2023钨矿石、钼矿石化学分析方法第1部分：铼含量的测定电感耦合等离子体质谱法

钨矿石、钼矿石化学分析方法1体质谱法目 次前言 III引言 范围 1规性用件 1术和义 1原理 1试条件 1试或料 1仪和备 2样品 2试步骤 2白验 2证验 2品分解 2准液列配制 33准线绘制 3验据理 3密度 3确度 4量证控制 4附录A资性）标准备液配制 5附录B资性）参考作件注事项 6I钨矿石、钼矿石化学分析方法第1部分：铼含量的测定 电感耦合等离子体质谱法警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。范围本文件规定了电感耦合等离子体质谱法测定钨矿石、钼矿石中铼含量的方法。本文件适用于钨矿石、钼矿石中铼含量的电感耦合等离子体质谱法测定。本文件铼含量检测方法检出限为0.005μg/g，测定范围0.02µg/g～300µg/g。（GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定JJF1159四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范本文件没有需要界定的术语和定义。原理电感耦合等离子体质谱仪检测时的温度、湿度、电压和频率等试验条件应符合JJF1159规定的环境条件及其相关要求。本文件除非另有说明，在分析中均使用确认为分析纯的试剂。1纯水，符合GB/T6682—2008、Co、In、U）=1ng/mL]：用按附录A（2＋98）介质。A（0.1＋99.9）介质。A（2+98）（ICP-MS）0.1mg。120010250115。7.6 99.99%。样品按照GB/T145050.097。60℃～802h～40.5g0.1mg随同样品进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。随同样品分析同类型，含量相近的标准物质。（8.3）2.00g（6.2）（7.5）1.00g（6.2）（7.3）65090后取150mL50mL15100mL15mL50mL2表1样品测定溶液稀释倍数铼含量μg/g分取溶液体积mL稀释后定容体积mL稀释倍数n≤40直接测定—140~30055010按表2100表2 铼准液列 位为μg/L元素系列0系列1系列2系列3系列4系列5系列6铼02102050100200测定启动仪器，使用调谐液（6.3）调整仪器各项参数，使灵敏度、氧化物干扰、双电荷干扰、分辨率等各项指数达到测定要求后，参照附录B表B.1优化仪器工作条件后编辑测定方法，在线引入铑内标溶液（6.4）后，观测内标灵敏度，分别测量校准溶液（9.4）、样品测定溶液（9.3.3）、空白试验溶液（9.1）和验证试验溶液（9.2）中铼元素的计数值。(10（1）m1000式中：ρ1——从校准曲线上查得样品测定溶液（9.3.3）中铼元素的质量浓度，单位为微克每升（μg/L）；ρ0——从校准曲线上查得的空白试验溶液（9.1）中铼元素的质量浓度，单位为微克每升（μg/L）；V——样品溶液（9.3.2）总体积，单位为毫升（mL）；n——样品测定溶液（9.3.3）测定稀释倍数；m——称取试验用样品质量，单位为克（g）。所得结果按GB/T14505表示为：×××μg/g、××.×μg/g、×.××μg/g、0.××μg/g、0.0××μg/g。精密度8743。3（r）（r）5%（r）333（R）（R）5%（R）3表3 方精度 位为μg/g元素水平范围m重复性限r再现性限R铼0.27～1670.0171+0.0342m0.0482+0.0994m正确度854。表4方法正确度统计参数水 平钼矿石GBW07238钨锡铋矿GBW07369铼钼矿GBW07373钼矿石GBW07143钼精矿GBW07144参加实验室数（p）88888可接受结果的实验室数（p）88888总平均值（y）0.370.3510.790.2723.86标准值（μ）/（µg/g）（0.35）0.35±0.0310.9±0.70.31±0.0423.3±2重复性标准差（Sr）/（µg/g）0.00940.01060.16840.01030.3309重复性变异系数2.912.762.582.873.18）0.02650.02990.47620.02920.9358再现性标准差（SR）/（µg/g）0.02720.02910.43400.02961.0530再现性变异系数0.700.700.710.700.70再现性限（R）（2.8×SR）/（µg/g） 0.07690.08231.22750.08382.9781测量方法偏倚（δ）/（µg/g）0.0210.002-0.111-0.0370.564aδ－ASR/（µg/g）0.002-0.019-0.417-0.058-0.174aδ＋ASR/（µg/g）0.0400.0220.195-0.0161.303相对误差（RE）/%9.574.362.60-4.771.14aASR为测量方法偏倚的95%置信区间。0.9991.5%3.5%4附 录 A（资料性）元素标准储备溶液的配制ρ（Li）=1.000mg/mL]0.5324g经105C520mL硝酸（1+1）CO2100容量瓶ρ（Co）=1.000mg/mL]0.1407g40100铟标溶液 [ρ（In）=1.000mg/mL]准确称取0.1000g高纯金属铟（In），置于烧杯中，加入10mL浓盐酸溶解。将溶液移入100mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。ρ（U）=0.500mg/mL]准确称取0.0590g高纯八氧化三铀（U3O8），置于烧杯中，加入20mL硝酸(1+1)，低温加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。[ρ（Rh）=1.000mg/mL]准确称取0.3860g光谱纯氯铑酸铵[（NH4）3RhCl6·1.5H2O]，置于烧杯中，加入10mL盐酸和少量氯化钠溶解。移入100mL容量瓶中，用盐酸（1＋9）稀释至刻度，摇匀。ρ（Re）=1.000mg/mL]准确称取1.4406g高纯铼酸铵（NH4ReO4），置于烧杯中，用水溶解。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5附 录 B 资料性）仪器参考工作条件及注意事项（ICP-MS）B.1。表B.1 器考作件工作参数设定值功率/W1200冷却气流量/（L/min）13.0辅助气流量/（L/min）0.70雾化器压力/MPa