自蔓延准热等静压制备大尺寸i

自蔓延准热等静压制备大尺寸i

1ti3alc2的力学性能三维碳化物ti3alc2为六方晶系，空间点的排列为p63mmc。结构可以认为是mic（111）然后将al原子插入到tic的android界面。理论计算表明,插入的Al原子层与相邻Ti6C八面体层的化学键较弱,而Ti-C键的结合却非常强。这种特殊结构赋予了Ti3AlC2金属与陶瓷的双重特性。低密度、高弹性模量、高热导率和良好的热稳定性使它有可能成为某些服役高温合金材料的替代品。因此,研究Ti3AlC2陶瓷在不同温度下的力学性能是非常必要的。目前对Ti3AlC2性能的研究,大都以热压法或原位合成法制备出的Ti3AlC2块体材料为研究对象。作者以Ti粉、A1粉和炭黑为原料,采用工艺简单、节能环保的自蔓延准热等静压技术制备出了具有较高纯度的大尺寸Ti3AlC2块体材料。在此基础上,本文率先详细研究了用自蔓延准热等静压技术制备出的Ti3AlC2陶瓷的压缩性能,以展示该工艺制备出的Ti3AlC2材料的工程应用潜力。2材料的制备和实验方法2.1黑的合成反应制备以无水乙醇为介质,将预定化学配比的Ti(平均粒径小于44μm,纯度99%)粉、Al(平均粒径小于45μm,纯度为99%)粉和炭黑放入球磨罐中充分混合。混合后将粉末放入真空炉中60℃干燥24h,取适量混料放入Φ150mm×20mm的钢模中,在4MPa的压力下压制成相对密度约为55%的预制坯,将预制坯放入SHS/PHIP装置(图1)中进行自蔓延燃烧合成反应,反应结束后立即施加180MPa的压力,并保压一定时间(25s)后取出放入砂中缓慢冷却。合成出的块体材料在650℃的Ar气环境下保温4h,并随炉冷却到室温。2.2实验装置和设备用线切割机从块体材料的中部切割压缩试样。Ti3AlC2的压缩性能实验是在Gleeble1500热模拟实验机上进行的,温度范围从室温到1300℃,应变速率为1×10-3/s。用SEM观察裂纹走向与压缩断口形貌。3结果与分析3.1xrd分析结果用自蔓延准热等静压技术可以制备出大尺寸的Ti3AlC2块体。XRD分析结果表明,它的纯度较高,如图2所示。从断面的SEM照片可见,用自蔓延准热等静压技制备的Ti3AlC2块体材料具有三元碳化物的典型性特征,即层状结构,如图3所示。3.2ti3alc2陶瓷的损伤容限图4给出了用SHS/PHIP法制备出的Ti3AlC2的压缩应力-应变曲线。测试的温度范围从室温到1300℃,应变速率为1×10-3/s。室温时最大的压缩应力为823MPa,此时压缩应力-应变曲线存在多处拐折。这说明在压缩变形过程中Ti3AlC2经历了一系列的加载-松弛-再加载直至断裂的过程。该现象揭示了Ti3AlC2陶瓷具有较好的损伤容限性能。800℃后的压缩应力-应变曲线表现出了明显的塑性特征,且温度越高,塑性特征越明显。到了1300℃试样可以被压成“鼓形”而不碎裂。温度从800℃升高到1000℃应力-应变曲线出现了较大的变化,展现出了明显的塑性行为,所以将此区间称为“韧脆转变区”。如图4所示,1000℃以上的应力-应变曲线均展现出3个阶段:弹性变形区A;非弹性变形区B(加工硬化区);塑性变形区C,并且温度越高塑性变形区越大于“加工硬化区”。“加工硬化区”的存在可能是因为原材料的位错较少,若要发生塑性变形,应具备足够的位错成核或者足以使位错从钉住它们的杂质中拉出的应力。一旦有足够数量的位错运动起来,应力-应变曲线便移出该区域,此时应力下降。3.3层片滑移的释放机理探讨Ti3AlC2陶瓷在室温～800℃的压缩断裂方式为脆性断裂。但与典型脆性材料不同的是Ti3AlC2并没有被压成碎片,而是沿45°呈剪切断裂,并且主裂纹存在偏转与分叉现象,如图5所示。主裂纹的偏转与分叉、晶粒的分层与扭折使Ti3AlC2陶瓷在室温压缩过程中具有显微塑性变形特征。从Ti3AlC2陶瓷的室温压缩断口形貌可以观察到纳米层状结构的扭折和分层现象,如图6所示。当应力平行于基面时,剪切应力将使片层间的亚结构产生相对滑移或者脱开。但仅靠滑移运动达到释放应力的目的比较困难。因此,随着外部施加应力的增加,亚结构薄层开始旋转释放应力。在试样内部若有空洞出现,则层片旋转较易,在这样的区域通常发生颗粒扭折并伴随着分层。若没有空洞出现,层片旋转变的较为困难,则只会存在晶粒的分层而不会出现扭折情况。Ti3AlC2陶瓷的这种室温变形行为类似于具有六方晶体结构的金属的变形机制。在韧脆转变温度以上的压缩断口可以明显地观察到穿晶裂纹和晶粒旋转的痕迹,如图7所示。Ti3AlC2陶瓷此时已显现出塑性。变形机理指出必须具备5个以上的独立滑移系统,才能具有较好的塑性。由上可知,Ti3AlC2陶瓷在室温～800℃的断裂是由于没有足够的滑移系统。Gumbsch等人指出韧脆转变是一个热激活过程,该过程是由位错的可动性控制的。因此,可将韧脆转变温度以上的温度变化理解为一个热激活过程,也就是说此时热量的增加可以激发其它滑移系滑移,如棱面或柱面滑移,从而使Ti3AlC2材料表现出良好的塑性。由于位错的可动性控制着热激活的过程,故可以推断Ti3AlC2在高温时的塑性变形是位错运动带来的结果。4微塑性晶系1)应变速率为1×10-3时,Ti3AlC2在室温～800℃的压缩变形体现出了显微塑性,其