土壤和沉积物 氰化物的测定 水汽蒸馏-流动注射-分光光度法

Q/LB.□XXXXX-XXXX土壤和沉积物氰化物的测定水汽蒸馏-流动注射-分光光度法范围规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。术语和定义下列术语和定义适用于本文件。方法原理试剂和材料注1：氯胺-T易氧化，开封后应尽量贮存于干燥器中。仪器和设备全自动智能蒸馏仪。全自动流动分析仪。样品干扰和消除当样品中游离氯大于时，可加硼氢化钠消除游离氯的干扰，此外硼氢化钠还可消除甲醛的干扰。蒸馏时加入硫酸铜可以抑制硫化物的干扰。酚的含量低于时不影响氰化物的测定。油脂类的干扰在显色前加入十二烷基硫酸钠消除。试验步骤水分的测定空白试验验证试验试液提取测定校准曲线绘制试验数据处理结果的计算 ω=ρi−ρ0×V×fm×式中：————————ωdm———— ω=ρi−ρo×V×f式中：ρi——从工作曲线上查得试样溶液中氰化物的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；ρo——从校准曲线上查得空白溶液中氰化物的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；V——提取液体积，单位为毫升（mL）；f——试样稀释倍数；ωH2m——沉积物样品称样量，单位为克（g）；结果表示数值修约按GB/T8170的规定执行，计算结果表示为：0.××、×.××、××.×、×××。精密度按照GB/T6379.2规定的方法，确定水汽预蒸馏-流动注射-分光光度法测定土壤和沉积物中氰化物含量的重复性和再现性，方法精密度数据统计结果见表1和附录B相关部分。在重复性条件下获得的两次独立的测试结果，在表1给出的水平范围内，其绝对差值超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1所列方程式计算。在再现性条件下获得的两次独立的测试结果，在表1给出的水平范围内，其绝对差值超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表1所列方程式计算。方法精密度单位为毫克每千克成分精密度试验水平m重复性限r再现性限R氰化物5.0~47.8r=0.0672+0.0064mR=0.2575+0.0203m按照GB/T6379.2规定的方法，正确度按照GB/T6379.4规定的方法，确定水汽预蒸馏-流动注射分光光度法测定土壤和沉积物中氰化物含量的方法正确度的数据统计见附录B。试验报告试验报告应包括下列内容：a）本部分编号、名称及所使用的方法。b）关于识别样品、实验室、分析日期、报告日期等所有的必要的信息；c）以适当的形式表达试验结果；d）试验过程中出现的异常现象；e）在本部分中没有明确说明或可选择的、可能影响结果的任何操作；f）试验、审核等相关责任人的签名。

（资料性）

仪器参考工作条件全自动流动注射分析仪参考工作条件设置对象参数设置对象参数洗针时间10s注射时间50s进样时间140s出峰时间30s进载流时间50s峰宽50mm到达阀时间180s试样周期时间30s蠕动泵转速35r/min设定温度1125℃设定温度260℃试样分析频率20个/小时

（资料性）

实验室间准确度协作试验数据统计结果根据GB/T6379.2和GB/T6379.4规定的方法,通过实验室间协作试验,确定测量方法的重复性限与再现性限及测量的方法偏倚,数据统计结果见表B.1。重复性限与再现性限及测量方法偏倚统计结果统计参数QHWT001QHWT002QHWT003QHWT004单元测定次数(n)4444可接受结果的实验室数（p）7777测试结果总平均值（mg/kg）5.028.0013.047.5标准物质认定值（mg/kg）5.008.0013.047.8重复性标准差（Sr）0.1150.0860.1670.379再现性标准差（SR）0.4250.3590.4521.337γ=SR/Sr3.7084.1862.7153.532A0.7480.7460.7530.748A*SR0.3180.2680.3411测量方法的偏倚（δ）0.0170.003-0.046-0.329δ-A*SR-0.301-0.265-0.387-1.329δ+A*SR0.3350.2710.2940.672RE%0.400.000.0