2024届高考一轮复习-化学实验基础（含解析）

试卷第=page11页，共=sectionpages33页2024届高三化学高考备考一轮复习——化学实验基础一、单选题1．某固体样品由NH4Cl、FeCl2、Na2CO3、NaNO3、Ba(OH)2其中的两种按物质的量1：1组成，现对固体样品进行实验：将混合物溶于水，滴加足量的稀盐酸，产生无色气体，且反应后阴离子的种数与反应前相比无变化。根据实验现象判断固体样品的组成为A．FeCl2、Na2CO3 B．NaNO3、Ba(OH)2C．NH4Cl、NaNO3 D．FeCl2、NaNO32．我国科学家成功制得新型的可化学循环的高分子材料，其合成路线如下(部分试剂和反应条件略去)。

下列说法不正确的是A．反应①中，标记*的碳原子被还原B．可用银氨溶液检验化合物Ⅲ中的官能团C．反应②和反应③都发生了键的断裂D．聚合物Ⅳ可以通过水解反应降解为小分子3．下列实验装置不能达到实验目的的是

A．用装置除去乙烯中的少量酸性气体B．用装置完成实验室制取乙酸乙酯C．用装置证明温度对化学平衡的影响D．用装置验证浓硫酸具有脱水性、强氧化性，SO2具有漂白性、还原性4．下列装置能达到相应实验目的的是ABCD实验室制乙烯实验室制乙炔提纯工业乙醇证明溴苯制备是取代反应A．A B．B C．C D．D5．用如图所示装置制备氨气并验证氨气的还原性，其中不能达到实验目的的是A．用装置甲生成氨气 B．用装置乙干燥氨气C．用装置丙验证氨气的还原性 D．用装置丁和戊分别收集氨气和氮气6．从海带中提碘要经过灼烧浸取、过滤氧化、萃取、分液、蒸馏等操作，运用下列装置，不能达到相关实验目的的是A．装置①灼烧碎海带 B．装置②浸取海带灰中的I－C．装置③放出下层的水溶液 D．装置④分离碘，回收苯7．下列实验操作规范且能达到目的的是()选项目的操作A配制0.010mol/L的KMnO4溶液称取KMnO4固体0.158g，放入100mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度B除去乙酸乙酯中混有的乙醇加入适量的乙酸，加热C检验乙醇中氢的活泼性将金属钠投入到盛有医用酒精的烧杯中D制备Fe(OH)3胶体向25mL沸腾的蒸馏水中逐滴加入6滴饱和FeCl3溶液，继续煮沸至溶液呈红褐色A．A B．B C．C D．D8．某溶液可能含有和K＋。取该溶液100mL，加入过量NaOH溶液加热，得到0.02mol气体，同时产生红褐色沉淀；过滤，洗涤，灼烧，得1.6g固体；向上述滤液中加足量溶液，得到4.66g不溶于盐酸的沉淀。有关原溶液中说法不正确的是A．至少存在4种离子B．一定存在，且C．一定存在，可能存在D．一定存在，一定不存在9．实验室欲用氯气制单质碘，下列装置不能达到实验目的的是A．用装置甲制取少量氯气 B．用装置乙氧化溶液中的碘离子C．用装置丙提取置换出来的碘 D．用装置丁过滤得纯净的碘单质10．关于下列仪器使用的说法不正确的是A．①、③可加热B．③、⑤可用于物质分离C．②、④可用作反应容器D．②、④、⑤使用前需检漏二、多选题11．根据下列实验操作和现象所得出的结论正确的是()选项实验操作和现象结论A向盛有少量苯酚稀溶液的试管中逐滴加入饱和溴水，产生白色沉淀苯酚与Br2反应生成2，4，6三溴苯酚B向H2O2溶液中滴入NaClO溶液，产生无色气体H2O2具有氧化性C向FeCl3溶液中滴入少量KI溶液，再加入KSCN溶液，溶液变红Fe3＋与I－的反应具有可逆性D向蔗糖中滴加少量浓硫酸，搅拌，蔗糖变黑，体积膨松，变成疏松多孔的海绵状浓硫酸具有脱水性和氧化性A．A B．B C．C D．D12．以菱镁矿(主要成分为MgCO3，含少量SiO2、Fe2O3和Al2O3)为原料制备高纯镁砂的工艺流程如下：已知浸出时产生的废渣中有SiO2、Fe(OH)3和Al(OH)3。下列说法错误的是A．浸出镁的反应为B．分离Mg2+与Al3+、Fe3+是利用了它们氢氧化物Ksp的不同C．沉镁的操作能在较高温度下进行D．流程中可循环使用的物质只有NH3三、计算题13．钠及其化合物在生产和生活中有广泛的应用。例如：Na2O2在医院、潜水、高空飞行中用作供氧剂。（1）制备Na2O2的反应为：4Na+O22Na2O2Na2O+O22Na2O2。①实验测得某过氧化钠样品含有少量氧化钠杂质，其中钠、氧原子个数比为10︰9.5，该样品中Na2O2的纯度为。②取上述过氧化钠样品7.64g放入烧杯中，加入足量水，搅拌，使固体完全溶解，冷却后，在容量瓶中配制成100mL溶液，则该溶液中OH－离子的物质的量浓度为。（2）某同学为了检验引起光化学烟雾的气体成分（NO、CO、NO2、HCHO、CH3OH、CH4等），查阅资料得知：Na2O2+2NO→2NaNO2、Na2O2+2NO2→2NaNO3，于是取用agM气体与bg氧气混合后，用电火花不断引燃，充分反应后，气体通过足量Na2O2，Na2O2固体质量增加cg。①若a＝c，则M气体的成分可能含有。②若2a=c，则M气体可能是什么气体？通过计算回答。四、实验题14．过氧化钙溶于酸，极微溶于水，不溶于乙醇、乙醚和丙酮，通常可用作医用杀菌剂、消毒剂、防腐剂。已知从溶液中制得的过氧化钙带有8个结晶水，在100℃时会脱水生成米黄色的无水过氧化钙，而无水过氧化钙在350℃时会迅速分解生成CaO和O2．以下是一种用纯净的碳酸钙制备过氧化钙的实验方案。请回答下列问题：（1）步骤①的具体操作为向碳酸钙中逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈性（填“酸”、“碱”或“中”）。将溶液煮沸，趁热过滤。将溶液煮沸的作用是。（2）步骤②中反应的化学方程式为，该反应需要在冰浴下进行，原因是。（3）过滤得到的白色晶体先用蒸馏水洗涤，再用乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是。（4）过氧化钙在水产养殖方面可以作为释氧剂，也可以作为观赏鱼苗空运的水中添加剂，用化学方程式表示其作用原理。（5）为测定产品中过氧化钙的质量分数，取mg样品，在温度高于350℃时使之充分分解，并将产生的气体（恢复至标准状况）通过图所示装置收集，测得量筒中水的体积为VmL，则产品中过氧化钙的质量分数为（列出表达式即可）。五、有机推断题15．有机物A～M有如图转化关系，A与F分子中含碳原子数相同，均能与NaHCO3溶液反应，且A中含一个卤素原子，F的分子式为C9H10O2；D能发生银镜反应；M与NaOH溶液反应后的产物，其苯环上一氯代物只有一种。已知：（R1、R2代表烃基或氢原子）请回答：（1）B、F的结构简式分别为、（2）反应①～⑦中，属于消去反应的是（填反应序号）。（3）D发生银镜反应的化学方程式为；反应⑦的化学方程式为（4）A的相对分子质量在180～260之间，从以上转化中不能确认A中含有哪种卤素原子，确定该官能团的实验步骤和现象为（5）符合下列条件F的同分异构体共有种。a．能发生银镜反应b．能与FeCl3溶液发生显色反应c．核磁共振氢谱上有四个峰，其峰面积之比为1∶1∶2∶6参考答案：1．D【详解】加入稀盐酸，产生无色气体，且反应后阴离子的种数与反应前相比无变化，若是CO+2H+=H2O+CO2↑，阴离子会减少，则没有Na2CO3，考虑引入Cl-，则样品含有NH4Cl或FeCl2，气体应是H+、NO、Fe2+产生的，离子方程式：3Fe2++4H++NO=3Fe3++NO+H2O，FeCl2、NaNO3两种物质按物质的量1:1组成，没有消耗完NO，故阴离子种类没变，故选：D。2．D【详解】A．标记的碳原子上从连接溴原子变成连接ZnBr，根据溴的化合价为-1，锌的化合价为+2分析，碳原子的化合价降低，被还原，A正确；B．醛基能用银氨溶液检验，B正确；C．反应②和反应③都为双键变成单键，即发生了键的断裂，C正确；D．聚合物Ⅳ是通过加聚反应生成的，水解后生成的仍为高分子化合物，不是小分子，D错误；故选D。3．B【详解】A．氢氧化钠是碱性溶液，且不与乙烯发生反应，故可用于除去乙烯中的少量酸性气体，A选项正确；B．乙酸乙酯在氢氧化钠溶液中会发生水解反应，应该用饱和的碳酸氢钠溶液收集乙酸乙酯，B选项错误；C．热水与冷水的温度不同，根据容器内气体颜色的变化，判断平衡移动的方向，证明温度对化学平衡的影响，C选项正确；D．该装置中，若蔗糖变黑说明浓硫酸具有脱水性，浓硫酸将碳单质氧化生成CO2和SO2，说明浓硫酸具有强氧化性，反应生成SO2使品红溶液褪色，使酸性高锰酸钾溶液褪色，说明SO2具有漂白性、还原性，D选项正确；答案选B。【点睛】针对于D选项的实验装置，通过浓硫酸使蔗糖脱水碳化，证明浓硫酸有脱水性；生成的碳又被浓硫酸氧化为二氧化碳，本身被还原为二氧化硫，证明浓硫酸的强氧化性；二氧化硫气体通入品红溶液中，品红褪色，证明二氧化硫气体的漂白性；气体进入酸性高锰酸钾溶液中，溶液褪色，体现了二氧化硫的还原性；因此该套实验能够证明了浓硫酸的脱水性、强氧化性，证明了SO2具有漂白性，还原性，这是一个非常好的实验设计，考查的点较多。4．C【详解】A．实验室制乙烯应加热到170℃，装置图缺少温度计，无法准确控制反应温度，故A错误；B．电石与水反应制乙炔，反应迅速且生成氢氧化钙，易堵塞导管，不能用启普发生器制备乙炔，故B错误；C．生石灰可与水反应，增大混合物沸点差，可蒸馏分离，且装置符合操作要求，故C正确；D．制溴苯尾气可能含有溴和溴化氢，若未除去溴，则溴遇到硝酸银溶液也可以产生浅黄色沉淀，无法证明是否含有HBr，则无法证明为取代反应，故D错误；答案选C。5．D【详解】A．反应可用于制备氨气，A正确；B．NH3是碱性气体，可用碱石灰进行干燥，B正确；C．装置丙发生发应，可验证氨气的还原性，C正确；D．氨气的密度比空气小，收集时应从短管进长管出，D错误；故选D。6．A【详解】A、灼烧碎海带应用坩埚，装置①中的蒸发皿不能用于灼烧碎海带。B、海带灰中的碘化物易溶于热水，故B可以达到。C、萃取使用的有机溶剂是苯，碘易溶于苯、不易溶于水，苯的密度比水小，有机层在上层，故C可以达到。D、碘和苯的沸点相差较大，可以用蒸馏法分离，冷凝水应从下端进水，上端出水，温度计的水银球在支气管口处，故D可以达到。本题选A。7．D【详解】A.容量瓶只能用于配制一定浓度的溶液，且只能在常温下使用，不能在容量瓶中溶解固体，故A错误；B.除去乙酸乙酯中混有的乙醇，加入饱和Na2CO3溶液，分液。加入乙酸不能完全与乙醇酯化，也不能控制乙酸的用量，故B错误；C.医用酒精是酒精水溶液，将金属钠投入到盛有医用酒精的烧杯中，钠既能够与水反应，又能和酒精反应，故无法检验乙醇中氢的活泼性，故C错误；D.向25mL沸水中逐滴滴加饱和FeCl3溶液6滴，并加热至溶液呈红褐色时，铁离子水解生成Fe(OH)3胶体，操作合理，故D正确；答案选D。8．C【分析】由于加入过量NaOH溶液，加热得到0.02mol气体，说明一定有NH，且物质的量为0.02mol；同时产生红褐色沉淀，说明一定有Fe3+，1.6g固体为氧化铁，物质的量为0.01mol，故有0.02molFe3+，一定没有CO；4.66g不溶于盐酸的沉淀为硫酸钡，一定有SO，物质的量为0.02mol；根据电荷守恒，一定有Cl-，至少0.02mol×3+0.02-0.02mol×2＝0.04mol，物质的量浓度至少0.04mol÷0.1L＝0.4mol/L。【详解】A．由上述分析可知，至少存在，故A正确；B．由电荷守恒可知，一定存在，且，故B正确；C．一定存在，故C错误；D．由上述分析可知，一定存在，一定不存在，故D正确；故选：C。9．D【详解】A.氯离子在阳极放电产生氯气，可以用装置甲制取少量氯气，A正确；B.氯气与碘化钾反应生成单质碘和氯化钾，可以用装置乙氧化溶液中的碘离子，B正确；C.碘在水中的溶解度远远小于在四氯化碳中的溶解度，且四氯化碳和水不互溶，碘和四氯化碳不反应，可以采用萃取分液方法分离碘，C正确；D.碘易溶在四氯化碳中，不能用过滤的方法得纯净的碘单质，D错误，答案选D。10．C【详解】A．锥形瓶和蒸馏烧瓶可以加热，A正确；B．蒸馏烧瓶用于蒸馏操作，分液漏斗用于萃取分液操作，均可用于物质分离，B正确；C．酸式滴定管和容量瓶均不可作为反应容器，C错误；D．酸式滴定管、容量瓶、分液漏斗都具有旋塞或玻璃塞，使用前均需要检漏，D正确；故选C。11．AD【详解】A.向少量苯酚稀溶液中逐滴加入饱和溴水，发生取代反应，生成三溴苯酚白色沉淀，反应方程式为：+3Br2→↓+3HBr，A正确；B.NaClO可氧化过氧化氢，生成氧气，证明过氧化氢具有还原性，B错误；C.FeCl3溶液中滴入少量KI溶液，氯化铁过量，由现象不能判断可逆反应，C错误；D.浓硫酸使蔗糖脱水后，产生的C单质与浓硫酸发生氧化还原反应生成SO2、CO2及水蒸气，则蔗糖变黑，体积膨松，变成疏松多孔的海绵状，证明浓硫酸具有脱水性和氧化性，D正确；故合理选项是AD。12．CD【分析】菱镁矿煅烧后得到轻烧粉，MgCO3转化为MgO，加入氯化铵溶液浸取，产生的废渣中有SiO2、Fe(OH)3和Al(OH)3，同时产生氨气，则此时浸出液中主要含有Mg2+，加入氨水得到Mg(OH)2沉淀，Mg(OH)2再经煅烧得到高纯镁砂。【详解】A．菱镁矿高温煅烧后Mg元素主要以MgO的形式存在，MgO可以与水解产生的氢离子反应，促进的水解，反应的化学方程式为，故A正确；B．Fe(OH)3、Al(OH)3的Ksp远小于Mg(OH)2的Ksp，所以当pH达到一定值时Fe3+、Al3+产生沉淀，而Mg2+不沉淀，从而将其分离，故B正确；C．一水合氨受热分解，“沉镁”时若在较高温度下进行会造成一水合氨大量分解，挥发出氨气，不利于生成氢氧化镁，故C错误；D．浸出工序产生的NH3可以回收制备氨水，沉镁时氯化镁与氨水反应生成的氯化铵又可返回到浸出工序中，所以流程中可循环使用的物质有NH3、NH4Cl，故D错误；答案选CD。13．91.9%2.00mol/LNO、CO、NO2、HCHO、CH3OHCH4【详解】（1）①设样品中氧化钠和过氧化钠的物质的量分别是x和y，根据钠、氧原子个数比为10︰9.5可知，(2x＋2y):(x＋2y)＝10:9.5，解得y＝9x，所以样品中过氧化钠的纯度是×100%＝91.9%。②7.64g样品中过氧化钠的质量是7.64g×91.9%＝7.0g，所以过氧化钠的物质的量是7.0g÷78g/mol＝0.09mol，所以氧化钠的物质的量是0.01mol。根据钠原子守恒可知，溶液中氢氧化钠的物质的量是0.09mol×2＋0.01mol×2＝0.2mol，所以溶液中OH－的浓度＝0.2mol÷0.1L＝2.00mol/L。（2）①若a＝c，这说明固体增加的质量就是气体的质量，则根据方程式Na2O2+2NO→2NaNO2、Na2O2+2NO2→2NaNO3可知，气体可能含有NO、NO2。又因为CO＋Na2O2→Na2CO3、H2＋Na2O2→2NaOH，这说明气体的组成只要满足(CO)n(H2)m即可保证燃烧后的气体通过过氧化钠时，过氧化钠增加的质量就是气体的质量，因此气体还可能含有CO、HCHO、CH3OH。②若2a=c，这说明固体增加的质量是气体质量的2倍，因此最终参加反应的氧气的质量恰好等于气体的质量。根据方程式2CnHmOz＋(m＋2n)Na2O2＋(n－z)O2→2mNaOH＋2nNa2CO3可知，24n＋2m＋32z＝32n－32z，解得4n＝m＋32z，所以只有当n＝1、m＝4、z＝0时成立，即该气体是甲烷。14．酸除去溶液中的二氧化碳CaCl2+H2O2+2NH3•H2O+6H2O═CaO2•8H2O↓+2NH4Cl或CaCl2+2NH3•H2O+H2O2＝CaO2+2NH4Cl+2H2O温度过高时过氧化氢分解除去过氧化钙晶体表面的水分。2CaO2+2H2O＝2Ca（OH）2+O2↑9V/1400a×100%【详解】（1）步骤①的具体操作为向碳酸钙中逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，生成氯化钙，且溶解二氧化碳达到了饱和程度，故此时溶液呈酸性。将溶液煮沸，趁热过滤。将溶液煮沸的作用是除去溶液中的二氧化碳；（2）反应②是滤液中加入氨水和过氧化氢冰水浴中反应生成过氧化钙晶体，反应的化学方程式为：CaCl2+H2O2+2NH3•H2O+6H2O═CaO2•8H2O↓+2NH4Cl或CaCl2+2NH3•H2O+H2O2＝CaO2+2NH4Cl+2H2O，该反应需要在冰浴下进行，原因是过氧化氢热易分解；（3）过滤得到的白色晶体先用蒸馏水洗涤，再用乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是除去过氧化钙晶体表面的水分；（4）过氧化钙在水产养殖方面可以作为释氧剂，也可以作为观赏鱼苗空运的水中添加剂，用化学方程式表示其作用原理为2CaO2+2H2O＝2Ca（OH）2+O2↑；（5）过氧化钙分解生成氧化钙和氧气，2CaO2＝2CaO+O2↑，若所取产品质量为mg，测得生成气体的体积为VmL（已换算成标准状况），氧气物质的量＝，则得到过氧化钙物质的量为mol，过氧化钙的质量分数为×100%＝×100%。15．④+2Ag(NH3)2OH＋2Ag↓＋2NH3＋H2On→＋（n－1）H2O取反应①后的混合液少许，向其中加入稀HNO3至酸性，滴加AgNO3溶液，若生成白色沉淀，则A中含氯原子；若生成浅黄色沉淀，则A中含溴原子2【分析】A与F分子中所含碳原子数相同，且均能与NaHCO3溶液反应，均含有﹣COOH，F的分子式为C9H10O2，其不饱和度为=5，F发生氧化反应生成M，M与NaOH溶液反应后的产物，其苯环上一氯代物只有一种，说明F含有苯环，F中应含有乙基，且与羧基处于对位，故F为，M为．由A→B→C的转化可知，C中含有﹣COOH，C发生氧化反应生成D，D能发生银镜反应，结合F的结构可知，C为，故D为，B为，A的相对分子质量在180〜260之间，故A中苯环上的乙基中不可能连接羟基，应为卤素原子，A的结构为，X相对原子质量大于180﹣28﹣76﹣45=31，小于260﹣28﹣76=111，X可能为Cl或Br。C发生消去反应生成E为，E与氢气发生加成反应生成F。C发生缩聚反应生成高聚物H为。【详解】A与F分子中所含碳原子数相同，且均能与NaHCO3溶液反应，均含有﹣COOH，F