金属相图的热分析和相图绘制

金属相图的热分析和相图绘制

相图是一种用于研究系统状态、温度、浓度、压力等变量的图形。二元金属体系相图在冶金等领域有着重要的应用。二元金属相图(固、液平衡相图)一般采用热分析方法测定,即利用步冷曲线的形状来决定相图的相界。热分析法:在定压下把体系从熔融的高温状态逐渐冷却,作温度对时间变化曲线,即步冷曲线。体系若有相变,则伴随有热效应即在其步冷曲线中会出现转折点。从步冷曲线有无转折点就可以知道有无相变。测定一系列组成不同的样品的步冷曲线,从步冷曲线上找出各相应体系发生的相变的温度,就可以绘出所测体系的相图。以横轴表示混合物的成分,在对应的纵轴标出开始出现相变的温度(即步冷曲线上的转折点),把这些点连接起来即相图。1实验部分1.1主要设备和用品电脑1台打印机1台金属相图测量仪1套电子天平1台金属铋粒、锡粒石墨粉或石蜡油1.2样品的制备1.2.1配制不同质量百分数的金属Bi～Sn混合物于样品管中,然后加入适量的石墨粉或石蜡油。1.2.2设定温度,熔化样品。1.2.3摸索冷却速度,测步冷曲线。1.2.4找平台/拐点和低共熔点,保存曲线和数据。1.2.5输入各成分的步冷曲线的平台/拐点和低共熔点的数据,作金属相图并打印。1.3石蜡油和金属元素的指标法对简单体系如Cd～Bi,Bi～Sn,Pb～Zn等,一般说来,根据热分析法即步冷曲线即可定出相界,从而绘出其金属相图,但是对复杂相图还必须有其它方法配合,才能画出相图。我们只对简单二组分合金体系相图的绘制进行探讨。考虑到金属的价钱、高温熔化的氧化性、挥发的蒸气对人体健康的危害性等,我们选择了金属铋和锡做此实验。先配制不同质量百分数的Bi～Sn混合物,装入样品管中,管内再各加入少量液体石蜡油(或加石墨粉),以防止金属氧化。熔点:锡(231.96℃)、铋(271.3℃)电炉加热时温度不宜升得过高,以防止石蜡油炭化和欲测金属样品氧化。我们设定炉温为320℃或330℃。金属样品三级纯可满足实验要求,但要防止在使用中引入杂质。传感器的端点应插于样品的中央部位,离管底不小于1厘米,否则因受环境的影响,而不能真实反映被测体系的温度,步冷曲线的平台/拐点将不明显。平台不明显的原因还有:样品不纯;冷却速度不合适(太快或太慢);样品量不够。冷却速度决定于体系的热容、散热情况、体系与环境的温差、相变等因素。当环境温度较低时,可通过加热来控制体系的冷却速度即加一定的低电压于电炉中。步冷曲线的斜率即温度变化速度,取决于体系与环境间的温差,体系的热容量和热传导率等因素有关,当固体析出时,放出凝固热,因而使步冷曲线发生折变,折变是否明显决定于放出的凝固热能抵消散失热量的多少,若能抵消散失热量的大部分,折变就明显,否则不明显,故在室温较低的冬天,有时在降温过程中需给电炉加以一定的电压(约20V左右),来减缓冷却速度,以使折变明显。1.4样品总量和用量通过多次实验摸索(室温30℃左右):(1)样品总量为100克,作步冷曲线时,冷风量调节电压大约为V=2.5～5V,热风量调节V=0,效果较好。(2)样品总量为50克,作步冷曲线时,冷风量调节V=0,热风量调节V=20V。效果较好。因简单体系Cd～Bi,Bi～Sn,Pb～Zn等,它们挥发的蒸气对人体健康有危害性,而且样品用量大,危害性更大,且须加热熔化的时间更长,消耗的电能和时间更多。所以我们做此实验用样品总量50克,作步冷曲线时,冷风量调节V=0,热风量调节V