原子吸收光谱法测定钙最佳实验条件的选择

陕西师范大学仪器分析实验报告姓名：张林学号：41207056专业：化学实验日期：2014・9・22室温：20°C班级：化二原子吸收光谱法测定钙最佳实验条指导教师：李保新件的选择一.实验目的1.学习原子吸收光谱法最佳实验条件选择的方法。2-掌握火焰原子吸收分光光度计的使用方法。二•实验原理在原子吸收测定中，实验条件的选择直接影响到测定的灵敏度、准确度、精密度和方法的选择性。本实验通过对一系列实验条件（包括燃气的流量比、灯电流、单色器通带宽度以及燃烧器高度和位置）等的选择和优化，选定测定钙的最佳实验条件。1.燃气、助燃气的流量比助燃比不冋，火焰的温度和性质不冋，因而兀素的原子化程度不冋。通常固定空气流量，改变燃气流量来改变助燃比。在不冋助燃比时测定吸光度，吸光度最大的助燃比为最佳助燃比。2•灯电流灯电流的选择要从灵敏度和稳定性两方面来考虑。灯电流过大，易产生自吸作用，多普勒效应增强，谱线变宽，测定灵敏度降低，工作曲线弯曲，灯的寿命减小。灯电流低，谱线变宽小，测定灵敏度高，但是灯电流过低，发光强度减弱，阴极发光不稳定，因而谱线信躁比降低。一般的原则是在保证稳定和适当的光强输出的情况下，尽可能选择较低的灯电流。3.燃烧器高度火焰的部位不冋，其温度和还原气氛不冋，因而被测兀素基态原子的浓度随火焰高度的不冋而不冋。在实验中通过改变燃烧器高度并测定吸光度，以吸光度最大时的燃烧器高度为最佳燃烧器高度。三.实验仪器与试剂仪器：TAS-986型原子吸收分光光度计、乙炔钢瓶、空气压缩机、钙空心阴极灯、容量瓶100ml）、吸量管。试剂：100.0Ag/mL钙离子储备液。四.实验步骤

溶液的配制：5.00Ag/mL钙离子标准溶液。准确移取100.0Ag/mL钙离子标准溶液5.00mL于100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。最佳实验条件的选择：燃气流量的选择改变乙炔流量为1.2、.5、.6、1.7L/min,在每一乙炔流量下测定5.00Ag/mL钙离子标准溶液的吸光度。作吸光度-乙炔流量曲线，曲线上最大吸光度所对应的燃气流量即为最佳燃气流量。灯电流的选择在选定的最佳助燃比及燃烧器高度条件下，分别在灯电流为1、2、3mA时喷雾5.00Ag/mL钙标准溶液，测量吸光度，并观察不冋灯电流的稳定性。读数稳定及大的吸光度所对应的灯电流即为最佳灯电流。燃烧高度的选择在上述选定的实验条件下，将燃烧高度分别置于2、4、6、8mm处，喷雾5.00Ag/mL钙标准溶液，测量吸光度。选择吸光度最大的燃烧高度为最佳燃烧高度。测量结束后用高纯水冲洗原子化器2min，先关乙炔气再关空气。(5)退出工作站，关闭计算机，关闭Tas986电源开关。五•数据记录与处理1.绘制吸光度-乙炔流量曲线，曲线上最大吸光度所对应的燃气量即为最佳条件。燃气流量(L/min)吸光度AA平均值RSD1.20.02590.02570.02700.02622.58%1.50.10890.11280.11200.11091.79%1.60.15060.14600.14980.14881.66%1.70.21940.21260.21580.21601.52%吸光度与燃气流駐的关系1.2 1.3 1.4 1.5 1.6 1.7燃气说量(L/min)2.绘制吸光度-灯电流曲线，读数稳定且大的吸光度所对应的灯电流即为最佳灯电流。灯电流(mA)吸光度AA平均值RSD10.34180.32080.32440.32120.93%20.22910.23010.23480.23141.31%30.18470.19280.19570.19112.98%3.绘制吸光度-燃烧高度曲线，读数稳定且大的吸光度所对应的灯电流即为最燃烧高度。燃烧高度(mm)吸光度AA平均值RSD20.32480.30820.32020.31772.69%40.26480.26390.26500.26460.23%60.18640.19650.18220.18813.64%80.14510.14420.14750.14561.2%燃烧同嚟fmm)综和上述实验，得出测钙时的最佳实验条件为：测定波长：422.7nm；乙炔流量：1.7L/ml灯电流：3mA；燃烧高度：2mm六•注意事项1•在进行上述实验条件的选择时，每次改变实验条件，测量5ug/ml钙标准溶液的吸光度A时都要先校零，然后再测量，校零用高纯水。2•每次测量要多测几次，以保证实验误差不会太大，一般要看平行测定的三组数据相差不大，才保留该组数据为实验数据。七•问题原子吸收分析为何要用待测元素的空心阴极灯作为光源？能否用氢灯和钨灯代替？答：因为用待测元素的空心阴极灯可以提供待测元素的特征谱线；不能