食品中一般成分分析-灰分的测定

灰分的概念灰分的概念食品组分复杂，除含有大量有机物外，还含有丰富的无机成分，含量较多的有Ca、Mg、K、Na、S、P、Cl等元素，还含有少量的微量元素，如Fe、Cu、Zn、Mn、I、F、Se等。

灰分的概念

当这些组分在高温灼烧（500-600℃）时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分则残留下来，这些残留物称为灰分。灰分的概念高温灼烧过程中，发生的一系列变化主要包括：1.水分和挥发性物质以气态直接逸出；2.有机物中的碳、氢、氮等元素与空气中的氧生成二氧化碳，水分和氮的氧化物而散失；灰分的概念3.有机酸的金属盐转换为金属氧化物或碳酸盐；4.有些特殊组分转变为氧化物，或生成磷酸盐、卤化物、硫酸盐等。残留下来的无机成分主要是无机盐和氧化物，灰分是表示食品中无机成分总量的一项指标。灰分的概念总灰分食品组成不同，灼烧条件不同，残留物也不同。食品的灰分与食品中原来存在的无机成分在数量和组成上并不完全相同，因此通常把食品经高温灼烧后的残留物称为总灰分，也称为粗灰分。灰分的概念食品在灰化时，某些易挥发元素，如氯、碘、磷、硫等会挥发散失，使无机物减少；某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳形成碳酸盐，使无机成分增加。

总灰分中，按照其溶解性不同还可以分为水溶性灰分、水不溶性灰分、酸溶性灰分、酸不溶性灰分。Part02测定灰分的意义测定灰分的意义1.灰分是某些食品重要的质量控制指标，是食品成分分析的项目之一。例如：在面粉加工中，常以总灰分评价面粉等级。富强粉为0.3%-0.5%，标准粉为0.6%-0.9%。测定灰分的意义面粉的加工精度越高，灰分质量分数越低，因小麦麸皮的灰分含量比胚乳高20倍左右。生产果胶、明胶之类的胶质食品，总灰分是制备的胶冻性能的标志。测定灰分的意义水溶性灰分可以反映果酱、果冻等制品中的果汁含量。酸不溶性灰分中的大部分是原料本身的或在加工过程中来自环境污染混入产品中的泥沙等机械污染物及试样组织中的微量硅。

测定灰分的意义无机盐是人类生命活动不可缺少的物质，是七大营养元素之一。要正确评价某些食品营养价值，无机盐含量也是一项重要指标。所以，测定灰分总量，在评价食品品质方面有重要意义。

测定灰分的意义2.评定食品是否卫生，有没有污染。不同食品，因所用原料、加工方法和测定条件不同，各种灰分的组成和含量也不相同。测定灰分的意义在确定条件下，食品灰分通常在一定范围内，如果灰分含量超出正常范围，说明食品生产中使用了不合乎卫生标准的原料或食品添加剂，或在食品生产、加工、贮藏过程中受到污染。测定灰分的意义3.测定植物性食品原料灰分可反映植物生长的成熟度和自然条件对其的影响；测定动物性食品原料灰分可以反映动物品种、饲料组分对其的影响。Part03灰分测定的方法灰分测定的方法目前，测定灰分的方法主要有三种：1.干法灰化，可用于大量样品的测定；2.湿法灰化，用于高脂样品，如肉类及其制品等的测定；3.低温等离子干法灰化，可用于挥发性元素分析。现在已有可用于干法灰化或湿法灰化的微波系统。样品预处理样品预处理食品的灰分与其他成分相比含量较少，取样量的多少应根据样品的种类和性质来决定。对于不能直接烘干的样品，应首先进行预处理。

样品预处理1.果汁、牛乳等液体试样：准确称取适量试样于已知质量的瓷坩埚中，置于水浴上蒸发至近干，再进行炭化。这些样品直接炭化，液体沸腾，易造成飞溅损失。样品预处理2.果蔬、动物组织等含水分较多的试样：先制备成均匀的试样，再准确称取适量试样于已知质量坩埚中，置烘箱中干燥，再进行炭化。也可取测定水分后的干燥试样直接进行炭化。样品预处理3.谷物、豆类等水分含量较少的固体试样：先粉碎成均匀的试样，取适量试样于已知质量的坩埚中再进行炭化。样品预处理4.富含脂肪的样品：把试样制备均匀，准确称取一定量试样，先提取脂肪，再将残留物移入已知质量的坩埚中，进行炭化。Part02炭化炭化试样经预处理后，在放入高温炉灼烧前要先进行炭化处理，防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞溅，防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚，不经炭化而直接灰化，炭粒易被包住，灰化不完全。炭化炭化操作一般在电炉上进行。把坩埚置于电炉上，半盖坩埚盖，小心加热使试样在通气情况下逐渐炭化，直到无黑烟产生。对特别容易膨胀的试样（如含糖多的食品），可先于试样中加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。Part03加速灰化的方法加速灰化的方法对于难灰化的样品，如动物性食品，蛋白质含量较高的样品，为了缩短灰化周期，可采用加速灰化的方法。加速灰化的方法1.样品经初步灼烧后，取出冷却，从灰化容器边缘慢慢加入少量去离子水，不可直接洒在残灰上，以防止残灰飞扬，使水溶性盐类溶解，被包住的炭粒暴露出来，在水浴上蒸发至干涸，置于120-130℃烘箱中充分干燥，再灼烧至恒重。加速灰化的方法2.添加硝酸、乙醇、碳酸铵、双氧水，这些物质经灼烧后完全消失不至于增加残灰重量。样品经初步灼烧后，加入上述物质如硝酸或双氧水，蒸干后再灼烧至恒重，利用它们的氧化作用来加速炭粒灰化，也可加入10%碳酸铵等疏松剂，在灼烧时分解为气体逸出，使灰分呈松散状态，促进未灰化的炭粒灰化。加速灰化的方法3.硫酸灰化法对于糖类制品如白糖、绵白糖、葡萄糖、饴糖等制品，以钾等为主的阳离子过剩，灰化后的残灰为碳酸盐，通过添加硫酸使阳离子全部以硫酸盐形式成为一定组分的方法。采用硫酸的强氧化性加速灰化，结果用硫酸灰分来表示。加速灰化的方法4.加入醋酸镁、硝酸镁等助灰化剂谷物及其制品中，磷酸一般过剩于阳离子，随着灰化进行，磷酸将以磷酸二氢钾的形式存在，容易形成在比较阿低的温度下熔融的无机物，因而包住未灰化的炭造成供氧不足，难以完全灰化。因此采用添加灰化助剂，如醋酸镁或硝酸镁等，使灰化容易进行。加速灰化的方法这些镁盐随着灰化进行而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不熔融，呈白色松散状态，避免炭粒被包裹，可大大缩短灰化时间。此法应做空白实验，以校正加入的镁盐灼烧后分解产生的MgO的量。原理原理（乙酸镁法）谷物及其制品中，磷酸将以磷酸二氢钾的形式存在，容易形成在比较低的温度下熔融的无机物，因而包住未灰化的炭造成供氧不足，难以完全灰化。

原理

添加醋酸镁作为灰化助剂，可使灰化容易进行。此法需做空白实验，以校正加入的镁盐灼烧后分解产生的MgO的量。原理食品经干燥、炭化、灼烧、冷却后，测定残留物的质量，即可求得食品中的总灰分。乙酸镁法测定食品总灰分，适用于谷类食品、肉禽食品、蛋制品、水产品、乳及乳制品、淀粉及淀粉制品、茶叶、调味品等。不适用于糖及糖制品中灰分的测定。Part02仪器及试剂仪器及试剂1、仪器马弗炉、分析天平、瓷坩埚、干燥器、电热板；

仪器及试剂2、试剂8%乙酸镁溶液：称取8g乙酸镁，加水溶解定容到100mL，混匀备用。24%乙酸镁溶液：称取24g乙酸镁，加水溶解定容到100mL，混匀备用。盐酸（1+5）Part03分析步骤分析步骤1.瓷坩埚的准备将编好号的瓷坩埚，置于温度为800-850℃高温炉中，灼烧0.5h；用坩埚钳将坩埚移至炉口，待坩埚降温至200℃时取出坩埚，移入干燥器中；冷却至室温，准确称量，再次灼烧、冷却、称量，直至恒重。分析步骤2.样品处理用灼烧至恒重的坩埚称取经预处理过的样品3.5g，加入1mL24%乙酸镁溶液（或3mL8%乙酸镁溶液），使样品完全湿润，放置10min。3.炭化将样品与坩埚一起，置于电热板上，小心加热炭化，直至黑烟产生。分析步骤4.灰化炭化后，将坩埚移入已达规定温度（800-850℃）的高温炉口处稍停留片刻，再慢慢移入炉腔内，坩埚盖斜倚在坩埚口，关闭炉门，灼烧一定时间，至残灰中无炭粒存在。分析步骤4.灰化打开炉门，将坩埚移至炉口处冷却至200℃，移入干燥器中冷却至室温，准确称量，再灼烧，冷却，称量，直至达到恒重。分析步骤5.空白实验在3个已知质量的坩埚内分别取3份相同浓度和体积的乙酸镁溶液，做3次试剂空白实验。按上述操作进行炭化、灰化、冷却、称量。当3次实验结果的标准偏差小于0.003g时，取算术平均值，即为坩埚与氧化镁的质量。Part04结果计算结果计算式中：X--