铁液接枝氧化镁接触角的测定

铁液接枝氧化镁接触角的测定

1铁液与固体氧化物的界面张力随着用户对钢条件质量要求的提高，钢条件质量越来越重视纯钢的生产。为了生产纯度钢，有必要了解钢中混合材料的起源和混合材料的运行。同时,铁液与固体氧化物之间的界面张力的研究在炼钢过程中的作用也越显突出。因此,本研究利用固体点技术测定一定温度和氧分压下铁液与单晶体氧化镁之间的接触角。2实验2.1实验装置的类型本实验研究的试样利用水平电阻炉加热,加热电阻丝材质是MoSi2,炉管材质为A12O3,炉管两端有水冷装置并密封,一侧装有氧分压检测装置,另一侧有照相机,实验装置简图见图1。2.2海绵钛的纯化实验利用CO/CO2混合气体和高纯度的Ar来控制实验气氛中的氧分压。在Ar气氛下实验时,Ar利用加热的铜屑和镁屑进一步纯化,海绵钛放入水平电阻炉中以进一步降低Ar中的氧含量,同时,利用氧感应元件测定气体中的氧分压。利用CO/CO2混合气体能够控制实验气氛中的氧分压范围从5.3×10-9Pa到1.0×10-4Pa。由此可知,在1873K情况下,铁液与氧化镁之间的接触角随着氧分压的不同(5.3×10-9～1.0×10-4Pa)而变化。3.2铁液与氧化镁基片接触角Ar气氛下在1873K时铁液与氧化镁之间的接触角见图3。图3显示在1873K下,当氧分压为1.5×10-13Pa时,铁液与氧化镁基片的接触角随时间变化范围很小,基本在81°～83°变化;当氧分压为1.0×10-13Pa时,接触角随时间在73°～75°变化;当氧分压为2.0×10-14Pa时,接触角从开始到45min时由62°增加到69°,之后基本保持在66°。3.3压在2.01010.1.010-4p范围内接触角的变化在不同的氧分压下对铁液与氧化镁之间的接触角进行了观察,在1873K保持60min时,氧分压在2.0×10-14～1.0×10-4Pa范围内变化时接触角的变化如图4所示。图4显示当氧分压从10-4Pa降低到10-9Pa时铁液与氧化镁之间的接触角从78°上升到113°,而当氧分压从1.5×10-13Pa降低到2.0×10-14Pa时铁液与氧化镁之间的接触角从83°下降到66°。3.4铁液再辉时温度的变化当铁液滴在氧化物基片上从高温降低到室温过程中,铁液再凝固会发生再辉现象。在Ar气氛下测定接触角时,对再辉现象也进行了观测,并采用不同的固体氧化物基片进行实验以测定铁液再辉时温度的变化,实验数据和结果见表1。在Al2O3基片上测定的铁液滴过冷度最大,达到256℃,而在单晶体氧化镁基片上测定的铁液滴过冷度比Al2O3基片和尖晶石基片测定的过冷度小。铁液滴在凝固之后形状也发生了变化,见图5,铁液滴在氧分压为10-13Pa凝固时形状发生变化观测到3次。4氧分压和接触角(1)在1873K和一定的氧分压下采用固定点技术测定了铁液与单晶体氧化镁之间的接触角。其中在CO和CO2混合气体的气氛下,氧分压从10-4Pa降低到10-9Pa时,接触角从78°增加到113°;在Ar气氛下,氧分压从10-13Pa降低到10-14Pa,接触角从83°下降到66°。(2)在Ar气氛和氧分压很低情况下,可观测到铁液滴在凝固过程中发生的再辉现象,铁液滴在不同氧化物材质为基片时发生再辉现象的温度是变化的。2.3lfaoasar公司的研究为了减少氧化镁纯度不均所带来的影响,单晶体的氧化镁基片全部从AlfaAesar公司购买,氧化镁基片的原子排列为100。试样用的铁也是从该公司购买,其Fe含量为99.9985%,夹杂含量Cu为1×10-4%,Mg为2×10-4%和Ti为2×10-4%。2.4片的表面轮廓由于氧化物基片的表面状况对接触角有影响,因此,对所有的氧化镁基片的表面轮廓都进行了测量。经检测,所有的氧化镁基片表面粗糙度均为0.02μm,表面的凸峰与凹谷最大值为0.19μm。由此可知,氧化镁基片的表面都非常光滑,所有的氧化镁基片的表面状况几乎相同。2.5氧分压的控制首先水平电阻炉中的空气通过Ar来排除,即在加热之前先通Ar,其流量为80mL/min,然后加热水平电阻炉到实验温度1873K。当需要把氧分压控制在5.3×10-9～1.0×10-4Pa范围内时,再用CO和C02的混合气体取代Ar。经过一段时间之后,把氧化物基片连同基片上重0.25g的铁放入炉内,然后进行记录。测定Ar气氛下的接触角时,为了获得很低的氧分压,海绵钛和试样均在加热前放入水平电阻炉内,然后再加热到1873K进行测定。3结果与讨论3.1pa接触角为获得不同的氧分压,CO和CO2按照不同的流量进行混合,氧分压可以控制在5.3×10-9Pa到1.0×10-4Pa范围内,铁液与氧化镁基片的接触角见图2。从图看出,铁液与氧化镁基片在1873K下,当氧分压为1.0×10-4Pa时,其接触角随着时间变化从77°到80°;当氧分压为l.0×10-5Pa时,接触角除了开始的点以外均在88°～90°之间变化;当氧分压为1.0×10-6Pa时,接触角随着时间有较大的变化,从开始86°增加到45min时96°,但在45min以后随着时间变化不大;当氧分压为2.4×10-7Pa时,接触角从开始到30min时由92°增加到103°,之后接触角保持在103°;当氧分压为3.8×10-8Pa时,接触角随时间变化不大