DB43-T 2794-2023 渔业水体中砷的形态测定高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法

ICS

65.150CCS

B50

43

coupled

DB

43/T

2794—2023 前言................................................................................

II1 范围..............................................................................

12 规范性引用文件....................................................................

13 术语和定义........................................................................

14 方法原理..........................................................................

15 试剂与材料........................................................................

16 仪器与设备........................................................................

27 样品..............................................................................

28 测定步骤..........................................................................

29 结果表述..........................................................................

310 方法定量限、准确度、精密度

.......................................................

3附录

A（资料性） ....................................................

5DB

43/T

2794—2023本文件按照GB/T

1.1—2020

第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本标准某些内容可能涉及专利。本标准发布机构不承担识别专利的责任。本文件由湖南省农业农村厅提出。本文件由湖南省农业标准化技术委员会归口。农产品质量安全检测中心。咏、索纹纹、崔先锋、刘依平、曾春芳、刘伶俐、陈湘艺、肖维、黄向荣、龙嘉航、李翠英、欧云帆。IIDB

43/T

2794—2023

1范围本标准规定了渔业水体中砷的形态测定

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定方法。本标准适用于渔业水体中砷的形态测定。2规范性引用文件文件。GB/T

分析实验室用水规格和试验方法。SL

187

水质采样技术规程。3 术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4 方法原理水样中的待测组分经pH进行检测，外标法定量。5 试剂与材料本方法所用试剂除另有说明外，均为分析纯；实验用水应符合GB/T

甲醇：色谱纯。磷酸二氢铵：优级纯。磷酸：纯度≥85%，优级纯。氨水：含量

25.0%～28.0%，优级纯。25

mmol/L

2.8755

g

磷酸二氢铵，以水溶解、定容至

1.0

L水调节

pH

至

8.0，临用前超声脱气。2.5

mmol/L

0.2876

g

1.0

L水调节

pH

至

8.0，临用前超声脱气。砷形态标混合准储备溶液（1.0

mg/L）：称取砷酸根溶液标准物质（GBW08667）0.2857

g、亚砷GBW08666）0.0661

gGBW08668）0.1992

g液标准物质（GBW08669）0.0945

g，用

25

mmol/L

磷酸二氢铵溶液分别稀释定容至

5

mL，即可得到四种砷形态标准中间溶液，4℃避光保存，有效期

2

个月。砷形态混合标准中间溶液（100

µg/L）：取适量砷形态标准中间溶液用

25

mmol/L

磷酸二氢铵溶液配置成

100

µg/L

混合标准中间溶液，4℃避光保存，有效期

1

个月。mL/min0.000.097.03.01.007.0070.027.03.01.007.2097.00.03.01.40DB

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2794—2023

µg/L

25

mmol/L

磷酸二氢铵溶液配置成

µg/L、1.0

µg/L、2.0

g/L、

µg/L、

µg/L、50.0

µg/L的混合标准工作溶液，4℃避光保存，有效期

1

微孔滤膜：0.22

µm，聚醚砜（PVDF）膜。6 仪器与设备高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪，配自动进样器和四元泵。分析天平：感量

0.01

和

g。pH

计。超声清洗器。7 样品样品采集应符合SL

试样制备将采集水样迅速采用磷酸和氨水将pH调节至2.0以下，4℃避光保存。8 测定步骤样品处理试样经0.22

μm微孔滤膜过滤后，置于样品瓶中，待测。测定条件8.2.1 液相色谱参考条件液相色谱参考条件如下：a)

色谱柱：阴离子交换柱（

mm，粒径

10

µm），或相当者；b)

流动相：A

25

mmol/L

B

2.5

mmol/L

磷酸二氢铵溶液，C

流动相梯度洗脱条件参见表

1；c)

进样量：50

µL；d)

柱温：20e)

样品室温度：20℃。表1表1流动相梯度洗脱条件RF1550

Omega-90.0

RF1.80

Omega10.0

10.0

mm5.0

1.07

-18.0

0.30

190.0

-190.0

75mL/min11.0097.00.03.01.4011.500.097.03.01.0018.000.097.03.01.00DB

43/T

2794—2023表1 流动相梯度洗脱条件（续）表1 流动相梯度洗脱条件（续）质谱参考条件见表2。表2电感耦合等离子体质谱仪参考条件表2电感耦合等离子体质谱仪参考条件依次将相同体积标准系列工作液和待测液注入液相色谱仪进行分离，电感耦合等离子体质谱仪进行检测。以标准工作溶液中四种砷形态色谱峰的保留时间定性，以各色谱峰峰面积对浓度做校正曲线，资料性附录A。8.2.4 空白试验除以实验水替代试样外，均按上述分析步骤进行。9 结果表述以试样中各砷形态的信号强度（计数），从校准曲线或回归方程中查得试样中四种砷形态的含量（μg/L或ng/mL）。计算结果须扣除空白值，保留两位有效数字。10方法定量限、准确度、精密度灵敏度本方法中四种砷形态的定量限分别为：砷酸根

μg/L；亚砷酸根

μg/L；一甲基砷1.0

μg/L；二甲基砷1.0

μg/L。准确度g/L1.0

g/L0.8610.99586.15.000.8941.0289.4101.76.010.8991.0489.9103.86.270.8921.0289.2101.75.275.0

g/L5.05101.1106.02.165.21104.2107.61.125.12102.5106.41.515.05101.1107.62.5320.0

21.4107.1110.01.0421.6108.2111.40.9821.4107.2111.41.3221.6107.811