氨氮的测定水杨酸分光光度法

4.4.3氨氮的测定水杨酸分光光度法4.4.3Determinationofammonianitrogensalicylicacidspectrophotometricmethod水杨酸分光光度法

氨氮（NH3-N）以游离氨（NH3）或铵（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。当pH值偏高时，游离氨的比例较高。当pH值偏低时，则铵盐的比例较高。

氨氮的概念：水杨酸分光光度法氮在水中的存在形式有机氮氨氮亚硝酸盐氮硝酸盐氮水杨酸分光光度法测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。当发现水中的氨氮或有机氮的浓度比较高时，表明水体刚刚受到污染，潜在的危害性较大。当水体中的硝酸盐氮浓度较高，说明水体已经过生化自净，水体功能逐步恢复。水杨酸分光光度法在地表水环境质量标准中Ⅰ类和Ⅱ类氨氮≤0.5mg/LⅢ类水氨氮≤1.0mg/LⅤ类水氨氮≤2.0mg/LⅣ类水氨氮≤1.5mg/L水杨酸分光光度法城镇污水处理厂污染物排放标准（GB18918-2002）氨氮的测定方法纳氏试剂分光光度法水杨酸分光光度法电极法蒸馏﹣酸滴定法水杨酸分光光度法水杨酸分光光度法1.测定原理2.标准的适用范围3.任务实施

4.质量保证与质量控制水杨酸分光光度法测定原理在碱性介质（pH=11.7）和亚硝基铁氰化钠存在下，水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697nm处用分光光度计测量吸光度。本标准适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。当取样体积为8.0ml，使用10mm比色皿时，检出限为0.01mg/L，测定下限为0.04mg/L，测定上限为1.0mg/L（均以N计）。当取样体积为8.0ml，使用30mm比色皿时，检出限为0.004mg/L，测定下限为0.016mg/L，测定上限为0.25mg/L（均以N计）。 水杨酸分光光度法任务实施仪器与试剂准备。样品采集保存与预处理。色列的配制。样品测定。数据处理。水杨酸分光光度法仪器与试剂准备分光光度计一套10mL比色管水杨酸分光光度法主要试剂实验室常用玻璃器皿：所有玻璃器皿均应用清洗溶液（将100g氢氧化钾溶于100ml水中，溶液冷却后加900ml乙醇（4.2），贮存于聚乙烯瓶内。）仔细清洗，然后用水冲洗干净。水杨酸分光光度法样品采集与保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析。如需保存，应加硫酸使水样酸化至pH＜2，2～5℃下可保存7d。水样的预蒸馏50ml硫酸吸收液。取250ml水样，pH=6.0~7.4，加入0.25g轻质氧化镁（4.4）及数粒玻璃珠。样品的采集、保存与预处理水杨酸分光光度法加热蒸馏，使馏出液速率约为10ml/min，待馏出液达200ml时，停止蒸馏，加水定容至250ml。水杨酸分光光度法标准色列：（用10mm比色皿测定时，氨氮标准使用液，ρN=1μg/ml。）。色列的配制备注：氨氮标准贮备液ρN=1000μg/ml。氨氮标准中间液ρN=100μg/ml。氨氮标准使用液ρN=1μg/ml。水杨酸分光光度法加入使用液的体积/mL0.001.002.004.004.006.008.00水样18.00水样28.00氮是质量/ug0.001.002.004.004.006.008.00加无氨水定容到8.00mL加入1.00ml显色剂和2滴亚硝基铁氰化钠，混匀。再滴入2滴次氯酸钠使用液（4.9）并混匀，加水稀释至标线（10.00mL)，充分混匀。显色60min后，在697nm波长处，用10mm比色皿，以无氨水为参比，测量吸光度。吸光度校正吸光度水杨酸分光光度法水样的测定取水样或经过预蒸馏的试料8.00ml。加入1.00ml显色剂和2滴亚硝基铁氰化钠，混匀。滴入2滴次氯酸钠使用液并混匀，加水稀释至标线，充分混匀。放置60min。在697nm波长处，用10mm或30mm比色皿，以水为参比测量吸光度。当水样中氨氮质量浓度高于1.0mg/L时，可适当稀释后取样。空白试验：以无氨水代替水样，作空白测定。数据处理标准曲线的绘制：数据处理公式中：As——水样的吸光度。Ab——空白试验的吸光度。A——标准曲线的截距。b——标准曲线的斜率。D——稀释的倍数。水中氨氮的质量浓度计算按公式（1）计算：水杨酸分光光度法质量保证与质量控制试剂空白的吸光度不超过0.030（比色皿10mm）。水样的预蒸馏。在蒸馏刚开始时，氨气蒸出速度较快，加热不能过快，否则造成水样暴沸，馏出液温度升高，氨吸收不完全。馏出液速率应保持在10ml/min左右。蒸馏器的清洗。向蒸馏烧瓶中加入350ml水，加数粒玻璃珠，装好仪器，蒸馏到至少收集了100ml水，将馏出液及瓶内残留液弃去。显色剂的配制。若水杨酸未能全部溶解，可再加入数毫升氢氧化钠溶液，直至完全溶解为止，并用