样品处理分离技术-样品的富集（分析制样技术课件）

样品前处理的目标分析制样技术样品前处理的目标定量分析过程中待测试样分解后制备成试液以离子状态存在于溶液中正式测定前先进行样品的前处理分析制样技术样品前处理的目标例如在配位滴定法中，可采用掩蔽剂或控制分析条件的方法来消除干扰组分。但如果采用上述简单的方法无法消除干扰，就必须将干扰组分与待测组分进行分离，再进行测定。样品的前处理预处理分析制样技术样品前处理的目标样品前处理的目标将待测样品通过各种方法处理成适合的状态，以满足后期的检测需要。处理前需提前了解样品的状态气态样品固态样品液态样品分析制样技术样品前处理的目标在前处理方案制订时前处理技术富集技术分离技术改变样品状态满足检测需要浓度发生改变达到最佳检测浓度环境条件发生改变去除干扰组分对待测组分的影响分析制样技术样品前处理的目标样品处理分离技术分离准备样品的分离与富集处理制订方案准备玻璃仪器准备样品与试剂准备设备仪器蒸馏分离富萃取分离沉淀分离离子交换分离分析制样技术样品前处理的目标样品前处理过程中如经提取和纯化后的样品溶液体积较大，其中被测成分的浓度往往较低，无法直接测定。浓度低于检测器的响应范围，待测物的溶剂与液相色谱不兼容。必须对组分进行浓缩或富集，使测定的样品中待测组分达到仪器能够检测到的浓度范围。分析制样技术样品前处理的目标分离富集相同/不同待检测组分从大量基体物质中集中到较少的溶液中。提高待测组分的浓度。将待检测组分从混合物中提出；将干扰组分从体系中移走。提高后续检测的灵敏度提高后续检测的专一性分析制样技术样品前处理的目标在实际操作中，分离与富集往往同时进行分离去掉杂质的同时也浓缩了样品，直接分离待测组分更是富集的过程。分离与富集既有区别又有联系。干扰组分或待测组分的分离、微量组分和痕量组分的富集是分析测试工作中的重要环节之一。样品的富集富集定义及方法0101富集定义及方法分析制样技术定义通过减少样品溶液的溶剂或水分而使测定组分浓度升高的工作过程。01富集定义及方法分析制样技术例如在痕量分析中，经过提取和净化后待测组分的存在状态经常不能满足检测仪器的要求，其中待测成分的浓度往往较低，无法直接测定，如浓度低于检测器的响应范围。这时必须对组分进行浓缩和富集，使待测定的样品达到仪器能够检测的浓度。抽样方案减压蒸馏法气流吹蒸法减压蒸馏法0202减压蒸馏法分析制样技术定义通过降低压力进行蒸馏的方法。原理利用液体沸点根据外界压力的变化而变化特点在密封蒸馏系统中，通过抽真空的方法，降低液体表面压力，从而降低液体的沸点，使液体在低温下分离出来。02减压蒸馏法分析制样技术作用用来分离高沸点物质或在常压蒸馏未达到沸点受热分解的物质。02减压蒸馏法分析制样技术仪器旋转蒸发器旋转烧瓶冷凝器溶剂接收瓶真空设备加热源原理在烧瓶缓缓转动时，液体在瓶壁展开成膜，并在减压和加热的条件下迅速蒸发。气流吹蒸法0303气流吹蒸法分析制样技术定义利用空气或氮气流将溶剂带出样品，一般在加热条件下进行。适用范围该方法多用于少量液体的浓缩，但蒸气压较高的组分容易损失。03气流吹蒸法分析制样技术氮吹仪1.升降架2.固定旋钮3.试管及试管架4.控制面板5.气室6.总进气嘴7.独立调节阀试管通过带弹簧的试管夹和支撑盘来固定位置。根据试管大小和溶剂多少，各导气管可独立升降至合适的高度。03气流吹蒸法分析制样技术液相气相质谱分析将氮吹仪与氮气瓶连接，通过减压阀将氮气通入到氮吹仪的通气板中，利用氮气不活泼的性质能起到隔绝氧气的作用。通过通气板上的氮吹针对样品进行同时吹扫，通过氮气快速流动打破液体上空气液平衡，使液体挥