汽油分析-测定汽油水溶性酸及碱（油品检测课件）

任务2-2-2测定汽油水溶性酸及碱方案设计【任务目标】1.理解石油产品密度的测定原理；2.能够按照GB/T259《石油产品水溶性酸及碱测定法》设计汽油水溶性酸及碱测定方案；3.加强安全环保意识和责任感，增强团队合作能力。【任务描述】1．任务：掌握油品密度测定原理，按照GB/T259《石油产品水溶性酸及碱测定法》设计汽油水溶性酸及碱测定方案。2．教学场所：油品分析实训室任务2-2-2测定汽油水溶性酸及碱方案设计【知识回顾】一、油品水溶性酸及碱的测定方法任务2-2-2测定汽油水溶性酸及碱方案设计

1.酸碱指示剂法用蒸馏水与等体积的试样混合，经摇动在油、水两相充分接触的情况下，使水溶性酸、碱被抽提到水相中。分离分液漏斗下层的水相，用甲基橙（或酚酞）指示剂检测其有无水溶性酸、碱的存在。

2.酸度计法用酸度计测定其pH值，以判断试样中有无水溶性酸、碱的存在。二、执行标准-GB／T259石油产品水溶性酸及碱测定法采用pH值来判断试样中是否存在水溶性酸、碱，如下表。当对油品的质量评价出现不一致时，水溶性酸、碱的仲裁试验按酸度计法进行。pH油品水相特性pH油品水相特性＜4.5酸性9.0～10.0弱碱性4.5～5.0弱酸性＞10.0碱性5.0～9.0无水溶性酸、碱

任务2-2-2测定汽油水溶性酸及碱方案设计油品水溶性酸及碱测定仪器任务2-2-2测定汽油水溶性酸及碱方案设计酸度计任务2-2-2测定汽油水溶性酸及碱方案设计【方案设计】任务2-2-2测定汽油水溶性酸及碱方案设计测定汽油水溶性酸及碱

1．实施目的

(1)熟悉石油产品水溶性酸、碱的测定（GB/T259）原理与试验方法。

(2)学习抽提技术在油、水分离过程中的应用。2．仪器材料分液漏斗（250或500mL）；试管（直径15～20mm、高度140～150mm，用无色玻璃制成）；漏斗（普通玻璃漏斗）；量筒（25、50、100mL）；锥形烧瓶（100和250mL）；瓷蒸发皿；电热板或水浴；酸度计（玻璃-甘汞电极或玻璃－氯化银电极，精度为pH≤0.01）。任务2-2-2测定汽油水溶性酸及碱方案设计3．所用试剂甲基橙（配成0.02%甲基橙水溶液）；酚酞（配成1%酚酞乙醇溶液）；95%乙醇（分析纯）；滤纸（工业滤纸）；溶剂油。4．准备工作(1)取样：将试样置入玻璃瓶中，不超过其容积的3/4，摇动5min。黏稠的或石蜡试样应预先加热至50～60℃再摇动。当试样为润滑脂时，用刮刀将试样的表层（3～5mm）刮掉，然后至少在不靠近容器壁的三处，取约等量的试样置入瓷蒸发皿，并小心地用玻璃棒搅匀。(2)95%乙醇溶液：95%乙醇溶液必须用甲基橙或酚酞指示剂，或酸度计检验呈中性后，方可使用。5．实施步骤(1)试验液体石油产品将50mL试样和50mL蒸馏水放入分液漏斗。将分液漏斗中的试验溶液，轻轻地摇动5min，不允许乳化。放出澄清后下部水层，经滤纸过滤后，滤入锥形烧瓶中。注意：轻质石油产品，如汽油和溶剂油等均不加热。对50℃运动黏度大于75mm2/s的石油产品，应预先在室温下与50mL汽油混合，然后加入50mL加热至50～60℃的蒸馏水。任务2-2-2测定汽油水溶性酸及碱方案设计(2)试验润滑脂、石蜡、地蜡和含蜡组分石油产品取50g预先熔化好的试样（称准至0.01g）。将其置于瓷蒸发皿或锥形瓶中，然后注入50mL蒸馏水，并煮沸至完全熔化。冷却至室温后，小心地将下部水层倒入有滤纸的漏斗中，滤入锥形瓶。对已凝固的产品（如石蜡和地蜡等），则事先用玻璃棒刺破蜡层。任务2-2-2测定汽油水溶性酸及碱方案设计(3)试验有添加剂产品向分液漏斗中注入10mL试样和40mL溶剂油，再加入50mL加热至50～60℃的蒸馏水。将分液漏斗摇动5min，澄清后分出下部水层，经有滤纸的漏斗，滤入锥形瓶中。(4)产生乳化现象的处理当石油产品用水混合，即用水抽提水溶性酸、碱，产生乳化时，则用50～60℃的95%乙醇水溶液（1:1）代替蒸馏水处理，后续操作步骤按上述（1）或（3）进行。注意：试验柴油、碱洗润滑油、含添加剂润滑油和粗制残留石油产品时，遇到试样的水抽出液对酚酞呈现碱性反应（可能由于皂化物发生水解作用引起）时，也可按本步骤进行试验。任务2-2-2测定汽油水溶性酸及碱方案设计(5)用指示剂法测定水溶性酸、碱向两个试管中分别放入1～2mL抽提物：在第一支试管中，加入2滴甲基橙溶液，并将它与装有相同体积蒸馏水和2滴甲基橙溶液的另一支试管相比较。如果抽提物呈玫瑰色，则表示所测石油产品中有水溶性酸存在。在第二支试管中加入3滴酚酞溶液，如果溶液呈玫瑰色或红色时，则表示有水溶性碱存在。

注意：当抽提物用甲基橙（或酚酞）为指示剂，没有呈现玫瑰色（或红色）时，则认为没有水溶性酸、碱。任务2-2-2测定汽油水溶性酸及碱方案设计(6)用酸度计测定水溶性酸、碱向烧杯中注入30～50mL抽提物，电极浸入深度为10～12mm，按酸度计使用要求测定pH值。根据下表内容确定试样抽提物水溶液或乙醇水溶液中有无水溶性酸、碱。

说明：当对石油产品质量评价出现不一致时，则水溶性酸、碱的仲裁试验按酸度计法进行。pH油品水相特性pH油品水相特性＜4.5酸性9.0～10.0弱碱性4.5～5.0弱酸性＞10.0碱性5.0～9.0无水溶性酸、碱

任务2-2-2测定汽油水溶性酸及碱方案设计6．精密度(1)本标准精密度规定仅适用于酸度计法。(2)同一操作者所提出的两个结果，pH值之差不应超过0.05。7．任务实施报告

按规范要求写好任务名称、实施目的、仪器材料、所用试剂、实施步骤、注意事项和分析记录等。若采用酸度计法，则取重复测定两个pH值的算术平均值，作为试验结果。任务2-2-2测定汽油水溶性酸及碱方案设计【原始数据记录表】任务2-2-2测定汽油水溶性酸及碱方案设计样品名称

仪器设备

执行标准

实验试管1号试管（2ml试样）2号试管（2ml试样）滴加试剂甲基橙2滴酚酞3滴显色现象

实验结果

分析人

分析时间

【拓展练习】1．谈谈方案设计的基本步骤和注意事项。2．测定油品水溶性酸及碱有哪些方法？任务2-2-2测定汽油水溶性酸及碱方案设计【考核评价及小结】

1.根据任务完成情况，各组进行小组互评和自评，教师也参与评价；2.各组归纳要点并互相补充，交流分享本次任务实施心得。【作业】各组整理完善本次任务方案设计并上交。任务2-2-2测定汽油水溶性酸及碱方案设计任务2-2-3测定汽油水溶性酸及碱【任务目标】【任务描述】1．任务：掌握油品密度测定步骤，按照GB/T259《石油产品水溶性酸及碱测定法》测定汽油等油品的水溶性酸及碱。2．教学场所：油品分析实训室任务2-2-3测定汽油水溶性酸及碱1.掌握测定油品水溶性酸及碱的方法和步骤；2.能够按照GB/T259《石油产品水溶性酸及碱测定法》测定汽油水溶性酸及碱；3.加强安全环保意识和责任感；4.培养规范操作和实事求是的工作态度和作风。测定汽油水溶性酸及碱

1．实施目的

(1)熟悉石油产品水溶性酸、碱的测定（GB/T259）原理与试验方法。

(2)学习抽提技术在油、水分离过程中的应用。2．仪器材料分液漏斗（250或500mL）；试管（直径15～20mm、高度140～150mm，用无色玻璃制成）；漏斗（普通玻璃漏斗）；量筒（25、50、100mL）；锥形烧瓶（100和250mL）；瓷蒸发皿；电热板或水浴；酸度计（玻璃-甘汞电极或玻璃－氯化银电极，精度为pH≤0.01）。任务2-2-3测定汽油水溶性酸及碱【任务实施】油品水溶性酸及碱测定仪器任务2-2-3测定汽油水溶性酸及碱酸度计任务2-2-3测定汽油水溶性酸及碱3．所用试剂甲基橙（配成0.02%甲基橙水溶液）；酚酞（配成1%酚酞乙醇溶液）；95%乙醇（分析纯）；滤纸（工业滤纸）；溶剂油。4．准备工作(1)取样：将试样置入玻璃瓶中，不超过其容积的3/4，摇动5min。黏稠的或石蜡试样应预先加热至50～60℃再摇动。当试样为润滑脂时，用刮刀将试样的表层（3～5mm）刮掉，然后至少在不靠近容器壁的三处，取约等量的试样置入瓷蒸发皿，并小心地用玻璃棒搅匀。(2)95%乙醇溶液：95%乙醇溶液必须用甲基橙或酚酞指示剂，或酸度计检验呈中性后，方可使用。任务2-2-3测定汽油水溶性酸及碱5．实施步骤(1)试验液体石油产品将50mL试样和50mL蒸馏水放入分液漏斗。将分液漏斗中的试验溶液，轻轻地摇动5min，不允许乳化。放出澄清后下部水层，经滤纸过滤后，滤入锥形烧瓶中。注意：轻质石油产品，如汽油和溶剂油等均不加热。对50℃运动黏度大于75mm2/s的石油产品，应预先在室温下与50mL汽油混合，然后加入50mL加热至50～60℃的蒸馏水。任务2-2-3测定汽油水溶性酸及碱(2)试验润滑脂、石蜡、地蜡和含蜡组分石油产品取50g预先熔化好的试样（称准至0.01g）。将其置于瓷蒸发皿或锥形瓶中，然后注入50mL蒸馏水，并煮沸至完全熔化。冷却至室温后，小心地将下部水层倒入有滤纸的漏斗中，滤入锥形瓶。对已凝固的产品（如石蜡和地蜡等），则事先用玻璃棒刺破蜡层。任务2-2-3测定汽油水溶性酸及碱(3)试验有添加剂产品向分液漏斗中注入10mL试样和40mL溶剂油，再加入50mL加热至50～60℃的蒸馏水。将分液漏斗摇动5min，澄清后分出下部水层，经有滤纸的漏斗，滤入锥形瓶中。(4)产生乳化现象的处理当石油产品用水混合，即用水抽提水溶性酸、碱，产生乳化时，则用50～60℃的95%乙醇水溶液（1:1）代替蒸馏水处理，后续操作步骤按上述（1）或（3）进行。注意：试验柴油、碱洗润滑油、含添加剂润滑油和粗制残留石油产品时，遇到试样的水抽出液对酚酞呈现碱性反应（可能由于皂化物发生水解作用引起）时，也可按本步骤进行试验。任务2-2-3测定汽油水溶性酸及碱(5)用指示剂法测定水溶性酸、碱向两个试管中分别放入1～2mL抽提物：在第一支试管中，加入2滴甲基橙溶液，并将它与装有相同体积蒸馏水和2滴甲基橙溶液的另一支试管相比较。如果抽提物呈玫瑰色，则表示所测石油产品中有水溶性酸存在。在第二支试管中加入3滴酚酞溶液，如果溶液呈玫瑰色或红色时，则表示有水溶性碱存在。

注意：当抽提物用甲基橙（或酚酞）为指示剂，没有呈现玫瑰色（或红色）时，则认为没有水溶性酸、碱。任务2-2-3测定汽油水溶性酸及碱(6)用酸度计测定水溶性酸、碱向烧杯中注入30～50mL抽提物，电极浸入深度为10～12mm，按酸度计使用要求测定pH值。根据下表内容确定试样抽提物水溶液或乙醇水溶液中有无水溶性酸、碱。

说明：当对石油产品质量评价出现不一致时，则水溶性酸、碱的仲裁试验按酸度计法进行。pH油品水相特性pH油品水相特性＜4.5酸性9.0～10.0弱碱性4.5～5.0弱酸性＞10.0碱性5.0～9.0无水溶性酸、碱

任务2-2-3测定汽油水溶性酸及碱

6．精密度(1)本标准精密度规定仅适用于酸度计法。(2)同一操作者所提出的两个结果，pH值之差不应超过0.05。

7．任务实施报告

按规范要求写好任务名称、实施目的、仪器材料、所用试剂、实施步骤、注意事项和分析记录等。若采用酸度计法，则取重复测定两个pH值的算术平均值，作为试验结果。任务2-2-3测定汽油水溶性酸及碱8．数据记录与处理任务2-2-3测定汽油水溶性酸及碱样品名称

仪器设备

执行标准

实验试管1号试管（2ml试样）2号试管（2ml试样）滴加试剂甲基橙2滴酚酞3滴显色现象

实验结果

分析人

分析时间

【拓展练习】任务2-2-3测定汽油水溶性酸及碱请参考相关国家标准，思考设计“测定柴油水溶性酸及碱”方案；各小组分工合作，拓展完成“测定柴油水溶性酸及碱”。【考核评价及小结】

1.根据任务完成情况，各组进行小组互评和自评，教师也参与评价；2.各组归纳要点并互相补充，交流分享本次任务实施心得。【作业】任务2-2-3测定汽油水溶性酸及碱上交本次任务分析报告。按要求准备下次任务。任务2-2-1石油产品水溶性酸及碱基本知识认知【任务目标】1.认识石油产品水溶性酸及碱的概念、影响因素及测定意义；2.掌握石油产品水溶性酸及碱的测定原理和方法；3.熟悉GB/T259《石油产品水溶性酸及碱测定法》

。【任务描述】1．任务：掌握油品水溶性酸及碱基本概念、测定原理、测定方法和执行标准，为油品水溶性酸及碱的测定做好准备。2．教学场所：油品分析实训室任务2-2-1石油产品水溶性酸及碱基本知识认知【储备知识】一、石油产品水溶性酸、碱石油产品中的水溶性酸、碱是指石油炼制及油品运输、贮存过程中，混入其中的可溶于水的酸、碱。

水溶性酸通常为能溶于水的酸，主要为（包括）硫酸、磺酸、酸性硫酸酯以及相对分子质量较低的有机酸等；水溶性碱主要为氢氧化钠、碳酸钠等。原油及其馏分油中几乎不含有水溶性酸、碱，油品中的水溶性酸、碱多为油品精制工艺中加入的酸、碱残留物，它是石油产品质量检测的重要质量指标之一。任务2-2-1石油产品水溶性酸及碱基本知识认知1.预测油品的腐蚀性水溶性酸、碱的存在，表明油品经酸碱精制处理后，酸没有被完全中和或碱洗后用水冲洗得不完全。这部分酸、碱在贮存或使用时，能腐蚀与其接触的金属设备及构件。水溶性酸几乎对所有金属都有较强的腐蚀作用，特别是当油品中有水存在的情况下，其腐蚀性更加严重；水溶性碱对有色金属，特别是铝等金属材料有较强的腐蚀性。例如，汽油中若有水溶性碱的存在，气化器的铝制零件会生成氢氧化铝胶体，堵塞油路、滤清器及油嘴。

二、水溶性酸、碱的测定意义任务2-2-1石油产品水溶性酸及碱基本知识认知2.水溶性酸、碱是油品重要的质量指标油品中的水溶性酸、碱在大气中，在水分、氧气、光照及受热的长期作用下，会引起油品氧化、分解和胶化，降低油品安定性，促使油品老化。所以，在成品油出厂前，哪怕是发现有微量的水溶性酸、碱，都认为产品不合格，绝不允许出厂。

3.指导油品生产油品中的水溶性酸、碱是导致油品氧化变质的不安定组分，油品中若检测出水溶性酸、碱，表明通过酸碱精制工艺处理后，这些物质还没有完全被清除彻底，产品不合格，需要优化工艺条件，以利于优质产品。任务2-2-1石油产品水溶性酸及碱基本知识认知

三、水溶性酸、碱测定方法

石油及其产品中的酸、碱性物质，主要分为亲水和疏水（亲油）两种类型。通常，精制工艺中加入的无机酸、碱残留物是亲水的，而相对分子质量较低的有机酸具有兼溶性质。油品中水溶性酸、碱的测定，主要检测的是石油产品中亲水性物质。油品中水溶性酸、碱的测定，属于定性分析试验法，按GB/T259《石油产品水溶性酸及碱测定法》标准试验方法进行，该标准参照采用TOCT6307，主要适用于测定液体石油产品、添加剂、润滑脂、石蜡、地蜡及含蜡组分的水溶性酸、碱。任务2-2-1石油产品水溶性酸及碱基本知识认知

1.酸碱指示剂法用蒸馏水与等体积的试样混合，经摇动在油、水两相充分接触的情况下，使水溶性酸、碱被抽提到水相中。分离分液漏斗下层的水相，用甲基橙（或酚酞）指示剂检测其有无水溶性酸、碱的存在。

2.酸度计法用酸度计测定其pH值，以判断试样中有无水溶性酸、碱的存在。任务2-2-1石油产品水溶性酸及碱基本知识认知采用pH值来判断试样中是否存在水溶性酸、碱，如下表。当对油品的质量评价出现不一致时，水溶性酸、碱的仲裁试验按酸度计法进行。任务2-2-1石油产品水溶性酸及碱基本知识认知pH油品水相特性pH油品水相特性＜4.5酸性