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文档简介
纳米钛酸钡的合成工艺简介
电子技术李鹏洋541211020122钛酸钡是目前应用最广泛的功能陶瓷材料之一随着电子元器件表面安装技术的普及,尤其是多层陶瓷电容器(MLCC)的广泛应用,钛酸钡的研究和应用也得到了快速发展钛酸钡基MLCC是现今用量最大的片式电子元件200nm以下甚至100nm以下钛酸钡成为主流0201(0.5mm×0.25mm)甚至01005(0.25mm×0.125mm)的MLCC逐步进入市场实用介质层厚度降到1微米及以下时,使用的钛酸钡粉体粒径尺寸应为100-150nm才能确保MLCC器件性能稳定1mm平均晶粒尺寸为200nm化学包覆才能满足小尺寸粉体掺杂工艺要求晶粒尺寸小到100nm尺度,传统掺杂工艺无法满足可靠性的要求,化学包覆工艺成为新的研究热点——化学成分均匀,形貌规则(最好是球形),尺寸均匀,分散性和结晶性好传统固相法(亚微米级)化学包覆方法(纳米级)化学包覆性能测试圆片介电性能性能基本满足X5R要求,甚至接近X7R烧结温度越高介电常数越高,TCC性能越差损耗都在2%以下介温曲线
TCC曲线
损耗通过使用醋酸和PEG作为水解抑制剂和表面活性剂晶粒尺寸<100nm尺寸均匀分散性良好结晶性好形貌规则化学成分均匀反应条件温和工艺简单,成本低廉
不同合成方法粉体形貌和优缺点对比
固相法晶粒尺寸<100nm(×)尺寸均匀(×)分散性良好(×)结晶性好(√)形貌规则(×)化学成分均匀(×)反应条件温和(√)工艺简单,成本低廉(√)
不同合成方法粉体形貌和优缺点对比
燃烧法晶粒尺寸<100nm(×)尺寸均匀(×)分散性良好(×)结晶性好(√)形貌规则(×)化学成分均匀(×)反应条件温和(√)工艺简单,成本低廉(×)
不同合成方法粉体形貌和优缺点对比
溶胶凝胶法晶粒尺寸<100nm(√)尺寸均匀(×)分散性良好(×)结晶性好(√)形貌规则(×)化学成分均匀(√)反应条件温和(√)工艺简单,成本低廉(×)
不同合成方法粉体形貌和优缺点对比
草酸盐法晶粒尺寸<100nm(√)尺寸均匀(×)分散性良好(×)结晶性好(√)形貌规则(×)化学成分均匀(×)反应条件温和(√)工艺简单,成本低廉(√)
不同合成方法粉体形貌和优缺点对比
水热法晶粒尺寸<100nm(√)尺寸均匀(√)分散性良好(√)结晶性好(√)形貌规则(√)化学成分均匀(√)反应条件温和(×)工艺简单,成本低廉(×)醋酸控制水热法使用醋酸和PEG作为水解抑制剂和表面活性剂,使钛酸四丁酯缓慢水解,形成均匀、超细的高活性前驱体分离出前驱体用于后续水热反应移取适量Ti(OC4H9)4,加入少量无水乙醇溶解成黄色液体,同时加入醋酸搅拌均匀滴加到溶有PEG及醋酸的水溶液中,剧烈搅拌(冰水浴及常温均可),形成淡黄色粘稠溶液,水浴老化加入少量氨水,离心沉淀一定量去离子水将沉淀重新分散,加入计算量Ba(OH)2·8H2O,水热反应醋酸控制水热法水热法140℃,4小时:平均尺寸72.4nm,其中86%的晶粒尺寸误差
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