清华大学化工基础实验-联机精馏实验报告

化工基础实验报告实验名称联机精馏实验班级姓名学号成绩实验时间同组成员实验预习实验目的观察精馏过程中的气、液流动现象。研究回流比对精馏操作的影响。熟悉精馏操作的基本规律与特点。学习判断塔内温度稳定的依据。学习相关软件操作。学习使用数字阿贝折射仪和气相色谱仪，分析塔顶和塔釜的产品组成。实验原理填料塔的传质过程的影响因素很多，包括填料特性，气液两相接触状况及两相接触状况及两相物性等。往往采用直接实验数据或选用填料种类，操作条件及分离体系相近的经验公式，以确定填料层高度。评价板好坏一般考虑处理量，板效率，阻力降，弹性和结构等因素。全回流时由于回流比无穷大，当分离要求相同时理论板数最少，通常计算最小理论板数用Fenske方程。另一方面，最小回流比时需要无数块理论板才能达到分离要求。板效率是反映塔板性能及操作好坏的重要指标，表示板效率的方法常用的有两种，总板效率和：Murphree板效率。其计算分别如下两式：在联机精馏实验中，控制精馏过程，可操作的变量有：D，B，L，塔顶冷凝器冷却水量，V。当塔的操作条件发生改变后，温度变化最大的塔板称为是灵敏板。利用联机精馏实验装置，可以实现在线显示温度，检测调节再沸器功率，控制进料流量，控制回流比等。从而研究各操作条件对塔内温度浓度分布，效率，分离效果等的影响。流程装置该联机精馏实验：装置是一台多功能联机精馏实验装置，由英国Armfield公司出品，产品型号UOP3CC。清华大学化工原理实验室根据教学需要进行了若干改造。4.实验操作具体实验步骤如下：熟悉装置及流程，检查塔釜液位是否合适，各阀门位置是否正常。打开计算机及控制箱总电源和各分电源开关，启动UOP3CC专用控制软件，至计算机屏幕显示联机精馏实验主界面。打开控制箱塔釜加热，回流电磁阀及进料控制开关。塔釜加热开始（全功率），观察T7-T9温度开始明显上升时，开启冷却水开关，转子流量计FI1指示水流量（200-500较合适），实际实验中流速为500。根据课题需要，设定回流比，加热功率及进料量等进行实验研究。实验结束后，关闭加热功率（PWR＝0），关闭回流电磁阀（off状态），关闭进料阀（F1），待塔釜温度低于78度后关闭冷却水。退出计算机，关闭控制箱，并检查各阀门的状态。5.数据处理与讨论实验中原始数据记录见表1。表1原始数据记录热电偶数据全回流三组温度示数/℃R=5三组温度示数/℃T180.880.780.8T181.881.781.7T281.481.481.4T282.482.482.5T382.182.182.2T383.283.283.2T483.083.183.0T484.384.284.2T585.685.785.5T586.686.686.6T686.886.786.6T687.587.687.6T788.188.088.0T788.688.688.7T890.290.390.4T890.690.690.7T992.392.492.3T992.492.492.4T1081.381.481.4T1082.382.382.2T1118.718.518.4T1118.518.518.5T1239.839.939.3T1238.238.438.5T1342.042.043.0T1346.346.246.6T1420.920.921.0T1422.722.722.7折光率数据样品折光率(三组)平均折光率正丙醇纯品1.3861进样样品1.37641.37641.37641.3764全回流塔底1.38221.38231.38241.3823全回流塔顶1.36681.36681.36691.3668R=5塔底1.38171.38171.38171.3817R=5塔顶1.36691.36681.36681.3668流量数据进样流量起始3050ml（43min）；结束2500ml（74min）冷却水流量400L/h（转子流量计）表2联机精馏实验热力学数据温度/℃8689汽化热kJ/mol乙醇38.5237.94正丙醇75.8675.36温度/℃3080比热kJ/mol乙醇115.5148.6正丙醇152.0180.4由表1可知，实验测得纯品正丙醇折光率n=1.3861，测可由下式计算出相应组分的乙醇质量分数（表3）：w由M（正丙醇）=60.10g/mol；M（乙醇）=46.07g/mol；以及wethanol，可求得乙醇在液相混合物中的摩尔分数xethanol表3物料浓度相关计算结果物料名称平均折光率wx进样样品1.37640.3960.46全回流塔底1.38230.1550.19全回流塔顶1.36680.7880.83R=5塔底1.38170.1800.22R=5塔顶1.36680.7880.835.1灵敏板的确定根据R=5和全回流时塔板温度分布，绘制下图。由图可知，塔板1-5均有较为明显的温度变化，其中塔板4温度变化达1℃，最为明显；灵敏板可同时取2、3、4，用于体系表征体系温度。5.2全回流实验组相关计算由教材附录中常压下乙醇-正丙醇的气液平衡数据绘制气液平衡图。并由前计算结果知：在全回流条件下，两操作线与对角线重合，xD=0.83，xW=0.19；在图中绘制阶梯，可知最小理论板数。由图，全回流条件下，NT=4.3（不含塔釜）则全塔效率可计算为：η5.2部分回流实验组相关计算R=5时，xF=0.46，xW=0.22，xD=0.83精馏段操作线：y取供料温度21℃，泡点温度81℃，根据实验室提供的热力学数据，以线性内插法估算相应供料、泡点温度下两种组分相应的热力学温度；进一步计算混合液热力学数据：混合液体比热：C混合液体气化潜热：r因而有q=k=q线方程：

y由q线方程与精馏段操作线交点和（xW，xW）的连线即可得到提馏段操作线。根据精馏段、提馏段操作线绘制阶梯，如图所示。由图，部分回流（R=5）条件下，NT=5（不含塔釜）则全塔效率可计算为：η对比全回流实验组和部分回流实验组的结果可知，在部分回流条件下，全塔效率有所上升，但全回流条件下得到产品的质量更高。6.思考题：1）为得到预期产品，精馏过程中应该控制哪些变量？答：塔内温度（通过调节加热功率进行控制）、冷却水流量、塔顶塔底压力、进料状态、进料组成、进料温度、塔内蒸气上升速度、再沸器加热量、塔底排出量等、回流比。2）什么是操纵变量？请列举。答：操纵变量是指在精馏过程中能够通过计算机（也可用手动或仪表）进行调节或控制的变量，控制系统通过操纵变量来控制被控变量。本实验中的操纵变量包括：塔顶采出液、塔釜采出液量、塔顶冷凝水冷却量和塔釜上升蒸气量（加热功率）。3）当塔顶馏出物为产品，而产品纯度要求较高时，往往选择灵敏板温度作为产品质量控制的依据，为什么？灵敏板的位置一般如何确定？答：在接近精馏塔塔顶和塔釜相当一段高度内，气液组成变化不大。而一旦塔顶或塔釜的温度发生可察觉的变化时，产品的组成往往已经不合格了，再设法调解已为时过晚。而通过分析精馏塔内沿塔高的温度分布可知，在离塔两段一定距离处的塔板上，温度开始有较大的变化。当操作条件变化时，塔内浓度分布也随之变化，这些板上的温度将发生较大的变化，可以借助于热电偶探测温度。这样就可以在塔顶温度没有发生改变之前采取有效措施，防止收到不合格的产品。因此，当塔顶馏出物为产品，而产品纯度要求较高时，往往选择灵敏板温度作为产品质量控制的依据。一般通过检测不同操作条件下塔内温度分布来确定灵敏板的位置：操作条件改变时温度改变较大的塔板即为灵敏板。4）如何判断精馏塔的操作过程已经稳定？精馏塔稳定操作的标志是什么？答：对于本次实验涉及的二元组分而言，体系自由度为2。精馏塔操作稳定时，塔内各处组分、温度分布稳定。观察到两种数据同时稳定即可。比如，组分和温度，但组分的在线实时分析较难实现，因而更常用温度和压强的稳定来判断精馏塔是否达到稳定操作。5）测量精馏塔的压降有何意义？答：总压降是各个塔板压降的总和,每块塔板的压降是由于蒸汽通过筛孔的阻力和板上流过的液体所引起的。随着通过塔板蒸汽流速的增加,整个塔体的压降也相应增加。蒸汽的流速是通过控制再沸器加热功率来实现的。因此可以借助压降判断蒸汽流速是否合适。6）根据塔顶稳定判断塔顶产品质量的依据是什么？答：回流比及塔顶温度稳定时，认为塔的操作已达到稳定。产品质量控制方案有直接和间接两种。直接成分控制多采用在线色谱，但此法耗时较长，使得监测滞后，不利于提高控制品质；本实验采用间接控制，利用产品代表成分的物性，如折射率等，间接控制产品质量。最常用的便是塔板的平衡温度。因为，根据相律，二元物系在恒定压力下，气、液两相的平衡温度与成分存在一一对应关系（如实验教材附录中给出的平衡数据，组成和温度一一对应），所以用温度代表产品成分是一种快捷简便的方法。7）沿塔高温度分布曲线的测定有何意义？答：由此可检测温度，且可以通过不同操作条件下的温度分布确定灵敏板。6）压降值的大小反映了什么？答：总压降是各个塔板压降的总和,每块塔板的压降是由于蒸汽通过筛孔的阻力和板上流过的液体所引起的。压降值反映了蒸汽流速，而蒸汽的流速是通过控制再沸器加热功率来实现的，因此压降值进一步反映了再沸器加热功率。7.小结与自评通过本次实验，我和同学们一起达成了实验目的：我们学习了联机精馏面板的相关操作，测定了全回流和R=5条件下塔内温度和组成沿塔高的分布，并确定了灵敏板位置，也求算了理论塔板数与全塔效率；此外，我们也通过本次实验熟悉了热电偶测温原理及相关二次仪表的使用方法。在实验中，我们组成员之间不断进行讨论，共同认识、