2023年度中国有色金属工业

2023年度中国有色金属工业科学技术奖拟提名项目公示内容（科技进步奖）项目名称晶圆制备过程中镓和砷的绿色高效回收提纯关键技术与产业化提名单位及提名等级株洲科能新材料股份有限公司、浙江能鹏半导体材料有限责任公司、湘潭大学，一等奖提名意见项目以回收砷化镓边料制备用于化合物半导体材料高纯砷、高纯镓为目标，开展了砷化镓的负压热解析热力学模型分析，发明了基于超临界水连续生产微米级氧化镓的制备技术，开发了砷化镓真空热分解技术、多温区干燥联合镓无杂质致密电沉积技术、反向热传导定向结晶技术、气相还原联合真空升华技术，实现了砷化镓边料绿色零污染高效回收并制备了高纯镓和高纯砷，进一步提升了金属镓和砷的再利用价值，技术创新性强。砷化镓分解后的镓纯度达到3N~3N5，回收率达90%以上；经反向热传导定向结晶法制备的高纯镓纯度达6N~8N，杂质元素总含量＜1ppm；经气相还原联合真空升华技术提纯后的砷纯度达6N以上，杂质元素总含量＜1ppm。技术经济指标先进程度高。砷化镓物料中砷具有剧毒性，镓对部分金属具有强腐蚀性，对操作人员安全防护、生产设备密封性、防腐性、批次物料稳定性要求极高。项目攻克了超临界水氧化过程中反应条件苛刻、反应设备腐蚀和失效的技术瓶颈，以及高温高压超临界水容器腐蚀带来的粉体材料污染难题，解决了砷的安全生产问题，实现了高纯砷及镓的绿色高效回收。技术难度大，复杂程度高。该项目技术指标先进、技术成熟可靠、经济社会效益显著，对推动行业科技进步和提高市场竞争力意义重大。项目简介砷化镓作为化合物半导体材料广泛应用于制造高频、高速、大功率、低噪声、耐高温、抗辐射等集成电路以及光电及手机高频通讯领域。其产业链上游为砷化镓晶体生长、衬底和外延片生产加工环节。其中衬底是外延层半导体材料生长的基础，在芯片中起到承载和固定的关键作用。然而在砷化镓加工使用过程中，能够得到有效利用的材料通常低于50%，产生的大量砷化镓废料很少有企业能够实现绿色回收，目前一般采用掩埋或非正规途径回收，其中的砷极易对土壤及水资源造成不可逆的污染。同时，用于制备砷化镓的原料金属镓属于伴生矿，地壳中含量极低，目前已面临资源紧缺，金属镓的稀缺将反向制约我国砷化镓半导体行业发展；砷化镓的另一种原料砷主要通过火法挥发或湿法浸出技术制取，工艺中需要使用大量的酸、碱、氨水等，对环境危害不可忽视。且通过现有工艺制备的镓、砷纯度多停留的6N以下，用于制备氮化镓、砷化镓等半导体材料的高纯镓、砷主要依赖进口。因此，开发砷化镓边料的绿色高效回收技术及高纯镓、高纯砷高质化提纯技术对于推动半导体材料领域国产化替代尤为迫切，意义重大。针对砷化镓绿色分离困难、制取的原材料纯度低、难以大规模生产等瓶颈工程科学问题，项目组率先从砷化镓废料的分离及高纯镓、砷的制备工艺、关键装备、核心技术、产业链所需的配套材料和设备等方面做出了系统性的研究工作，达到国际领先水平，成功实现产业规模化生产应用，占领了国内外高端市场。主要研究内容：(1)砷化镓负压热解析分解技术；(2)超临界水氧化反应技术；（3）多温区干燥联合镓无杂质致密电沉积技术；（4）反向热传导定向结晶技术；（5）气相还原联合真空升华技术。科技创新关键点：(1)采用第一性原理计算砷化镓的能带结构和负压热解析热力学分析模型，对砷化镓分解条件理论建模，确定分解条件参数；（2）根据砷化镓真空分解理论，研发出保证砷、镓分离效率，对环境无害的砷化镓分解装置；（3）采用超临界水氧化技术去除分离镓中的有机残留物，并将镓不经过镓盐直接制备为氧化物前驱体，实现有机物的深度脱离；（4）采用多温区干燥联合镓无杂质致密电沉积技术将金属镓提纯至5N，过程中无有害化学试剂添加，避免了有害物质挥发及污染；（5）利用多模式电磁场约束下反向热传导定向结晶技术，实现6N~8N超高纯金属镓制备；（6）采用气相还原联合真空升华技术，利用PLC对温度梯场、流量及反应时间进行自动化控制，实现6N高纯砷的产业化生产。知识产权目录一种连续生产微米级氧化镓粉末的工艺一种IGZO靶材专用氧化镓粉末的制备方法一种高纯镓清洗装置一种高纯镓干燥装置一种高纯氧化镓的球磨装置一种高纯镓铸锭装置一种微米级球形磷酸镓的制备方法一种高纯镓珠生产装置一种氧化镓粉末的生产装置一种氧化镓粉末的筛分装置一种氧化镓粉末的干燥装置一种纳米氧化镓的生产装置一种生产高纯镓的装置一种高纯镓分离装置一种管式炉尾气余热的回收利用装置一种连续低熔点金属精炼炉一种连续真空电弧熔化炉一种数控真空电弧炉一种连续生产纳米粉体的电弧炉一种用于生产高纯砷的氢化还原装置一种高纯砷的破碎装置一种高纯砷的清洗装置一种砷蒸气冷凝收集的装置主要完成人姓名：赵科湘

排名：1

行政职务：副董事长兼副总经理

技术职称：/

工作单位：株洲科能新材料股份有限公司

完成项目时所在单位：株洲科能新材料股份有限公司

对本项目主要学术贡献：项目总负责人，全面组织课题设计、立题申请、项目实施，对本项目技术路线的制定、关键技术决策起关键作用。具体表现在：1、提出研究方案，制定研究路线，组织项目实施；2、组织项目组进行砷化镓的负压热解析热力学模型分析，对高纯超细金属镓粉体前驱体的生产工艺、高纯超细金属镓热处理加工工艺、高纯砷的实验及分析；3、设计具有自主知识产权的高强度水热反应装置和快速升温高温热处理炉。对工艺创新和设备创新均做出了重要贡献。在该项技术研发工作中投入的工作量占本人工作量的80%。姓名：文劼

排名：2

行政职务：总工程师

技术职称：工程师

工作单位：株洲科能新材料股份有限公司

完成项目时所在单位：株洲科能新材料股份有限公司

对本项目主要学术贡献：对多温区干燥联合镓无杂质致密电沉积技术及利用多模式电磁场约束下反向热传导定向结晶技术做出关键贡献，实现了6N~8N超高纯金属镓的稳定制备。在该项技术研发工作中投入的工作量占本人工作量的80%。姓名：金智宏

排名：3

行政职务：副总工程师

技术职称：高级工程师

工作单位：株洲科能新材料股份有限公司

完成项目时所在单位：株洲科能新材料股份有限公司

对本项目主要学术贡献：对实验过程中涉及原料、成品、过程产品杂质元素分析检测做出关键贡献，建立分析检测方法，通过对高纯金属中杂质元素建立分析标准，有效指导项目研发方向。在该项技术研发工作中投入的工作量占本人工作量的80%。姓名：赵科峰

排名：4

行政职务：董事长兼总经理

技术职称：/

工作单位：株洲科能新材料股份有限公司

完成项目时所在单位：株洲科能新材料股份有限公司

对本项目主要学术贡献：在整个项目的管理和进度控制方面做出重要贡献。在该项技术研发工作中投入的工作量占本人工作量的30%。姓名：莫建新

排名：5

行政职务：研发工程师

技术职称：工程师

工作单位：株洲科能新材料股份有限公司

完成项目时所在单位：株洲科能新材料股份有限公司

对本项目主要学术贡献：在多模式电磁场约束下反向热传导定向结晶技术联合无杂质致密电沉积技术、采用气相还原联合真空升华技术，利用PLC对温度梯场、流量及反应时间进行自动化控制高纯砷生产装备及技术做出重要贡献。在该项技术研发工作中投入的工作量占本人工作量的80%。姓名：谢宗华

排名：6

行政职务：无

技术职称：工程师

工作单位：株洲科能新材料股份有限公司

完成项目时所在单位：株洲科能新材料股份有限公司

对本项目主要学术贡献：在超临界水氧化技术去除分离镓中有机物残留去除工艺装置设计、氧化镓粉体材料前驱体产业化的超临界水氧化生产设备设计做出重要贡献。在该项技术研发工作中投入的工作量占本人工作量的80%。姓名：谢宗华

排名：6

行政职务：无

技术职称：工程师

工作单位：株洲科能新材料股份有限公司

完成项目时所在单位：株洲科能新材料股份有限公司

对本项目主要学术贡献：在超临界水氧化技术去除分离镓中有机物残留去除工艺装置设计、氧化镓粉体材料前驱体产业化的超临界水氧化生产设备设计做出重要贡献。在该项技术研发工作中投入的工作量占本人工作量的80%。姓名：欧阳晓平

排名：7

行政职务：材料科学与工程学院院长

技术职称：教授

工作单位：湘潭大学

完成项目时所在单位：湘潭大学

对本项目主要学术贡献：在多模式电磁场约束下反向热传导定向结晶技术联合无杂质致密电沉积技术、采用气相还原联合真空升华技术，利用PLC对温度梯场、流量及反应时间进行自动化控制高纯砷生产装备及技术做出重要贡献。在该项技术研发工作中投入的工作量占本人工作量的80%。姓名：曾佳

排名：8

行政职务：质安环部经理

技术职称：工程师

工作单位：株洲科能新材料股份有限公司

完成项目时所在单位：株洲科能新材料股份有限公司

对本项目主要学术贡献：在研发出保证砷、镓分离效率，对环境无害的砷化镓分解装置；克服传统高纯砷生产过程中解决高纯砷制备过程中环境污染，危害操作人员健康的问题，实现6N高纯砷的绿色、安全、产业化制备方面做出重要贡献。在该项技术研发工作中投入的工作量占本人工作量的80%。姓名：彭雁

排名：9

行政职务：生产副总监

技术职称：工程师

工作单位：浙江能鹏半导体材料有限责任公司完成项目时所在单位：浙江能鹏半导体材料有限责任公司对本项目主要学术贡献：在气相还原联合真空升华技术、砷化镓真空热分解装置、高纯砷工艺耦合及环境控制方面做出重要贡献。在该项技术研发工作中投入的工作量占本人工作量的80%。姓名：陈飞

排名：10

行政职务：研发工程师

技术职称：工程师

工作单位：株洲科能新材料股份有限公司完成项目时所在单位：株洲科能新材料股份有限公司对本项目主要学术贡献：在研发出保证砷、镓分离效率，对环境无害的砷化镓分解装置；克服传统高纯砷生产过程中解决高纯砷制备过程中环境污染，危害操作人员健康的问题，实现6N高纯砷的绿色、安全、产业化制备方面做出重要贡献。在该项技术研发工作中投入的工作量占本人工作量的80%。姓名：卜俊鹏

排名：11

行政职务：董事长兼总经理技术职称：高级工程师

工作单位：浙江康鹏半导体有限公司完成项目时所在单位：浙江康鹏半导体有限公司对本项目主要学术贡献：基于负压热解析热力学分析模型进行砷化镓真空分离参数的选定，验证工艺路线可行性；对产品高纯镓、高纯砷合成砷化镓的性能验证，进而指导高纯材料相关参数和设备的改进。在该项技术研发工作中投入的工作量占本人工作量的50%。姓名：罗林中

排名：12

行政职务：生产部经理技术职称：工程师

工作单位：株洲科能新材料股份有限公司完成项目时所在单位：株洲科能新材料股份有限公司对本项目主要学术贡献：在高纯金属氧化物粉体材料前驱体产业化的超临界水氧化生产产线搭建、产品质量控制等方面做出重要贡献。在该项技术研发工作中投入的工作量占本人工作量的80%。姓名：刘清泉

排名：13

行政职务：院长技术职称：教授

工作单位：湖南科技大学完成项目时所在单位：湖南科技大学对本项目主要学术贡献：在进行高产镓及高纯砷材料验证及改进、砷化镓的能带结构研究方面做出重要贡献。在该项技术研发工作中投入