土壤监测-土壤采样

基础模块五

土壤监测

模块任务任务一

土壤环境监测方案制订任务二土样样品的采集与保存任务三

典型污染指标的监测分析任务四

项目总评及监测报告3本模块目标【知识目标】了解土壤组成、土壤污染源、污染物等相关知识；土壤环境监测方案制订；3、监测点位的布设原则和样品采集、样品保存的方法；4、土壤常见气体污染物和颗粒污染物的监测方法原理、注意事项和关键技术等；5、监测结果的计算和土壤环境质量评价。

【技能目标】能进行基础资料收集，包括查阅方法标准、污染资料收集、现场勘探等。

2、能根据监测的目的和功能类别、污染来源等识别污染因子，根据经济技术条件等确定监测项目；能制订监测方案；针对一定任务，能对监测点位进行布设、进行各种样品采集和保存；能采用国标方法进行相关的各项指标的分析测定；6、能对土壤环境进行简单评价。【素养目标】培养认真严谨的学习和工作习惯；能认识探究、合作学习的必要性，培养与人沟通和良好的团队合作的意识；具备良好的职业道德意识。任务二

土样样品的采集与保存目录5.2.1实训讲解：土壤样品采集与制备5.2.2项目实训：土壤样品采集与制备5.2.3理论拓展一：土壤样品采集5.2.4理论拓展二：土壤样品制备与预处理75.2.3理论拓展一：土壤样品采集（一）土壤采样的特点（二）一般土壤样品布点（三）场地土壤样品布点（四）土壤样品采集

编写依据《全国土壤污染状况调查质量保证技术规定》《全国土壤污染状况调查点位布设技术规定》《全国土壤污染状况调查土壤样品采集（保存）技术规定》《全国土壤污染状况调查农产品采集与分析测试技术规定》《土壤环境监测技术规范》HJ/T166-2004《四川省土壤污染状况调查样品采集方法手册》《环境监测质量管理工作指南》场地环境调查技术导则场地环境监测技术导则9

（一）土壤采样的特点

样品的代表性问题水、气是流体，污染物进入后易混合，在一定范围内相对均匀；土壤是固、液、气三相的混合物，固体占90％，污染物不易混合，样品具有局限性。土壤监测的采样误差大于分析误差10（二）一般土壤样品采集布点1、点位布设准备2、采样点的布设1、点位布设准备（1）硬件设备点位布设辅助设备全球定位系统（GPS）、数码照相机、台式计算机、点位布设底图根据土壤调查的类型、面积和精度，可采用不同比例尺的点位布设底图。（1）针对土种或污染场地的土壤调查，推荐采用1：10000～1：50000；（2）针对土属或以地级市为单位开展的土壤调查，推荐采用1：10万～1：20万；（3）针对亚类或省级或流域为单位开展的土壤调查，推荐采用1：25万。13（2）、基本资料的收集自然条件（气候、地形、地质）土壤性状（类型、层次特征、污染历史等）农业状况（土地利用、农作物种类、化肥、农药等）污染源（大气烟囱、污水、废水、垃圾废物等）土壤监测应收集的资料有：

监测区域的交通图、土壤图、地质图、大比例尺地形供布点用；监测区域的土壤类型和成土母质、土地利用和植被、地形地貌与生态环水土流失和气候、水文资料，供划分采样单元和确定采样时间用；监测区域的土壤背景、工农业生产及“三废”排放、化肥农药施用等点源和面源对土壤的污染情况，确定监测重点。图件资料

调查区域内土壤类型图、地形地貌图、植被图、土地利用图、污染源分布图、土壤调查历史布点图、大比例尺电子地图（电子和纸质）等资料，以及采样期内场景照片。（3）、重点区域资料/10类重点区域1）重污染行业企业及周边地区；（13）2）工业企业遗留或遗弃场地。20年以上3）工业（园）区及周边地区。

。。。。。现场踏勘

根据重点区域调查的要求，需要在布点前对重点区域进行调查、现场踏勘和确定布点方法，重点调查土壤污染类型、污染程度、分布范围或点源污染影响状况、污染物种类、来源等，了解重点区域现场及周围环境，调查区域土壤污染代表性。详见后续场地调查182、采样点的布设（1）种类（2）布点原则（3）布点方法（4）重点区域布点采样（1）种类普查区域调查点位、重点区域调查点位、背景调查点位（剖面点）（2）布设原则不同土壤类型都要布点污染较重的地区布点要密些。常根据土壤污染发生原因来考虑布点多少大气污染物引起：布点以污染源为中心，据当地风向、风速及污染强度等因素来确定城市污水或被污染的河水灌溉农田引起：采样点应根据水流的路径和距离来考虑化肥、农药引起：特点是分布比较均匀广泛要在非污染区的同类土壤中布设一个或几个对照采样点总之，采样点的布设既应尽量照顾到土壤的全面情况，又要视污染情况和监测目的而定（3）布点方法网格法特殊布点法（视污染情况，含重点区域加密网格法）(a)对角线布点法(d)蛇形布点法(c)棋盘式布点法(b)梅花形布点发土壤采样点布设图特殊布点方法案例：普查点-网格法表1不同土地利用类型布点基本网格要求土地利用类型基本网格密度备选网格密度及要求耕地8km

8km

、

、

、

、

林地（原始林除外）、草地16km

16km

、

。超大面积、受人类活动影响较少的林地、草地可扩大到

或更大，或在四周距边界区域各布设1个代表点。区域面积不足一个网格的在距边界区域任意地布1个点未利用土地可利用的40km

40km

。区域面积不足一个网格的在距边界区域任意地布1个点不可利用的-在四周距边界区域各布设1个代表点（4）重点区域加密点位布设在重点区域外附近相同土壤类型地设置1个背景点；重点区域所布设的监测点位应满足土壤污染风险评估的需要。网格法或特殊布点法例：重污染行业企业及周边地区布点表2重污染企业及周边地区布点基本要求企业类型企业规模及污染影响范围基本布点要求加密布点要求废气污染源1、国家级特大型以上规模企业、废气通过一定高度烟囱排放；2、废气污染严重或排放有害气体的污染源四个方向、烟囱影响范围内放射状布点，每个方向至少布设5个点主导风向下风向增加2个点以上省级大型以上规模企业、废气通过一定高度烟囱排放四个方向、烟囱影响范围内放射状布点，每个方向至少布设3个点主导风向下风向增加2个点以上其它四个方向范围内，每个方向至少布设2个点主导风向下风向增加1个点以上废水污染源1、国家级特大型以上规模企业；2、废水及污染物污染严重的污染源至少布设8个点，沿单独排水渠或直接排入的河流沿河（渠）布点按水流方向自纳污口起由密渐疏省级大型以上规模企业至少布设5个点，沿单独排水渠或直接排入的河流沿河（渠）布点按水流方向自纳污口起由密渐疏其它至少布设3个点，沿单独排水渠或直接排入的河流沿河（渠）布点按水流方向自纳污口起由密渐疏土壤调查是不是只采集土壤样品？重点区域样品布点采集表3重点类型区土壤布点及环境样品采集要求一览表重点区域类型样品采集要求土

壤地下水地表水农产品（农业区）重污染行业企业及周边地区√√√工业企业遗留或遗弃场地√√√城市工业（园）区及周边地区√√√固体废物集中填埋、堆放、焚烧处理处置场地及其周边地区√√√油田、采矿区及周边地区√√√污水灌溉区√（含剖面）√√（灌溉水）√主要蔬菜基地和畜禽养殖场地√√√（灌溉水）√大型交通干线两侧√√√社会关注的环境热点地区√√√√其它怀疑污染区域√√√√工业企业遗留或遗弃场地

按场地大小进行网格布点，布点网格基本要求为50m

50m（网格面积约4亩1个点），可根据场地大小调整网格尺度。（三）场地土壤样品布点

场地环境调查技术导则场地环境监测技术导则场地：重点区域YOURSITEHERE3013.1构建我国场地环境评价的框架和技术标准体系YOURSITEHERE31第一阶段场地环境调查是否需要第二阶段调查否第三阶段场地环境调查初步采样分析制定初步采样分析工作计划现场调查采样数据评估与分析制定详细采样分析工作计划现场详细调查采样数据评估与分析场地特征参数调查受体暴露参数调查是是是否否资料收集与分析现场踏勘人员访谈第二阶段场地环境调查是否需要详细采样分析是否需要风险评估调查启动结果分析详细采样分析3.2场地环境调查程序YOURSITEHERE323.3污染识别资料收集现场踏勘人员访谈文件、档案、影像资料等，反应场地污染历史情况。核实资料，观测污染痕迹（异常），周边关系，污染现状。针对前期疑问，补充信息，考证已有资料。资料收集人员访谈现场踏勘YOURSITEHERE333.3.1资料收集1区域自然环境资料地理位置地形地貌气象水文地质土壤

如南方喀斯特2社会环境资料经济发展土地利用规划人口密度潜在敏感目标法规标准风险评价受体3场地环境信息历史沿革生产工艺原辅材料平面布置管线分布事故记录环境管理文件图书馆等档案馆等企业主管部门、环保局等YOURSITEHERE34时间场地归属主要产品和原料潜在污染1951~1981年农药厂本场地没有生产工艺；但有六六六、DDT等粉剂的部分产品及原料堆放在场地西北侧储库中和西侧临时堆场内区域：场地西北部区域；场地西侧污染物：六六六、DDT等有机氯农药1981~2005年油漆厂本场地没有生产工艺；但东南侧新建污水处理站；南侧有油漆原料储罐区域：场地南部及东南部区域污染物：苯系物等挥发性有机物2005年~XX公司临时公交停车场临时加油站场地环境信息YOURSITEHERE35原料：氯丹六氯环戊二烯、环戊二烯、氯气、四氯化碳灭蚁灵：六氯环戊二烯、三氯化铝、四氯化碳氯丹和灭蚁灵生产工艺流程YOURSITEHERE361.3.2现场踏勘水体污染处理周边情况罐槽、管线异味、异色辅助判断工具：PID、XRF注意：安全防护3.3.2现场踏勘YOURSITEHERE37YOURSITEHERE38场地现场踏勘重点信息核查表（示例）

YOURSITEHERE39访谈对象访谈方式主管官员技术主管附近居民当面交流邮件电话调查表座谈会1.3.3人员访谈考证，补充3.3.3人员访谈YOURSITEHERE40问题土地所有者土地使用者现场调查结果1.土地是否用于工业是否未知是否未知是否未知2.以你的知识水平来看，土地或相邻的土地在过去是否用于工业？3.土地或相邻土地是否建立过加油站、汽车修理厂、广告印刷厂、干洗店、相片冲洗室、填埋场、废物处理、贮存、处置及回收厂？4.以你的知识来看，土地或相邻土地是否建立过加油站，汽车修理厂，广告印刷厂，干洗店，相片冲洗室，填埋场，废物处理，贮存，处置及回收厂？5.以你的知识来看，在这块土地或工厂里，丢弃的汽车电池，工业电池，杀虫剂，涂料，其他化学物质是否在单个体积超过19升或总体积超过190升？6.以你的知识来看，在这块土地或工厂里，是否有过工业容器或装过化学物质的麻布袋？7.污泥是否来源于污染的土地或不知道来源?8.现在，以你的知识来看，在与废物处理或处置相关的土地上，是否有深坑，池塘，湖泊?9.以你的知识来看，这块土地是否曾经被污染过?现场访谈记录表（示例）YOURSITEHERE41筛查整理信息构建概念模型不确定分析1.3.4分析与结论判断是否存在污染及进一步工作建议3.3.4判断YOURSITEHERE42概念模型（示例）YOURSITEHERE433.3.5进入第二阶段

初步-详细-证实初步采样分析制定工作计划现场采样数据分析详细采样分析制定工作计划现场采样数据分析污染证实/确认成本不确定性YOURSITEHERE44污染分布均匀如：气源污染污染分布不均匀且初步明确污染潜在情况如，办公区、生产区各类场地，尤其污染情况不明的场地3.4、常见布点方法-平面专业判断布点法：适用于潜在污染明确的场地，如非常熟悉的场地，或场地信息非常全面的情况。YOURSITEHERE45采样点如果信息不充分，可以按照0.5-2米等间距设置垂向采样间隔一般情况下应选择清洁对照点3.4、常见布点方法-垂直（四）土壤样品采集

1、采样计划2、采样准备3、采样4、采样的注意事项5、采样后的处理1、采样计划1.1采样流程：至点位附近→手持式GPS导航、精确定位→确定点位→观察是否符合要求，若不符合，则按采样规范平移，记录原因→照相→边采样边填记录，并进行现场测试项目的测定→按要求装样、贴标签→核对、装车回实验室有机样放入冰箱保存；烘干带回的容重样，测定并计算容重；无机样常温保存481.249501.3采样深度

一般了解土壤污染状况(1)采样深度视监测目的而定只需取0—15cm或0—20cm表层(或耕层)土壤了解土壤污染对植物或农作物的影响采样深度通常在耕层地表以下0-20cm处，对于根深的作物，也可取60cm深度处的土壤样品了解污染物质在土壤中的垂直分布沿土壤剖面层次分层取样C层（风化母岩层、母质层）A层（表层、淋溶层）B层（亚层、淀积层）底岩层土壤剖面土层示意图一般农用地剖面采样观察面1.0m1.5m土壤剖面挖掘示意图0.8m堆土土壤剖面A、B、C层示意图AABBBCC0255070100120一般农用地剖面采样建设项目污染评价或场地采样深层采样541.4、采样量及采样方法采样量由于测定所需的土样是多点混合而成的，取样量往往较大，而实际供分析的土样不需太多，一般只需1-2Kg。因此对所得混合样可反复按四分法弃取，最后留下所需的土量，装入塑料袋或布袋内，贴上标签备用采样方法①采样筒取样；②土钻取样；③挖坑取样。

2、采样准备

（1）组织准备（至少2个人，明确职责和分工）（2）器具准备表1土壤的采样器具类别土壤采样固废采样工具类无机类使用木铲、木片、竹片等，有机类使用铁锹、铁铲、木铲、取土钻尖头钢锹、钢锤、采样探子、采样钻、采样铲（勺）、气动和真空探针器材类GPS、罗盘、照相机、摄像机、卷尺、铝盒、样品袋（测定金属样品用）、大口棕色玻璃瓶（测定有机样品用）一次性医用薄膜手套GPS、罗盘、照相机、摄像机、卷尺、铝盒、袋盖的盛样容器和样品袋、一次性医用薄膜手套文具类样品标签、采样记录表、铅笔、资料夹等安全防护用品工作服、工作鞋、安全帽、药品箱耐腐蚀手套、防护眼镜、工作服、工作鞋、安全帽、药品箱等土壤样品采集工具3.采样原状土芯取样器套装槽式土钻

筒式土钻

3.采样混合样：0-20cm，草地可以0-15cm，2-5kg单独样：用样铲挖取25×25cm，深度20cm的土壤。测农药、挥发性和持久性污染物的有机样用250ml玻璃瓶装满，用密封垫封好，3瓶/个样点。分层样：

根据污染测点情况定，0-20cm，20-60cm，60-100cm，（四川一般可取0-20cm，20-40cm，40-60cm三层。

）风干样重不少于5kg，（较湿润的6kg）。4、采样的注意事项（1）无机样要装满布袋，先将土样采集到布袋中，再将装有土样的布袋放入塑料袋中，无机样要去除和铁铲接触过的土样（2）有机土壤样品只采表层，且在同一点位每个项目只采一个样，不采混合样。（3）一个采样小组可配备两套冷藏箱，一套用于采样，一套用于送样。（4）照相5、土壤样品采集后的处理（1）贴标签·标签一般一式2份，1份放在样袋内，1份贴在样袋外。2、现场记录·采样后，应完成采样点各种表格或内容的记录，并注意编码和保存。3、现场校核·采样后，及时在现场检查各项应完成的内容，核对标签编码是否正确、对应样品的记录表是否记录完整和有缺失，等等。。4、样品运输·现场核对后，对样品按点位装箱。·样品采后应尽快送到省流转中心进行处理。·对测定农药、挥发性、半挥发性、持久性有机污染物项目的土样、水样，采后应低温冷藏；对农产品样采后24小时内运不到实验室的，也需冷藏或冷冻后运输。5、样品交接·样品由采样人员、流转中心人员进行传递交接，分别对样品核对。·各方在样品流转单上确认并签字。·样品流转单一式4份，其中一份随数据存档（五）现场采样质量控制QA&QC实验室QA&QC质控样加标测试平行样实验室间对照现场QA&QC全程序空白现场重复样（平行样）合理布点、规范操作防止样品交叉污染现场采样在环境监测质量控制中重要作用现场采样是整个环境监测活动的开始，处于基础和核心位置；现场采样的成败决定了此次监测活动的成败；现场资料的完善程度，是再现环境监测具有瞬时性特点的痕迹；现场质量控制是是环境监测具有法律效力的开始；现场监测质量控制从哪些方面做采样前准备：监测因子和目的、采样方法的选择、仪器设备的准备、熟悉相应监测知识；采样现场：了解工艺流程及产污节点、环境保护实施基本情况、工况情况、生产负荷、监测孔开设、监测断面布设、监测点位的设置。

现场采样质量控制的目的

在环境监测工作中，由于环境样品极强的空间性和时间性，要想正确了解和评估环境质量状况，必须采集具有真实性和代表性的样品。当样品不具备真实性和代表性时，任凭实验室分析工作再严密也无法弥补和改变样品失真所致的严重影响，即使测试质量完全符合要求，而对于了解和评估环境质量状况也是毫无意义的，所以采样是极其重要的一环。为此，必须切实重视采集样品的质量控制，使采集到的样品使符合计划要求的、真实的，具有代表性和完整性的样品。技术要求最新的工具书；最新的技术标准；现行有效的法律法规；当地环境保护主管的要求。布点：代表性采样：方法、工具选择采样记录规范性完整性采样运输、保存、流转规范、完整性质控样：密码质控样、现场-试验室质控五、具体质量控制措施6/现场采样质量保证措施(强调）5.1现场采样质量保证措施5.1.1

实施的质量控制技术要求：现场空白样、平行样和加标回收样。5.1.2频次：每一项目全年至少实施一次现场采样质量控制（包括空白样、平行样和加标回收样）。5.1.3质量控制样品制备过程注意事项：1）现场平行样为样品采集的平行样。2）加标回收样，加入标准溶液的体积不至于影响回收率的计算（0.5％），定容量器要合适，摇匀后方可转移至贮样瓶，并按实际样品保存。《环境监测质量保证手册》小结

不同类型土壤采样布点；

土壤样品采集；土壤采样质控；基础模块五

土壤监测

模块任务任务一

土壤环境监测方案制订任务二土样样品的采集与保存任务三

典型污染指标的监测分析任务四

项目总评及监测报告77本模块目标【知识目标】了解土壤组成、土壤污染源、污染物等相关知识；土壤环境监测方案制订；3、监测点位的布设原则和样品采集、样品保存的方法；4、土壤常见气体污染物和颗粒污染物的监测方法原理、注意事项和关键技术等；5、监测结果的计算和土壤环境质量评价。

【技能目标】能进行基础资料收集，包括查阅方法标准、污染资料收集、现场勘探等。

2、能根据监测的目的和功能类别、污染来源等识别污染因子，根据经济技术条件等确定监测项目；能制订监测方案；针对一定任务，能对监测点位进行布设、进行各种样品采集和保存；能采用国标方法进行相关的各项指标的分析测定；6、能对土壤环境进行简单评价。【素养目标】培养认真严谨的学习和工作习惯；能认识探究、合作学习的必要性，培养与人沟通和良好的团队合作的意识；具备良好的职业道德意识。任务二

土样样品的采集与保存目录5.2.1实训讲解：土壤样品采集与制备5.2.2项目实训：土壤样品采集与制备5.2.3理论拓展一：土壤样品采集5.2.4理论拓展二：土壤样品制备与预处理5.2.4理论拓展二：土壤样品制备与预处理

一、土壤样品的制备和保存二、土样预处理一、土壤样品的制备和保存（一）土样类型和土样制备的目的（二）风干样品的制备过程（三）新鲜样品和风干样品831、类型满足分析要求的土壤样品类型；测定不稳定的项目用新鲜土样（如游离挥发酚、NH3-N、NO3－-N、Fe2+）;测定多数稳定项目用风干土样。

（一）土样类型和土样制备的目的

2、土样制备的目的剔除非土壤成分。非土壤成分包括：侵入体（如：植物残茬、昆虫、石块等）、新生体（如：铁锰结核和石灰结核等）适当磨细，充分混匀，减少称样误差。全量分析项目，样品需要尽可能磨细，以使分解样品的反应能够完全和彻底。防止霉变，使样品可以长期保存。85（1）土样的风干：薄摊（2-3cm）在干净的纸或搪瓷盘，阴干，忌阳光直接曝晒（气温25~35℃，空气相对湿度为20~60%）风干样（二）、风干样品的制备过程风干磨细过筛混合分装术语解释筛孔大小的表示方法：孔径，mm每英寸长度上的孔数，目筛孔直径(mm)≈16/每英寸孔数（二）、风干样品的制备过程2.粉碎、研磨、过筛尼龙筛高速万能粉碎机

不锈钢筛风干样——粉碎（木棒等）——过20目筛——粗磨样（四分法取2份，一份用于细磨（约200g），一份保存（约200g，约2年））√20目样（粗磨样）：用于分析物理性质、速效养分、pH、CEC等。不能磨得太细，否则，容易破坏土壤矿物晶粒，使分析结果偏高。粗磨样（四分法分成两份（各约100g））：一份研磨到全部过孔径0.25mm（60目）筛，用于农药或土壤有机质、土壤全氮量等项目分析；另一份研磨到全部过孔径0.15mm（100目）筛，用于土壤元素全量分析（金属元素等）。3．土壤样品的保存贮存容器：过筛后的土壤样品经充分混匀，然后装入带样品瓶或样品袋中标签：内外各具标签一张，写明样品编号、采样地点、土壤名称、筛孔直径、采样深度、采样日期和采样人等项目。所有样品都须按编号专册登记。环境条件：阴凉、干燥，注意避免污染。保存时间：一般半年至1年。直至分析工作结束，分析数据核实无误后，才能弃去。注意：分析取用后的剩余样品，待测定全部完成数据报出后，也移交样品库保存。一般半年（三）、新鲜样品和风干样品在风干土样的过程中，有些成分？会发生很大的变化，如：土壤团粒结构、锰、低价铁、NO3-、NH4+等等。这些成分的分析一般都使用新鲜样品。除某些特定目的的研究外，采用风干土样方便，结果准确度高，重现性好，是实验室优先采用的方法。二、土壤样品的预处理（一）预处理的目的使待测元素的形态和浓度达到分析方法所需。痕量、固态微量、液或气态（二）、预处理方法1、概述2、消解3、浸提4、萃取93（二）、预处理方法1、概述（二）、预处理方法2、消解（1）目的：使所有形态金属统一被氧化转化为高价态（2）干法消解（高温焚烧——酸溶）（3）湿法消解2、消解案例1、电热板消解（如：HJ491-2009总铬）1.1、准确称取0.2～0.5g（精确至0.1mg）样品于50mL聚四氟乙烯坩埚中，用水湿润后加入10.0mL盐酸。1.2、于通风橱内的电热板上低温（95±5℃）加热，使样品初步分解。1.3、待蒸发至约剩3mL时，加入5.0mL硝酸，5.0mL氢氟酸，加盖于电热板上中温（120±5℃）加热0.5～1h。1.4、冷却后加入2.0mL高氯酸，加盖中温加热1h，开盖飞硅（为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚），当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物分解。1.5、待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖，驱赶白烟（温度控制在140±5℃）并蒸至近干（趁热观察内容物呈不流动状态的液珠状）。1.6、视消解情况，可再补加3.0mL硝酸，3.0mL氢氟酸，1.0mL高氯酸，重复以上消解过程。1.7、取下坩埚稍冷，加入1.0mL硝酸，温热溶解可溶性残渣，转移至50mL容量瓶中，用纯水定容，摇匀，保存于聚乙烯瓶中。初步分解中温消解中温消解加HCL风干样加HNO3

HF加HClO4开盖飞硅加盖消解升温开盖赶酸加HNO3定容电热板消解风干样案例2、微波消解（如HJ680汞、砷等）

2.1、准确称取0.1～0.3g（精确至0.1mg）样品于微波消解罐中，用少量水润湿后加入6.0mL硝酸，2.0mL盐酸，2～5mL氢氟酸。2.2、按照一