气相色谱仪基础故障分析及处理

气相色谱仪基础故障分析及处理

岛津气相图14c是岛津公司的首次产品，已有10多年的历史。该机具有性能稳定、操作简便、耐用等特点,深受用户的好评。目前仍广泛应用于化工、环保、药学等各科学领域。测定顺酐原料气、反应气的组成分析使用的岛津公司的GC-14C气相色谱仪,该仪器频繁出现基线突然掉落的故障现象,文章总结处理故障的分析、检修方法以及注意事项。1气相色谱gc-14c设备配置和原理1.1要副反应的测定酸酐采用以V-P-O为主成分的进口催化剂,用空气与正丁烷进行部分氧化生成顺酐,主要化学反应式如下:主要副反应是正丁烷燃烧反应,生成一氧化碳、二氧化碳和水即:该色谱仪主要用于分析顺酐反应气和尾气中的正丁烷和一氧化碳、二氧化碳的含量,为丁烷转化率的计算提供数据。由于正丁烷的爆炸极限1.9%~8.5%(v)与尾气中的正丁烷含量比较接近,因此其含量的准确性直接关系到顺酐装置的安全生产,是一个重要的安全指标。1.2设备配置GC-14C配有六通、十通气体驱动阀和TCD检测器各一,三根气相色谱填充柱(见图1),1.3血切换六通阀2至虚线准备进样时,阀V1、V2都处于实线状态,样品从系统气体进样口同时进入两个定量环,0.1min血切换六通阀Ⅴ2至虚线经色谱柱MC-2分离后,到TCD检测器检测,0.2minV2复位;2.8Omin切换十通阀V1至虚线经色谱柱PC进行预分离,再经MC-1分离到TCD检测器,当CO、CO2刚流出P-N柱,4.00min切换发V1至实线进行反吹。典型谱图及分析条件(见图2)。2错误描述和原因2.1仪器基线故变的原因在实际分析工作中我们经常发现测定的含量与装置计算的理论含量相差较大,而且出现两次进样的重复性差的现象,经常出现色谱仪的TCD检测器基线经常从+50μV突然掉落到-5000μV(见图3),重新开机现象消失,过一段时间后又重复出现基线掉落的现象。2011年5、6月间两次请岛津维修工程师维修,调试后仪器基线故障现象消失,但运行一段时间后该现象又重复出现,故障原因一直都未能查清。导致故障重复发生,无法满足顺酐生产的需要。2.2错误检测针对基线突然掉落的现象,我从电压、检测器、数模转化器等几个方面进行仔细查找原因。2.2.1gc-14c电压怀疑色谱仪供电电压存在问题,但持续监控了2天48小时的室内供电电压,电压监测结果基本在220~235V波动,符合GC-14C要求的220~240V的供电要求。而且同样的测定顺酐原料液化气组成GC-14C色谱仪处于同样的供电环境下未产生同样的现象。2.2.2断气导致基线损坏正常情况下检测TCD检测器参比气流量和载气流量均为40mL/min,在出现故障的情况下检测均为40mL/min,基本排除了断气导致基线掉落情况的出现。2.2.3数模转换器排除该色谱仪产生的色谱峰信号经数模转换器转换后在计算机上被收集,信号稳定,数模转换器状态正常,运行平稳,更换另外一台数模转换器情况依旧,可以排除。2.2.4a确性工作事件如图1所示,该色谱仪配置有美国VALCO气体驱动阀,V1十通阀,V2六通阀,V2阀起到定量进样的作用,V1十通阀起到切换PC柱和MC-2柱的作用,阀的切换位置只有两个位置(开和关)实现气路的切换。实际的样子如图4所示,VALCO阀的切换准确性对方法的实现非常重要,错误的切换会导致错误的分离和分析结果,阀V1,阀V2的切换事件如图2下部所示,其中正号与负号(-)代表阀的开和关,103、104代表阀V2,101、102代表V1。观察到V1(十通阀)V2(六通阀)在分析运行前初始状态符合图1中实线状态,如果在运行一个周期过程中提前手动停止运行,停止后阀V1、V2并不能恢复到实线状态,再运行下一个分析的过程中阀的运行就出现错误的程序,导致两次分析结果重复性差,V2六通阀虚假进样,定量管(sampleloop)无法采集到样品气,导致正丁烷分析结果偏小。而V1十通阀的位置错误直接导致流入TCD检测器的气体压力波动,导致基线下降到-5000μV。故障处理:禁止在分析程序启动过程中人为终止程序运行使阀程序混乱。如果出现该问题后,关闭色谱仪后重新启动复原。3故障难以保留或恢复的原因(1)岛津GC-14C气相色谱仪的分析方法的程序设置比较复杂,对其说明书的深入了解是非常必要的。(2)岛津GC-14C气相色谱仪故障想象的出现是在搬迁后出现的,经过搬动后必须重新检查色谱条件软件程序是否发生变化,因此对于色谱仪原始资料的保存对于仪器故障诊断具有十分重要的意义。(3)一次程