时，请参照以下参数表：步进值Method0-5.000 0参数画面X(Mpa) 1(Psi)1(bar)1N0-34.3(Mpa)0 1(Psi)10第7页共57页(bar)10111：流动2：流动3：流动4：流动S置1步进值Method0-5.000 A.CO度(%)0-100.0(%)Program第8页共57页CO度(%)0-100.0(%)度(%)0-100.0(%)度(%)0-100.0(%)参数画面X(Mpa) 1(Psi)1(bar)1N0-34.3(Mpa)0 1(Psi)1010第9页共57页(bar)CU线-10~1010线-10~1010线-10~1010S置1箱和外围设备的参数时，请参照以下的一围步进初始值Method柱温箱温1第10页共57页T度为OFF)X1T10EVENT1为ONEVENT2为ON101010第11页共57页E.C1LC010C参数名称围步进初始值MethodWAVE1WAVE2≤370或371≤面WAV1第12页共57页行WAVE=190、WAVE2=600P灯 0、111L0、110INGLEAUX11~613 6:2.5(AU/V)P1~1014 (AU/V)第13页共57页(AU/V)6:2.5(AU/V)-1、1-1：-0~1定1HIGH相色谱仪进行确认。本方案适用于LC-2010AHT高效液相色谱仪的运行第14页共57页员验证报告，对验证结果进行收集并交验证小组编写验证报告；监督验证过程按验证方案执行它消耗性备品的准备，负责备品、备件的保存，负责设备仪器的操作，负责记录。，负的标准操负责组织确认方案和确认报告的起，方案经批准后组织实施培训，对结果进行分析评价。负责对验证过程实施监督，负责对偏差作出分析并审核批准解决方案。对进行评价。第15页共57页编写方案的人员提供指南，为执行方案提供时间表。包括：必须人员的大概数量，所要求的时间长度，如何进行分析等。审阅和检验必要的标准操作程序。评估所有的测试结果，对确认偏差进行分析及提出解决方案，并《中华人民共和国国家计量检定规程液相色谱仪(JJG705-2002)》《高效液相色谱法标准操作规程》《高效液相色谱仪使用维护规程》《高效液相色谱柱使用维护规程》《注射用低分子量肝素钙标准操作规程》《文件检查记录》见附件一验证前对验证过程中涉及到的仪器仪表等检验仪器进行确认，保证其在有效期内。第16页共57页《仪器、仪表校验》见附件二计划与进度运行确认(OQ)：从2013年02月01日到性能确认(PQ)：从2013年04月01日到：开机确认：自检通过后，打开LCsolution工作站，打开紫外通道，仪器会发出一声“滴”响声，工作站界面显第17页共57页接器，打开工作站示差通道，工作站界面显示绿色据，添加到报告模板中，点击打印，查看打印机是否能正常打印数据报告。按钮，查看仪器是否能按照设定程序进行排气、清洗管路；点击柱温箱控制按钮，查看柱温箱温度显示是否能正常升温；点击泵控制按钮，查看泵是否能正常开启；点击基线归零按钮，查看基线是否能测器上冲洗灯(Rflow)是否亮起；点击检测器平9.1.3AutoValidation1.3.1确认项目：第18页共57页/1/1.3.3测试条件：相：已过滤的纯化水流速：1.0ml/min●选择输液方式(梯度洗脱)，设定流动相流速、第19页共57页调温精确度的检查、吸光度的准确度的检查、项目的编号(数字键)，可显示检查结果。《实验所需试药及试液制备记录》见附件三《高效液相色谱仪运行确认记录》见附件五运行确认合格之后要填写《阶段运行确认表》见附9.2性能确认：考察仪器运行的可靠性、主要运行参数的稳定性和结果的重现性。.1流量准确度：2.1.2测试条件：相：已过滤的纯化水第20页共57页等值进行校验，这些流速覆盖了实验室使用的流速范围。待流速稳定后，在流动相流出口处分别用已定称量瓶和水的总重，计算得出流速是否准确。《流量准确度确认记录》见附件七2.2进样量准确度：2.1.2测试方法：使用装入试样(已过滤纯化水)的1.5ml试样瓶，注入后的重量，由重量差计算进样量准确度。第21页共57页准确度，显示是否合格的判定。《进样量准确度确认记录》见附件八.3温度准确度：将一经过校验的温度计放入柱温箱(水银头紧密接第22页共57页℃等值进行校验，这些温度覆盖了实验室使用的柱温范围。待测温仪指示温度稳定后，记录温度显示值，每隔10分钟测一次，每个温控点测可接受标准值误差性误差TC《温度准确度确认记录》见附件九9.2.4紫外检测器的基线漂移与噪声相：已过滤的纯化水流速：1.0ml/min9.2.4.3测试方法：在基线稳定后测定30分钟的基和5分钟的基线噪声。第23页共57页2.4.4测试步骤：画面。第24页共57页测试项目可接受标准UV-VIS检测器基线噪声-3AUUV-VIS检测器基线漂移《紫外检测器的基线漂移与噪声确认记录》见附件十9.2.5示差折光检测器的基线漂移与噪声相：已过滤的纯化水检测器：示差折光检测器流速：1.0ml/min9.2.5.3测试方法：在基线稳定后测定30分钟的基和5分钟的基线噪声。●将阻尼管安装好，将流动相装入，开启泵，缓●待系统平衡后，调整基线在图谱的中部位置，与积分仪的匹配关系，计算基线噪声和漂移值。●基线噪声为峰－峰噪声，选择最大的噪声做为第25页共57页漂移值为30分钟内噪声的最高值和最低值之间垂计算方法：漂移值＝图谱单位距离对应的RIU×Lh《示差折光检测器的基线漂移与噪声确认记录》见9.2.6梯度浓度准确度：相：已过滤的纯化水流速：1.0ml/min2.6.2测试方法：2.6.3测试步骤：第26页共57页ml/min。的纯化水的烧杯中，开启泵开关，并同时计时20钟后，关闭泵开关，分别称定剩余纯化水和烧杯的重量。《梯度浓度准确度确认记录》见附件十二2.7分析的重复性：色谱柱：凝胶柱(型号：TSKgel-G2000SWXL)流动相：2.84%硫酸钠溶液检测器：紫外检测器(234nm)；波长示差折光检测器流速：0.5ml/min9.2.7.2葡萄糖醛酸溶液(5mg/ml)制备：称取第27页共57页9.2.7.3测试方法：分别用紫外和示差检测器来检测葡萄糖醛酸的紫外和示差的吸收值，通过紫外和示差峰的保留时间、峰面积和峰高的相对标准偏差的重现性。9.2.7.4测试步骤：按色谱条件，照《高效液相色谱仪使用维护规程》和《注射用低分子量肝素钙标和示差的色谱图，计算各峰的保留时间、峰面积和的相对标准偏差。2.7.5合格标准：保留时间的相对标准偏差小于0.5%；标准偏差小于1.0%；标准偏差小于1.0%；《分析的重复性确认记录》见附件十三《高效液相色谱仪性能确认记录》见附件十四确认过程中如有偏差，应将发生的偏差记录在偏差处理记录中，并根据偏差处理记录修改验证或确认的方案，最终报告应包括偏差列表和对偏差《偏差处理记录》见附件十五第28页共57页起草确认报告，报验证委员会。验证委员会负责对确认结果进行综合评审，做出确《确认结果分析及评价》见附件十六质量管理部负责根据设备仪器情况，确定再确认项目及周期，报验证小组审核。《再确认项目及检查周期》见附件十七在本方案经过批准后，本验证小组组长对该方案进行培训，以保证方案顺利实施，并做好培训训记录》见附件十八录第29页共57页噪声确认记录价第30页共57页高效液相色谱法SOP-ZL-t-T-□符合规定□SOP-SB-zl-5SOP-ZL-t-T-SOP-ZL-c-L-肝素钙标准操作部第31页共57页内LC-2010AHT是□否□XS5DU是□否□PL02是□否□是□否□SevenEasy是□否□容量瓶1000ml是□否□移液器是□否□是□否□第32页共57页第33页共57页及试液制备记录第34页共57页656.1nm(±nm以内)253.7nm(±nm以内)D能量压力变动幅度小于0.500MpaUV-VIS检测器基线漂移小于0.5×10-3AU/hUV-VIS检测器基线噪声小于0.02×作为检查结果不产生错误日期：年月日日期：年月日第35页共57页行确认记录LC-2010AH准果，调温精确□合格□，输液稳定□合格□要求□合格□能与紫外、示差检测器和打印机正常连接，能正制紫外、示差检测器和打印机□合格□可正常打印数据报告□合格□年第36页共57页月日年月日第37页共57页阶段性确认(验证)报告确认(验证)对象确认(验证)目的及结论：组长：第38页共57页第39页共57页流速测量次数123123123称量瓶重(g)水重(g)水重(g)水重平均值(g)(%)□合格□□合格□□合格□年月日年月日确认记录：进样准确度确认记录：第40页共57页目测定结果备注ml瓶重(g)进样10次后水+进样瓶重(g)10次进样量总重(g)平均每次进样量重(g)RSD(%)标准RSD(%)值小于±2%年月日年月日第41页共57页认记录：(℃)30分钟40分钟50分钟60分钟平均值温度设定值误差控温稳定性误差温度设定准控温稳定准TC第42页共57页年月日年月日紫外检测器的基线漂移与噪声确认记录器测试项目基线噪声小于0.02×□合格□不合格基线漂移AU/×AU/□合格□不合格103年年第43页共57页移移示差折光检测器的基线漂移与噪声确认记录器测试项目基线噪□合格77-6年年梯度浓度准确度确认记录：测定结果AB60ml水+烧杯重(g)20分钟后水+烧杯重(g)消耗水重(g)RSD(%)标准RSD(%)值小于±2%□合格年月日第44页共57页年月日第45页共57页数积积123456平均值相对标准偏差标准：RSD(%)＜＜＜＜＜＜格格年月日年第46页共57页月日第47页共57页称期年月日~年月日在部门对性能进行确认并参与实施。1．流量准确度是否达到可准□是□否2．进样量准确度是否达到可准□是□否3．温度准确度是否达到可准□是□否4．紫外折光检测器的基线漂移与噪声是否达到可准□是□否5．示差折光检测器的基线漂移与噪声是否达到可准□是□否第48页共57页6．梯度浓度准确度是否达到可准□是□否7．分析的重复性是否达到可准□是□否目小组意见：：第49页共57页称偏差发生日期：□人员培训不到位，致使实际操作与方案不符；□样品出现异常；□水、电、汽、气不正常供应，导致确认中断；□计量器具校验超过有效期；□确认过程中监控指标不符合要求；□确认数据偏离可接受标准；□确认记录实际填写内容、项目与确认要求不相符；□确认过程中设备异常；□其他：□一般偏差(不影响确认结果，可以进行处理，确认数□重大偏差(已影响确认结果，确认不可继续，需向领偏差的原因及建议采取的措施：第50页共57页申年月请日人：组处理意见：执行人：年月年月日组终审意见：日第51页共57页果分析及评价仪(岛津LC-2010AH