《化工设计概论》讲座2化工开发设计

2.6.2脉冲萃取塔的开发设计朱明乔浙江大学化工系2021-08zhumingqiao@目录一、课题的提出二、处理课题的初步方案三、实验中碰到的问题四、实验过程中问题的处理五、实验结果和讨论六、放大设计七、消费运转八、展望九、论文和成果2021-03zhumingqiao@一、课题的提出课题背景己内酰胺，锦纶-6单体拉西〔Raschig〕法工艺为主，占90%消费工艺道路简介分别精制——苯萃取，巨化集团公司锦纶厂含有5~10%己内酰胺的残液排放掉，既污染了环境，又损失了己内酰胺产品技术目的残液处置才干：600L/h残液分别要求：6.4%〔wt〕降到1%以下2021-03zhumingqiao@二、处理课题的初步方案ASPENPLUS流程模拟软件工厂原有的分别方案及技术改造失败的缘由分析国内外的研讨及分别技术的调研萃取率提高的关键问题提出——提高传质效率工业化过程中的根底数据获得及放大规那么确立的方案2021-03zhumingqiao@三、实验中碰到的问题液液平衡数据的设计和测定方法脉冲萃取塔的小试设计和加工脉冲发生器的设计和加工小试实验流程的建立进出物料组成确实定小试脉冲萃取塔性能测试点的分布中试实验流程的建立和实验方案2021-03zhumingqiao@四、实验过程中问题的处理(1)液液平衡数据实验条件发明实验点的分布分析方法确定脉冲萃取塔小试脉冲筛板及衔接脉冲筛板柱和填料柱脉冲发生器的选择与改良实验流程2021-03zhumingqiao@四、实验过程中问题的处理(2)脉冲萃取塔小试实验点性能测试脉冲萃取塔中试中试方案确定2021-03zhumingqiao@五、实验结果和讨论(1)液液平衡研讨结果2021-03zhumingqiao@五、实验结果和讨论(2)液液平衡研讨结果2021-03zhumingqiao@五、实验结果和讨论(3)液液平衡研讨结论〔1〕测定了7套与己内酰胺残液回收有关的液液平衡数据：20℃、30℃、40℃下己内酰胺-水-苯体系；20℃、30℃下己内酰胺-水-硫酸铵-苯体系；pH=2、4下己内酰胺-水-硫酸铵-硫酸-苯体系。其中后6套体系未见文献报道。〔2〕在温度20~40℃范围内，温度升高对己内酰胺萃取回收有利。〔3〕在pH=2~6范围内，pH升高对己内酰胺萃取回收有利。〔4〕在己内酰胺水溶液中参与硫酸铵，对己内酰胺萃取回收有利。2021-03zhumingqiao@五、实验结果和讨论(4)脉冲萃取塔小试结果脉冲筛板萃取塔液泛实验脉冲筛板萃取塔操作稳定性调查萃取比对己内酰胺水溶液萃取效果的影响脉冲筛板萃取塔操作性能测试正交实验2021-03zhumingqiao@五、实验结果和讨论(5)脉冲萃取塔中试操作景象2021-03zhumingqiao@五、实验结果和讨论(5)脉冲萃取塔中试操作稳定性调查2021-03zhumingqiao@五、实验结果和讨论(6)脉冲筛板萃取塔表观传质单元高度关联2021-03zhumingqiao@六、放大设计(1)在设计萃取塔时，系统的相平衡数据、两相的物性参数，以及萃取操作的温度、两相始末浓度与流量，通常都是知的。设计计算的内容是使所确定的塔径与塔高，满足化工工艺对消费才干和分别效能的要求。塔径的放大对液膂力学情况的影响很小，故计算液泛流速时不用思索塔径的大小。但塔径增大加剧了漂泊分布不均匀与逆向混和，因此从模型塔测得的传质单元高度，用以计算工业塔时，须按下式校正〔阅历〕：——工业塔的传质单元高度，m；——模型塔的传质单元高度，m；——工业塔的直径，m；——模型塔的直径，m。2021-03zhumingqiao@六、放大设计(2)实验得到：2021-03zhumingqiao@六、放大设计(3)1、塔径计算2、有效塔高计算3、塔内部件设计及加工塔板设计分别段设计脉冲系统设计4、脉冲系统构造2021-03zhumingqiao@消费安装2021-03zhumingqiao@脉冲系统构造2021-03zhumingqiao@七、消费运转2021-03zhumingqiao@八、展望国际上已有专业性的溶剂萃取期刊定期出版，而且每2~3年有一次世界性的溶剂萃取国际学术会议〔ISEC〕在不同国家轮番举行。随着能源和资源利用、生物和医药工程、环境工程和高新资料开发的进展，以及对传统化工萃取技术的改造，脉冲萃取塔的运用将会更多。溶剂萃取具有处置才干大、选择性好、操作方便、能耗较低和回收率高等优点。专利的推行及带动新型萃取技术的开发2021-03zhumingqiao@九、论文和成果(1)工程己内酰胺消费安装废液回收中试工程，作为巨化集团公司2001年重点技术攻关工程，列入2001年公司科研开发方案〔巨化集团公司〕巨化5kt/a己内酰胺安装废液回收中试研讨课题，作为浙江省重点攻关工程列入2001年省科学技术研讨方案工程〔省科技厅〕2021-03zhumingqiao@九、论文和成果(1)专利用于萃取的脉冲塔，恳求日：2003,04,30，授权日：2005,05,18，专利号：ZL03116771.3，证书号：208964。用于萃取塔的脉冲发生器，公开号2477245，专利号：ZL01221114.1，恳求日：2001,04,12，授权日：2002,02,20。用于脉冲萃取的筛板塔，公开号2477247，专利号：ZL01221108.7，恳求日：2001,04,12，授权日：2002,02,20。2021-03zhumingqiao@九、论文和成果(2)奖励用脉冲筛板塔回收残液中的己内酰胺小试，经过鉴定，浙科鉴字[2000]379，2000.9。己内酰胺安装废液回收中试技术，经过巨化集团公司评审，填补国内空白。脉冲筛板塔回收废液中己内酰胺技术改造工程，获巨化集团公司2001年度科技提高一等奖、省科技提高二等奖等。论文XieF.Y.,ZhuM.Q.,LiuJ.Q.,HeC.H.ExtractionofCaprolactamfromAmmoniumSulfateSolutionUsingPulsedPackedColumn,ChineseJ.Chem.Eng.(SpecialIssue),inpress2021-03zhumingqiao@九、论文和成果(3)HeC.H.,LiuJ.Q.,XieF.Y.,ZhuM.Q.RecoveryofCaprolactamfromWasteWaterinCaprolactamProductionFactoryusingPulsed-sieve-plateExtractionColumn,ChineseJ.Chem.Eng.,inpressHEChaohong,ZHUMingqiaoLIUJianqing,andXIEFangyou.Scale-upEffectofPulsedSieve-PlateColumnforRecoveringCaprolactamfromWasteWater,ProceedingsofCKCSST’01,Oct.31-Nov.22001,HangzhouChinaZHUMingqiao,HEChaohong,LIUJianqing,andXIEFangyou.ExtractionofCaprolactamfromAmmoniumSulfateSolutionUsingPulsedPackedColumnProceedingsofCKCSST’01,Oct.31-Nov.22001,HangzhouChina2021-03zhumingqiao@九、论文和成果(4)效益以该研讨成果为中心技术的己内酰胺脉冲筛板塔回收残液技改工程，回收己内酰胺年新增经济效益120多万元；排放废水中的COD从原110000mg/l降至60000mg/l，年减少COD排放800t/a以上，年减少处置费用100多万元，有较好的经济效益和环保效益。其它研讨的影响2001国家自然科学基金：同意号，20216049；从植物中高效地提取分别黄酮类化合物的根底研讨，2002~20042002年国家自然科学基金恳求及省自然科学基金恳求：己内酰胺合成的绿色催化研讨中石化其它的绿色催化研讨2021-03zhumingqiao@THANKYOU!!!2021-08zhumingqiao@消费工艺道路比较分子筛+H2SO4-(NH4)2SO4+NH2OH+H2SO4--(NH4)2SO4+H2O2+NH3TS-1+O2+O2+H2O[H]-ZSM-5+O2+3H2Ru催化剂+3H2苯苯环己烷环己烯环己醇环己醇环己酮环己酮环己酮肟环己酮肟己内酰胺己内酰胺尼龙66尼龙66尼龙6尼龙6ClassicalrouteNewroute2021-03zhumingqiao@精制分别流程简图硫铵萃取塔粗油萃取塔苯来自蒸苯塔去蒸苯塔硫铵溶液粗油2021-03zhumingqiao@2021-03zhumingqiao@2021-03zhumingqiao@2021-03zhumingqiao@脉冲筛板萃取塔液泛实验2021-03zhumingqiao@脉冲筛板萃取塔操作稳定性调查2021-03zhumingqiao@萃取比对己内酰胺水溶液

萃取效果的影响2021-03zhumingqiao@操作性能测试正交实验2021-03zhumingqiao@操作性能测试正交实验正交表运用计算表如下表所示。2021-03zhumingqiao@L9〔34〕正交表运用计算表〔以表观传质单元高度HTUoxp为实验目的〕列号1234因素进料量qF，L/h萃取比Rm脉冲振幅a，cm脉冲频率f，s-1传质单元高度Hoxp，m试验号水平11（3.5）1（5）3（0.64）2（1.0）Hoxp1=0.30222（6.2）11（0.38）1（0.83）Hoxp2=0.47933（8.9）12（0.51）3（1.25）Hoxp3=0.324412（6）21Hoxp4=0.38652233Hoxp5=0.31363212Hoxp6=0.414713（7）13Hoxp7=0.32382322Hoxp8=0.34393331Hoxp9=0.358IjIIjIIIjkjIj/kjIIj/kjIIIj/kj极差（Dj）1.0111.1351.09630.3370.3780.3650.0411.1051.1131.02430.3680.3710.3410.0301.2161.0530.97330.4050.3510.3240.0801.2231.0590.96030