分析化学实验总结

NaOH标配和苯甲酸含量测定目的：1，初步掌握准确确定终点的方法2，熟悉氢氧化钠标准溶液的配制和标定3，熟悉酚酞指示剂的使用和终点的变化，初步掌握酸碱指示剂的选择方法。原理：通常将氢氧化钠标准溶液做指示剂，由于氢氧化钠易吸收空气中的水和二氧化碳，因此不应用直接配制法，而采用先配制出近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度，也可用另一已知的准确浓度的标准溶液滴定该溶液。苯甲酸的ka=6.3×10（-6），可用氢氧化钠标准溶液直接滴定，酚酞作指示剂。步骤：1，氢氧化钠标准溶液的配制吸量管吸取1.60ml氢氧化钠饱和溶液于试剂瓶→加入蒸馏水至250ml→加入碱式滴定管2，氢氧化钠溶液的标定用分析天平采用减量称量法，称取三分以恒重的邻苯二甲酸氢钾约0.3克。分别置于250ml锥形瓶中→用50ml蒸馏水溶解→加入两滴酚酞→用氢氧化钠溶液滴定至微红色半分钟内不褪色为终点→平行滴定三次3，苯甲酸的含量测定将锥形瓶清洗干净，用分析天平采用尽量称量法称取三份苯甲酸约0.18克三份，分别置于250ml锥形瓶中→量筒量取十毫升中性乙醇溶液溶解→量筒量取15ml蒸馏水→加两滴酚酞，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液显微红为终点，平行测三次。数据处理：盐酸标准溶液含量测定目的：1，帮我标定盐酸溶液的原理和方法，混合碱溶液中氢氧化钠和碳酸钠的原理。2，掌握甲基红—溴苯甲酚绿混合指示剂滴定终点判定掌握用双指示剂法测定。原理：实验采用无水碳酸钠作为基准物质，以甲基红溴甲酚绿混合指示剂指示终点，终点时颜色变为暗红色。（盐酸和碳酸钠反应的方程式。Ph=8.3和ph=7.8的方程式。）步骤：1，0.1mol/L盐酸溶液的配制。2，Hcl（0.1mo/L）溶液的标定。精密称量在270℃至300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.15克，至锥形瓶中加水50ml是溶解。加甲基橙—溴甲酚绿混合指示剂10滴，用0.1mol/L盐酸滴定至绿色变为紫红色时煮沸两分钟冷却至室温，继续滴定至溶液变为暗紫色即为终点。3，精密移取25ml混合试样溶液置于250ml锥形瓶中，加入25ml蒸馏水，两滴酚酞用0.1mol/L盐酸标准溶液滴定容易夜游红色，刚消失为第一个终点记录消耗的盐酸体积。，随后向滴定溶液中加入两滴甲基橙指示剂，溶液为黄继续平行测3次。数据处理：C7H6O2%=CNaOH*VNaOH*MC7H6O2/S*1000*100%

EDTA标配及过氧化氢含量测定。目的：1，掌握EDTA标准溶液的配制和标定方法。2，了解金属指示剂的变色原理及注意事项，学会使用铬黑T指示剂判断终点。3，了解配合滴定特点。4，了解水硬度测定的意义和常用的硬度表示方法掌握EDTA法测定水硬度的原理。原理：1，乙二胺四乙酸二钠是白色结晶粉末，需用间接法配置以氧化锌基准物质标定其浓度，在pH=10条件下，用铬黑T作指示剂，溶液由紫色变为纯蓝色为终点。2，（碳酸氢钙和碳酸氢镁方程式）水中钙镁离子的含量可用EDTA法测定，总硬度测定称为镁硬度，钙离子形成的硬度称为钙硬度。步骤：1，取EDTA—2Na—2水9.5克加100ml蒸馏水，温热溶剂稀释至500ml，摇匀贮存于聚乙烯瓶中。2，取氧化锌约0.12克，加稀盐酸（1:1）3ml溶解，加蒸馏水25ml甲基红指示剂（0.2%的乙醇溶液。）在滴加蒸馏水25ml，NH4·H2O—NH4Cl缓冲溶液十毫升，铬黑指示剂0.1克，用EDTA溶液滴定由紫红色变为蓝色为终点，测四次。3，总硬度测定：去澄清水样100ml置250ml锥形瓶中，加入5ml氨—氯化胺缓冲溶液。加0.01克铬黑t指示剂用0.01mol/L的EDTA标准溶液滴定至有紫红色变为纯蓝色，3次钙硬度测定：颜色由酒红色变为纯蓝色为终点，3次。数据处理：CEDTA=mZnO*1000/VEPTA*MZnOH2O2%=CKMNO4*VKMNO4*MH2O2/VS*1000*5/2*100%高锰酸钾标配与过氧化氢含量测定目的：1，掌握高锰酸钾标准溶液的配制和保存方法。2，掌握用草酸钠标定高锰酸钾溶液的原理方法及滴定条件。3，掌握液体试样的取样方法，进一步掌握高锰酸钾法操作。原理：1，标定高锰酸钾溶液利用草酸钠作基准物质。通常滴定前加热溶液并控制在70℃～85℃下进行滴定，利于高锰酸钾本身的颜色指示滴定终点。2，在酸性溶液中，过氧化氢预氧化性比它强的氧化剂，高锰酸钾将被氧化成氧气，固定条件应在1～2mol/L硫酸溶液中。步骤：1，配置0.2mol/L的高锰酸钾溶液。2，高锰酸钾溶液的标定去于105℃至110℃干燥至恒重的草酸钠基准物质约0.2克，精密称定置于250ml锥形瓶中加新煮沸并冷却的蒸馏水约20ml，使之溶解再加30ml2mol/L的硫酸溶液，并加热至75℃~85℃，立即用高锰酸钾溶液滴定至粉红色，经30秒不褪色，为终点平行测定四次。3，精密取3%过氧化氢溶液1ml，置有蒸馏水20ml的锥形瓶中加1mol/L的硫酸溶液20ml，用高锰酸钾标准溶液滴定至微红色终点，平行测定三次。数据处理：CKMNO4=mNa2C2O4*1000/VKMNO4*MNa2C2O4*5/2醋酸的电位滴定目的：1，掌握电位滴定方法及确定终点的方法。2，学会用电位滴定法测定弱酸的pk。3，掌握PH计的使用方法。原理：电位滴定法是利用滴定过程中电池电动势或者是电极电位的变化特点确定终点的滴定方法，可用于酸碱沉淀，配位氧化还原及非水等各种滴定。电位滴定时记录滴定体积v和相应的pH值，按pH—V，△pH/△V—V作图法及△²pH/V²—V作图法，计算法确定终点，从而计算出HAc试液的浓度步骤：1，接通电源，仪器预热15分钟，调零（pH=7.00），校正（满刻度），用0.05mol/L邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液定位（pH=4.00）。2，精密移取0.1mol/LHAc试液20.00ml于50ml烧杯中，放入搅拌，辞职插入玻璃电极和SCE，加两滴酚酞指示剂做对照，开动电磁搅拌器测定，并记录滴定前HAc溶液的ph值。3，用0.1摩尔，每升氢氧化钠标准溶液进行滴定开始阶段，每家5ml，5ml，2ml，2ml…氢氧化钠溶液记录一次ph值，在接近计量点时（加入氢氧化钠溶液，引起ph值变化逐渐增大时），每次加入体积应逐渐减少（1ml，1ml，…0.2ml…2滴，2滴…），在计量点前后，每加入1～2滴氢氧化钠溶液，记录一次ph值，继续滴定至计量点后适当量，每次加入体积可逐渐增大，为便于数据处理，每次加入体积最好相等。4，按pH—V，△pH/△V—V作图法及△²pH/V²—V作图法，计算法确定终点，计算HAc试液的浓度。数据处理：盐酸黄连素的含量测定目的：1，了解重量法晶形沉淀的条件。2，了解重量法的基本操作。原理：盐酸黄连素为继安型小檗碱的盐酸盐，他在冷水中微溶，在热水中易溶，在酸性条件下以三硝基苯酚为沉淀剂，可形成苦味酸小檗碱沉淀。步骤：去试样约0.2克，精密称定至250ml烧杯中，加热蒸馏水100ml是溶解加0.1mol/L盐酸溶液1