多晶X射线衍射实验报告

多晶X射线衍射实验报告姓名：学号：院系：物理学系多晶X射线衍射实验报告姓名：学号：院系：物理学系一、实验目的1、 了解衍射仪的正确使用方法。2、 掌握立方系晶体晶格常数的求法。二、实验设备X射线衍射仪，它主要包括X射线发生器、测角台、探测记录系统三部分。现代衍射仪还配有功能各异的计算机操作系统及数据处理系统。三、实验原理（一）粉末衍射花样（线条）产生的原理粉末法是用单色X射线（特征辐射）照射多晶粉末试样以获得衍射线的衍射方法。根据记录衍射线的方法的不同，粉末法又可分为粉末照相法（用照相底片记录）和粉末衍射仪法（用计数器记录）。①用厄瓦尔德作图法解释粉末衍射花样的形成。在多晶样品中的所有小晶体，它们的倒易点阵都是一样的，只是由于这些小晶体的取向是无规的，各个小晶体的倒易点阵的取向也是无规的。我们取某一个倒易点hkl来考察，它的倒易矢量长度|g —。由于取向的无规hkl'dhkl性，整个样品所有小晶体的这个倒易点是均匀分布在以晶体为中心，以|ghkj为半径的球面上；并且，由于样品中小晶体数目大，倒易点在球面上的密度是很高的。其它指数的倒易点则处在其它半径的球面上，但所有球面都是同心的。也就是说，无规取向多晶体中倒易点是分布在一系列同心球面上的，球的半径分别等于相应的倒易矢长度，这就是多晶体的倒易点阵模型。通过倒易球心（即倒易点阵原点）画出以入射线波长倒数为半径，以入射线上一点为中心的反射球，这反射球将与倒易点球面相交，交线是一系列垂直于入射线的圆。右图中的ABDE是其中的一个相交圆。显然，在

圆上的倒易点都是满足布拉格条件的，都会发生衍射。一个倒易点就产生一支衍射线束，方向是从反射球心C指向交线圆上的倒易点，因而这些衍射线束构成以入射线束为轴的圆锥面，锥的张角为2x20=40(当9>45时，圆锥的张角为2兀-49)。这个倒易点球上不在交线圆上的倒易点都不发生衍射。其它指数的倒易点构成其它半径的倒易点球，这些球与反射球相交成另一些圆，衍射线束构成另一些张角的圆锥面。这些圆锥面称为衍射锥。当这些在圆锥面上的衍射线束投射到与入射线束垂直的平板底片上时，就形成同心的一系列圆环，投射到圆柱形底片上时，就形成下图所示的衍射花样。粉末相上的环或线称为衍射环或线，也称为德拜环或德拜线。圆柱形底片上的粉末相也叫德拜相。②用晶面反射的概念解释粉末衍射花样的形成多晶或粉末试样中包含的晶粒很多，并且是无规分布的，这就使任一晶面(hkl)可以在空间任何取向上出现。这相当于(hkl)面在空间自由转动，不断改变与入射线所成的角度，当这角度符合布拉格定律的要求时，(hkl)面就会发生反射。右上图实线表示(hkl)面与入射线成9时，反射出一束衍射线。右下图用虚线表示了另一个取向不同的(hkl)面。这个晶面尽管在空间的取向不同，但也与入射线成9角，显然也能产生反射。可以产生反射的(hkl)面当然不限于图中所示的两种情况。如果以入射线为轴进行旋转，则图中的(hkl)面会构成一个半顶角为9的锥面，在这锥面上的(hkl)面都符合布拉格定律，都能产生反射。这些反射线构成一个半顶角为29的锥面，称为衍射锥。衍射锥与垂直于入射线的底片相交，就会在底片上得到一个圆环，这就是德拜环。但在德拜法中，底片上记录的只是一些近似于圆弧的曲线，称为德拜线。指数不同的晶面，其反射线的9角也不同。于是，多晶试样可以得到一组不同半顶角29的衍射锥。相应地，德拜照片上出现一系列德拜线。(二)衍射仪的原理X射线衍射仪是由X射线发生器、测角台、探测记录系统组成的。现代衍射仪还配有功能各异的计算机操作系统及数据处理系统。a.X射线发生器它是由X射线管和一个高压发生器组成的。X射线管是一支热阴极二级电子管。在高压发生器输出的高压作用下，带有聚焦罩的热阴极发射的电子被加速到具有数十KeV的能量。电子束打到阳极靶面上，激发出X射线。靶面被电子打击处称为焦斑。

b.衍射仪测角台S2、测角台是经过精密加工和组装调整的机械测角装置，是衍射仪的核心部件。上面设有放置试样的试样台和固定探测器的探测器臂。右图为测角台示意图。在测角台圆周上的F为X射线管上的焦斑，通常为线焦斑，其长轴方向垂直于图面。DS为发散光阑，用以限制入射X射线在水平方向的发散度。S为置于试样台上的平板粉末试样。RS为接收狭缝，SS为防散狭缝，用以防止杂散辐射进入探测器。C为探测器，Si和S2为索拉光阑，是由一组相互平行的金属箔片组成的，分别用来限制入射X射线束（SJ和衍射X射线束（S2）在竖直方向的发散度。S2、SS和C均固定在探测器臂上。试样表面与探测器臂在测量过程中要绕通过试样表面的轴O（测角台中心轴）转动。试样转动0角，探测器臂绕同一轴转动20角。接收狭缝RS与X射线源焦斑F两者到转轴O的距离相等。这距离称为测角台半径，通常为165~185mm。F处发射的线束经试样反射后会聚于RS处，F，O，RS决定的圆称为聚焦圆。因聚焦圆半径在探测器转动过程中不断改变，而样品表面不可能做成连续变化的曲面，所以一般将试样做成平板，只求近似地满足聚焦条件。如果事先调好测角台，使入射线与试样表面及探测器臂成一条直线，则1:2的耦合关系就可保证入射线与平板试样表面的夹角总是等于衍射线与试样表面的夹角，且都等于掠射角0。试样表面与探测器臂既可用手动调到一定的角度上，也可用电动机带着匀速绕O轴转动。X射线照射到粉末多晶试样上，产生一系列的衍射锥。对于所采用的特征辐射鸭粉的衍时图轉fCu-Ku辆射）设某晶面的布拉格角为0，当试样的表面转到和入射线正好成0角时，接收狭缝和计数器也正好转到20角处，此时试样中此晶面的衍射线就正好聚焦而穿过接收狭缝进入探测器，探测器就给出电信号。电信号数目正比于此时接收到的衍射线的强度。后续的电子系统将瞬时的脉冲平均频率转换成电压，由记录仪记录。这样，当样品表面连续转动时，就依次扫过各晶面的衍射角，探测器依次接收到各晶面的衍射线，而记录仪就自动描绘出衍射强度随20角的变化情况。上图就给出这种情况，通常称为衍射图。图中鸭粉的衍时图轉fCu-Ku辆射）C.探测及记录系统X射线探测器可分为三种类型：气体电离计数器（包括正比计数器和盖革计数器等）、闪烁计数器和半导体计数器。它们都是以吸收X射线光子后发生电离，产生电脉冲过程为基础的。四、实验内容及数据处理1、 按操作程序正确操作衍射仪2、 选择适当的实验参数高压：40kV电流：30mA 扫描速度：2o/min3、根据各衍射线的20，d值：用（si^e）方法确定衍射指数和晶格结构0sin20mhkl14.24040.06045311123.66510.16096822028.06950.22121131134.57550.321761640038.19910.382091933144.03170.482712442247.49280.54303273332751153.37620.643673244057.06470.7039435531由上表可知sin20:sin20:sin20:sin20:sin20:sin20sin20:sin20:sin206:16:22:32:38:481 2 3 4 5 6 7 8 9:54:64:70,此处用了近似，化简之后的sin20（即m）之比为：3:8:11:16:19:24:27:32:35。考虑到m是三个整数（hkl）的平方和，则相应的衍射指数为（111）（220）、（311）、（400）、（331）、（422）、（511）、（440）、（531），满足h、k、l全奇或全偶，且（h+k+l）/2不为奇，由此确定样品的晶格结构为金刚石结构。4、求试样的晶格常数先求出各衍射线所对应的a值，求出各衍射线所对应的（cos20,a）点，用Origin8.0程序作图拟合，求得截距，即为a的真值。求得a测求得a测hkl再根据a=a-kacos20，做出横坐标为cos20，纵坐标为a，拟合出测cc 测直线。dMa测eCOS203.1314335.423814.24040.939551.9190985.4280123.66510.839041.63705115.4294828.06950.7788

1.35738165.4295234.57550.678241.24564195.4296238.19910.617911.10827245.4293944.03170.517291.04491275.4295147.49280.456970.95979325.4293953.37620.356330.91781355.4298457.06470.29606用origin8.0作图得下图:5.4299-I5.429B-54297-54296-5.42SS-5.4299-I5.429B-54297-54296-5.42SS-54294-0.3 D.4 0.5 0.6 D.7 0.8XAx国cob*2*45B由此可以得到截距5.42968，则晶格常数a的真值a=5.42968A。4、 用dicvol91指标化