2023年原子荧光知识考试冲刺-历年真题演练带答案

（图片大小可任意调节）2023年原子荧光知识考试冲刺-历年真题演练带答案第一卷一.参考题库(共20题)1.原子荧光测量过程中出现大量气泡外溢怎么消除？2.我用的仪器是海光AFS-230E，在做废水样时砷、汞同时测定，稀释倍数不同，砷结果相差很大，砷原样浓度测定值为110.5微克/毫升，因为超过曲线浓度值最高点，故进行稀释，稀释5倍结果为69.7微克/毫升也超过曲线最浓度最高点，稀释10倍结果为54.4微克/毫升，还是超过曲线浓度值最高点，但几次测定结果相差太大（说明一下，我做的是澄清样）请问这是什么原因？3.我用的仪器型号是AFS-230E.请问如果仪器不打开的时候，后面的气阀是不是应该关闭的？如果我关闭氩气的阀门，气压表上总压和分压的指针是不是应该不会马上下降，如果马上降到零是不是说明管道有漏气？4.我在做砷的时候，同样浓度的标准液曲线，为什么出现荧光强度不同的问题？5.大气中气态总汞的采样方法主要有哪些？6.平时做的样品是地下水、河水、污水，前处理方法是100ML加入3mlKMnO4、1ml硫酸电热板上煮沸5min。用盐酸羟胺还原至无色，用原子荧光不点火来做，空白都很大，比水样还大，不知哪位有好的Hg的前处理办法？7.前段时间检测样品中As和Pb时，据标准曲线，只有当检测值为负数时，所测出的样品中二者含量才有可能在国标范围内，当检测值=0时，样品中二者含量都超出国标限量。为什么？8.做自来水的As、Se、Hg，问下大家酸度控制在多少？9.原子荧光仪海光2201，昨天将堵塞的石英管取出洗净后安上。今天测定的时候，仪器出现不能自动识别灯和开氩气后石英管中出现向上喷水的现象。请问是什么原因出现以上问题的？10.测试有机砷和测试无机砷有何区别？11.今天做汞，想好好的摸一下仪器的工作最佳条件.开始做的时候，标准空白是300多，做完实验后用去离子水洗管道系统，结果发现仪器显示标准空白是521左右，我一直洗了20多遍，还是521荧光强度的空白.搞不懂到底是什么原因？12.我用原子荧光测汞，将样品处理后放在容量瓶中，可不可以不加重铬酸钾，只加酸？13.原子荧光的灯加大电流会对灯有什么影响？14.国标中的原子荧光法测食品中的汞，为什么有的样品的荧光值比空白还低？15.有朋友说抗坏血酸不能加热，上次我们用AFS测人发标准中砷的时候，正好一个颇有资历的师兄到我们实验室来，他说标准和样品配制好以后最好放在水浴里煮一下，结果忙其他的事情忘记及时取出来，取出来时应该有50度左右了，最后标准和样品都没测好，本来以为是这次买的硼氢化钾有问题呢，难道是因为抗坏血酸分解了？16.前些日子做食品中的汞，空白很高.可能是食品用微波消化后赶酸不彻底造成，结果上机就污染了管道系统，还是比较幸运的，只用去离子水洗了几遍就洗好了。能不能用EDTA或者二苯卡巴腙或者重铬酸钾冲洗管道中残留的汞？17.做硒为什么S.BLANK为什么老的负的？18.在使用仪器的时候发现一现象：有液体随气态氢化物、多余的氢气、载气一起进入原子化器，不知改如何解决。我已采取如下方案但还是不行，1增加延迟时间。2增大蠕动泵的转速。19.简述测定污泥中As、Hg的前处理方法？20.砷标准物质，1ug/ml，是否要保存在冰箱中？如果标准溶液失效，测出的标准曲线上各点的荧光值是不是和空白一样？第二卷一.参考题库(共20题)1.载气与反应模块之间的胶管有点倒吸，而且还弄湿了膜分离器，不知道该怎么办？2.做原子荧光已有一年时间了，总觉问题太多，尤其做汞特别不稳定。该如何是好？3.原子荧光法测铅中铁氰化钾的作用是什么？4.简述荧光强度与原子化器高度的关系。5.我as的1个ppb的荧光强度只有20不到.汞0.1个ppb的的荧光强度也只有20不到，有什么方法可以改善呢？我棚氢化钠浓度1%，试过2%左右浓度没有具体改善，增加浓度只有偏低，原子化器高度8，增加以后灵敏度下降。6.砷的时候，第一次测得标准曲线的荧光值和第二次重测的标准曲线的荧光值相差很大，最多近1000，请问是什么原因导致的？7.做汞一起老上漂，做几个样就上升一百多，怎么回事？8.高分子样品，用干法做行不通，AS、PB回收率都很差，湿法没有用过，怕高氯酸那个东东，很头疼，微波消解，现在还不具备这个条件，一直没有找到合适的方法，大家对难消解的有机物都有什么方法？9.原子荧光怎样测定水中三价砷？样品是反应器出水，pH6.0-7.0，是直接测吗？10.原子荧光测水中的汞，载流，标准空白和样品空白各用的是什么？11.测砷和铅的时候检测出的原子荧光值为负，这代表什么意思呢？12.我的原子荧光好久没有开机做了。今天开机做土样中的As、Hg。As连标准曲线都没有做出来，Hg的标准曲线做的不好。液封的水干了，对仪器和结果有什么影响？13.今天测了水中砷、汞、铅、镉四种重金属，问题重重，我们买的蒸馏水的含铅量比取的样品都高，最后用的娃哈哈才行，砷还几乎没有问题，汞和镉的样品空白荧光值都是负数，测的样品也是负数，这是不是在处理过程中有什么问题啊？14.测食品添加剂硫酸钙中的硒含量，请问如何进行前处理？15.刚遇到的一个样品处理的现象，我的做法是：先称约0.7g的铁矿样品，消解完，定溶到100ml，然后移出10ml到50ml的容量瓶中，加10%含量的硫脲--抗坏血酸5ml，用1+9的盐酸定溶。问题在于：加完硫脲--抗坏血酸后，溶液变成黑色，并且不停的在冒气泡，我想这大概是因为我溶样时加了10ml硝酸的原因，不知大家遇到过这种现象没有？16.原子荧光AFS－820的还原剂管往外面吹气，样品管不进样，请问是怎么回事？17.请问大家，在测砷时，做载流空白开始时，有时会出现基线象脉冲形式一样，为什么？高浓度的还原剂会导致崩管或信号降低吗？18.我在做原子荧光测定样品中的铅时，标液中荧光值出现今天高，明天低的现象，而且有时数值差异很大。请教：怎样配制载流和还原剂中的酸碱度才能使测定结果较好？19.一般的比色管、容量瓶都是玻璃的，会不会吸附汞？对数据影响有多大？要是换成PP、PC等塑料材质的比色管、容量瓶会不会更好一些？20.原子荧光测汞载流空白都为负值而且负值越来越大怎么回事？第三卷一.参考题库(共20题)1.做无机砷时样品的前处理与样品的形态有关，做酸奶时是应该按照固体试样处理还是按照液体试样处理呢？2.干灰化法在原子荧光样品前处理的应用用硝酸做灰化助剂，想请教一下具体是什么操作的？3.测As的时候，硫脲和硫脲抗坏血酸有什么区别？4.用原子荧光测汞，测定几个样后再测空白，变化很大，是什么原因？5.用压力消解罐消解样品时，空白蒸干还是不蒸干好？6.食品中的甲基汞能不能用原子荧光来测，如何测？7.用干法灰化样品做砷是不是稳定性很差？今天同时处理一个样品的四个平行样，结果相差都很大，最大的几乎是最小的2倍，数据很乱，没有规律。8.请教大家沉积物中的有效态镉如何测，用什么提取剂？9.我现在做地表水的AS，书上说地表水可以直接取样进行测量。但是我想问问水样当中要不要再加其他的药品如5％HCL和10％的硫脲。10.测定汞时，样品空白高达1000以上，这是什么原因？11.标准空白总是不稳定如何解决？12.原子荧光测砷、硒、汞，测沉积物中的上述元素用不用像原子吸收那样加HF？13.原字荧光---高效液相联用能对植物中的砷进行分离分析么？14.我原来做原子荧光载流和样品溶液的酸度都是一样的，最近看到一些文章载流动酸度远远高于样品溶液酸度，不知是如何影响的？15.检出限和方法检出限有什么不同？16.原子荧光被高含量汞的样品污染了，怎么样才能清洗干净？17.玻璃or塑料一哪个对汞的吸附大？18.现在实验室用的是普析通用的双通道氢化物原子荧光仪，每次做完之后，该如何清洗？19.原子荧光电炉丝为何总是烧坏？是什么原因导致炉丝烧断呢。一般灯电流最大采用80mA。20.请问一般元素标准溶液的保质期为多长时间？（指经过配制的）第一卷参考答案一.参考题库1.正确答案:1、产生大量气泡是由于消化不完全造成的，当然与你的样品本身有关系。减少进样量。降低酸度。降低还原剂的浓度或减少还原剂的量。加快排废速度。载气流量可以适当降低。 2.检查是不是有玻璃珠把入口堵了 3.无机砷时用正丁醇做消泡剂 4.第一，尽量消解完全，破坏有机质，第二，加大排废液速度，但是有的机子不能用，第三，使用正丙醇消泡，样品中可以添加10-20％正丙醇，你可以尝试一下。正辛醇溶解性差，味道难闻。2.正确答案:1.稀释后的测定值应该更准确些.但要最终稀释至标准曲线线性范围内测定才更准。 2.当你的样品浓度超过标准曲线最高点时，20和200在仪器上反映出来的浓度是差不多的，没法辨别。无论如何，一个在标准曲线最高点外面的浓度是不可信的。只有当浓度处在最高点和第一点范围内时才可能可信，但是你得确保多次稀释带来得误差在一定范围内。 3.当样品浓度超过标准曲线最高点时，20和200在仪器上反映出来的浓度是差不多的，没法辨别，这是仪器本身的问题。 4.其实你可以降低高压和灯电流，从而把线性放宽，这样做出来就比较真实，但做高浓度的贡真的不是很好做的，但只要控制在线性内还是可以的，仅供参考。 5.浓度太高了一般线型范围0－100ug/L，你的样品超了很多，对仪器都容易造成污染。3.正确答案:主机气路系统一共有八个阀门，其中有两个是一直打开的。所以先关主机再关气瓶会出现主压表慢慢降到0，然后分压表再慢慢降到0，这是正常的。假如气压表降得很快肯定有漏气，可用肥皂水试各个接头处。4.正确答案:1.怀疑是你是泵管的问题.可能有些老化，换根新的管子看看. 2.虽然设的定条件一样，但其他条件很多可能不一样，如进样时间，硼氢化钾浓度等 3.是不是第一次测试时5价As的还原时间太短，而第二次测试时已经完全还原成3价As？如果仅挨的两次测试结果相差很大，是否上一次测试的记忆呢？如果连续测试多次结果都差异很大那应该就有问题了。 4.建议考虑两个因素： 1）温度，测砷时温度对IF影响比较大； 2）KBH4的浓度。5.正确答案:目前，大气中气态总汞的采样方法主要有：溶液吸收法，金汞齐法等，其中金汞齐法具有操作简便，可重复使用等优点，目前已经被广大分析工作者所广泛使用。在测定方法上，主要有原子吸收光谱法和原子荧光光谱法等，其中原子荧光光谱法具有线性范围宽、灵敏度高、仪器结构简单、易于维护等优点，目前已经成为国家标准和一些国际标准的首选测量工具。6.正确答案:1.你的这些水样用硫酸+溴酸钾溴化钾氧化更好些，处理好后加重铬酸钾保护检测更好。空白太高是你自己的污染问题。 2.用硝酸-双氧水体系试一试。 3.盐酸羟胺中常含有不同程度的汞，用盐酸羟胺还原过量的高锰酸钾，空白消耗的盐酸羟胺比样品多，肯定荧光值就高了。可以换别的消解体系，如果非要用高锰酸钾-盐酸羟胺体系的话，盐酸羟胺需要提纯。7.正确答案:1. 是不是曲线有较大的负截距啊。一般加一个样品空白就可以了；如果是水样等的东西没有样品空白，在软件上把载流当样品空白做。这样，你的纯水都可以出正浓度了。 另外可能是你的曲线标定浓度太大了。 2. 样品浓度肯定很低，而且曲线截距为负数，负得较大。所以会出现这种情况。 3. 标样空白和试剂空白，是否为负。 4. 建议做标准曲线时，做一个0.00浓度的，即曲线空白。 5. 看看你的回归方程A=b*C+a中a值为多少？a为负，即是荧光值A为0，也会有浓度值的，这主要是做曲线的问题。8.正确答案:汞，0.2-0.5%。砷和硒，1-2%。9.正确答案:1.不能识别灯是程序的事；另外的可能是气路的事。 2.气路应该没问题，可能是液封水加多了吧，另一个可能是反应太剧烈了 3.有机质太多也有可能出现那种现象。10.正确答案:无机砷主要指三价砷等离子状态的砷（主要通过酸浸提测定），有机砷则是通过测定总砷与无机砷，两者间的差值。11.正确答案:1.你的去离子水是不是被污染了？ 2.空白300多可能是在仪器没有稳定下测得的，一段时间后，仪器稳定，所以蒸馏水显示的是测定值减去空白值，也就是说你的空白其实是八百多，我们的Hg空白值一般在800-1000。 3.调整原子化器的高度，并让仪器充分的预热稳定-关键是HCL的稳定时间。12.正确答案:不行，这样汞损失厉害。13.正确答案:灵敏度增大，同时噪声也增大。影响灯寿命。14.正确答案:1.矫正一下你的仪器吧 2.不是放的时间长了，跑掉了？容器没有被污染吗？ 3.应该是你的加热温度高了，汞已经跑光了。15.正确答案:1.抗坏血酸就是维生素c加热和太阳光下容易分解氧化。 2.Vc溶解需要加热，但也不能太热，因为加热后还原能力增强，好处是能够确保溶液还原充分，坏处是容易和空气中氧反应失效。 你的溶液失效，最简单就是加点固体Vc。16.正确答案:1.我的建议是把管路拆下来之后用清水浸泡。 2.拆下管路放在20％盐酸中，把烧杯放在超声波里面，这样最有效。 3.做贡的污染肯定会有，但用载流清洗可能效果会更好，也没必要拆管路，但时间长了，原子化器的石英炉心就要拿出来用1：1的硝酸泡，可以减少以后的污染。17.正确答案:1.样品消化用的试剂与标准空白的不一样 2.消化样品时高氯酸残留太多。18.正确答案:1.是不是做无机As？如果样品含量高的话，可以采用减少进样量、减少还原剂量等办法。 2.加消泡剂，是由于样品有机质太多原因造成的。 3.是不是你的气液分离器坏了（里面的膜已经破了）？那可以把水跟气分开的呀.或者是你的还原剂的浓度太高了。 4.酸度是不是太大了？降到2%2。还原剂浓度是不是太大了？KBH4，1%就可以了。样品消解的是否完全，加消泡剂。加大泵速，增向上推进时间，就是进到顺序注射设置窗口，时间加大到8~10S。 5.你是不是用的液封气液分离器，如果这样那么，加水时注意不要加太多，以不漫过排废口为宜。19.正确答案:沉积物中砷：称取0.10.0001g）沉积物干样于50mL比色管中，加几滴水润湿样品，加入8±g～0.3g（mL王水，加5mL水，摇动比色管混合均匀，在水浴中加热1h，期间摇动数次。取下冷却，加水溶解并稀释至标线，放置澄清20分钟。吸取2mL上层清液于50mL容量瓶中，加入5mL盐酸（4.2.b）及5mL硫脲—抗坏血酸混合溶液（4.2.d）定容到50mL，摇匀。上机测定。 沉积物中汞：准确称取0.1g～0.5g沉积物干样或1g～5g沉积物湿样（精确至0.0001g），置于50mL具塞比色管中，加2mL硝酸、6mL盐酸。用约10mL去离子水淋洗比色管内壁后混合充分，置于沸水浴中加热1h（其间取出充分摇动一次）。取下冷却至室温，加入1mL1%高锰酸钾溶液，摇均后放置20min。再用1%草酸溶液稀释至标线，摇匀后放置澄清30min。同时制作分析空白。20.正确答案:当然要保存在冰箱里的,放一个月浓度也不会低到和空白一个样.检查你的试剂是否配置错误,水封,管路堵塞问题。第二卷参考答案一.参考题库1.正确答案:1.是不是载气开的太大的缘故。 2.可以降低还原剂的浓度试试。 3.这个问题，我刚出现了一次，原因应1+1王水，洗过仪器，借个里面的橡胶垫圈全部松动，之后我手动拧紧了，问题就出来了，反映块和气液分离装置中间的垫圈把管子堵死了。不知道，你是不是同样的问题。 4.是不是开机之前没有开载气。 5.我也发现过载气管路里面进水，我把排废液管路后面的小管子－就是插到废液罐的小长管给卸了，在蠕动泵后面直接用胶管联结，胶管向下排除废液，这样就解决了排废液的压力问题，载气管路里面的倒吸情况好多了。还有一种情况会产生倒吸，就是样品进入仪器有许多气泡，你的有没有？消泡。 6.产生倒吸，基本是两种原因，要么是废液排除不畅，建议把废液管路改成直排；要么是气泡产生太多，建议消泡/降低氢气量。 倒吸后要注意管路污染。2.正确答案:1.管子和原子化器的衬管用酸好好泡一下，还有好好的测下载气流量和电压是否稳定！ 2.我认为，要注意硼氢化钠（钾）的稳定性，你可以加一点碱增强硼氢化钠的稳定性，或注意检测室温。这个问题我经常遇到。3.正确答案:1.铁氰化钾应该是氧化剂吧，把2价铅氧化为4价。 2.好像是增加灵敏度的，不加铁氰化钾的荧光强度会很低。4.正确答案:If与原子化器高度的关系炉高h，将光斑调到内层火焰的中间，此时灵敏度最高，稳定性最好；在低温点火看不清火焰的情况下，尽量提高炉子，但本底荧光强度要在以下范围：Hg：在300以内其它：在100以内。5.正确答案:1.建议仪器条件用仪器说明书上推荐的条件。另外，试试把灯电流或者负高压改变一下。 2.如果试剂没有配错，检查光路是否对准，排液管是否堵塞，水封是否完好，估计就是这些问题.汞0.1ppb都有1000多。6.正确答案:AFS820，负高压300灯电流30载流5％HCL，2%KBH4和0.5％的NaOH。 1.空白是不是也有差别？ 2.还原不充分？仪器不稳定？ 3.你可以先做一下仪器运行检查，看看相对标准偏差有没有很大，不过这种不稳定的情况存在的话相对标准偏差不可能小，反正拿出证据来给工程师看。 4.我感觉还是原子化器污染了!拆下来洗洗。7.正确答案:建议： 1弄清漂是不是跟仪器有关； 2你把仪器预热时间更久些； 3看载气是不是出现问题； 4会不会是电源是不是稳定，一般最好配备一个稳压器。 方法就是：上漂之后，先用载流清洗一下管路，然后再做一下标准空白和某一浓度的标准溶液（曲线的一个点），如果标准溶液浓度跟原标准曲线在该点的回算浓度没有太大的区别的话，可以认为上漂跟仪器的稳定性没有关系。 如果上漂只是跟记忆效应有关的话，那么就只能做几个样品就清洗一会管线然后重做样品空白再做几个样品。 如果是原因不明的话。还有一个比较衰的方法。做几个样品之后，清洗一下管线，做一下与样品浓度相近的标准溶液，然后以标准溶液为管理样去修正；然后，清洗管线，再做样品空白，再做样子，再清洗，再做标准空白，再做管理样。8.正确答案:砷肯定湿法好一些，可以称样量少一些，加酸多一些，高氯酸可以少加一些，消解不完全可以加少量硫酸。做铅干法好一些，先低温碳化再灰化硝酸开始可以加灰化不完全时再加。9.正确答案:1.直接加盐酸酸化，酸度5%，然后测量。 2.既然是测As（Ⅲ），标液也应该是As（Ⅲ），因为总砷和As（Ⅲ）的荧光值还是有差别的.测定时样品和标液需要加入HCl。 3.标液就跟原来一样做就行了，因为作曲线只是为了标明某一荧光强度对应的浓度值是多少。 4.样品和标准溶液整个体系在三价下运行，另外可能荧光强度比较低，需要在样品前处理和仪器调节上下点功夫。10.正确答案:1. 载流是%5的硝酸或盐酸；标准空白是标液点除汞以外的东西，即5%的HCl或硝酸加重铬酸钾；样品空白是除了不加样品什么操作都做了的一个样品，你的前处理加了什么这个里面就有什么。 2. 载流是5%的硝酸或盐酸。标准空白是标准曲线的0浓度点，样品空白是包括全程前处理的空白。11.正确答案:1. 如果仪器正常的话，说明样品中砷和铅含量极低，不能检出。 2. 负值是样品还是标准溶液？如果是样品，可能是含量太低了，未检出，如果是标点可能就是仪器或试剂的问题了。 3. 说明你的样品比标准空白低。 4. 如果标液值为负，说明你的氢化物没有生成，或者没有进入原子化器。 5. 荧光值为减去空白的荧光值，如果样品浓度很小，或则空白交大，仪器波动的话出现负值的机会还是比较大的。我的也经常出现负值，这样的话样品可以认为是未检出。12.正确答案:对砷影响很大，对汞有影响。水封无水，氩气、氢气和氢化物不都跑了？氢气爆炸极限比较低的，小心人生安全。13.正确答案:1.最好用超纯水。 2.我想你用的是原子荧光，检测工作中试剂空白是很重要的，你最好买台超纯水机。汞和镉的样品空白荧光值都是负数，可能是样品干扰造成的，你是直接进样么，进样前加酸煮，微沸一下。 3.澄清的水样检测，可以在加入酸或者使用其他试剂配置后，直接进样检测。分析用水要保证纯度，器皿要保证清洗干净。 样品为负数，可能是没有把，你做下添加回收验证自己方法就好了。我们检测的一些送样水样也都很干净，问了才知道原来他们为了确保通过，把超纯水当作样品送样了。14.正确答案:1.盐酸浸取应该可以，控制好酸度后用原子荧光测定。 2.用硝酸消解、高氯酸做底液，用极谱催化波来测定，这是目前测硒最灵敏的方法！15.正确答案:是反应产生了氨气，很容易验证的，正常现象，因为你没有赶酸。16.正确答案:泵管没压好，氩气就从反应块中反吹到还原剂管，上点油，调节下泵管位置，旋紧一下压块。17.正确答案:1.是不是你上次检测后没有充分洗涤仪器，仪器内部污染后基线信号象脉冲一样？简单来讲，只要有还原剂和酸就产生信号，高浓度还原剂记得一定要配合高浓度的酸，如果废液不是酸性，还原剂会沉积在管口变化最大压力最低处，一般是混合室后进样管，结果时间长了堵塞管路，崩管，废液四溅。 高浓度还原剂会导致信号降低，因为有液相和气相干扰，如果试样浓度高，可以选择稀释啊，毕竟还原剂和酸有一个最佳工作范围的。 2.还原剂浓度过高，产生的氢气越多，冲稀了氢化物，所以信号降低。18.正确答案:原子荧光测定，我做的比较多的是汞砷硒，样品多为土壤，植株，水系，畜产品。在检测过程中，发现原子荧光试剂和配置的溶剂都比较重要，大家都购买的时候，不仅要注意纯度，更要检测一下试剂的空白。 首先说明，我使用得试剂都是国产，从上海国药集团试剂公司购买。 盐酸：这个常用，必须是GR，建议检测10％盐酸汞空白。还有就是盐酸不能混瓶使用，就是一瓶用了一大半，把它和另一瓶合用。 硼氢化钾（钠），它关系到砷硒的检测，纯度为95％（国产）。有时候，作汞没有问题，作砷硒就出不来信号，仔细看看仪器气液分离树那里没有气泡产生，没有反应，可能就是硼氢化钠失效了，无法产生大量的氢气。请注意，该试剂怕潮，平时最好放置在干燥皿内。我发现有一种小瓶100g的好用，黄白包装的，一直用到完都好用。有一种500g大瓶装小半瓶，也是100克的，不好用，刚开始没事，后来效果就差了。溶液当天配置，冷藏最多用3天，我一般现配现用。 氢氧化钾（氢氧化钠）用来保护硼氢化钠，GR，我一般配置还原剂后加几块固体，现配先用不需要加很多如0.5％，加一点就够了。但是装还原剂最好使用小口瓶，和空气接触面小的寿命长一点，受污染也小。 还原剂浓度由试样来定，载流酸浓度由还原剂浓度来定，最后废液呈酸性。例如单独测定汞，还原剂可以配置成0.2％硼氢化钠，酸也就0.5％够了；如测定砷，硼氢化钠需要配置到2％，酸就要到5％。一句话，只要硼氢化钠可以满足标准曲线最高点，把溶液浓度放宽一倍即可，而酸只要能够保证废液呈酸性。 硫脲：AR就可以了，我买了500g一大瓶，慢慢用。 Vc，国产的只有AR，不过纯度也够食用了。开瓶后不能久存，会被空气氧化的。 一般我是把硫脲和Vc按照1：3混合，用碾钵碾碎，在测定前半小时用最小号药匙每个样品和标准曲线加一点点，充分振荡还原，效果明显而且快。 一般作硒我也使用Vc还原，感觉快，比盐酸好。 标准溶液：购买。 汞中间液（和保护液）我配的是0.02％重铬酸钾（0.5％盐酸）溶液，试样消解完了就用它来定容，测定砷硒再加上面讲的固体还原剂，简单。最好一天内消解测定，注意自身防护。19.正确答案:1.用玻璃容器是会吸附汞的，所以通常我们都在溶液中加入一定量的酸来防止吸附，根据浓度的高低来取决于保存时间的长短；至于楼主所说的塑料容器我个人觉得应该比玻璃更容易吸附汞，因为所有汞的标准品是用玻璃瓶装的，还有采水的样品瓶标准上也严格要求是用玻璃瓶，所以不要用塑料容器来保存汞溶液!! 2.塑料肯定是不行的，吸附得厉害，一般都用硼硅玻璃，再加酸。 3.塑料瓶会吸附汞，这个由塑料材质决定吸附能力得大小，由汞标液浓度高低来决定微量吸附对最终结果得影响。同样，玻璃瓶也会吸附，材质也是一个决定因素。在这种情况下，一般汞使用玻璃＋酸＋重铬酸钾来保存，可以有效避免损失，但是也只限于高浓度情况，这就是为何国家标准物质使用安培瓶易碎包装得缘由。我认为，高浓度得汞溶液可以低温保存，最好是玻璃瓶，低浓度（原子荧光上机使用标准曲线）最好是随用随配，或者注意浓度得变化。20.正确答案:1.灯的问题，注意了。 2.有可能是泵管不进液体了。第三卷参考答案一.参考题库1.正确答案:1.液体预处理。 2.刚按照液体预处理的方法做了一下，但是没有和固体方法的处理做对照，所以也不知道是否反映了它的真实值，自我感觉就是如果按照液体来处理的话最好将样品过滤，因为酸奶中的非脂固体会对结果产生一定的影响。 3.个人认为应该按照固体样品，加酸消解好了，不过如果使用压力罐可能爆罐，而且一定要加酸过夜。 4.低温干燥后按干法作。 5.原子荧光测的就是总砷，如果要确定酸奶中的无机砷和有机砷的含量，需要先把酸奶的无机砷和有机砷分离后再消解。2.正确答案:我在做样时有用过，我一般是先直接在500度左右灰化，使大部分灰化，再冷却，加硝酸，在电炉上赶至近干，再于500度灰化，效果还可以，但有NO2逸出，注意!3.正确答案:1. 抗坏血酸起的是还原作用。 2. 硫脲是用来降低干扰的，本身也有一定的还原性，抗坏血酸是用来还原的。原理上讲可以使用硫脲，但是也许是还原能力不够，所以才要加抗坏血酸。你也可以使用其他的弱还原剂取代抗坏血酸，但是硫脲必须加。4.正确答案:1.可能是基线漂移了。灯预热时间不够。 2.测汞要大电流预热小电流测量。汞的吸附性比较强。或者就是你灯老化了。 3.汞灯预热时间得长点，可以用大电流预热。 4.一个原因是没预热完全，另外一个可能是你的进样针容易挂液，做一段时间拉高了载流中的汞浓度。5.正确答案:首先空白和试样一样，不能蒸干得，除非你能够证明蒸干了不会有损失。再说空白不会有什么不明物体阿，最多就是酸干了聚成一个小球，用1ml盐酸/硝酸加热溶解。6.正确答案:可以做，但要消解转化成无机汞，不然无法定量。可以用EPA方法。7.正确答案:1.做一下方法回收。 2.砷易挥发损失。 3.有时样品空白影响也比较大，作作空白试验。 4.是否按照国家标准来做的，在灰化时要加硝酸镁做稳定剂，因为As在300度以上就会损失的。8.正确答案:用氢卤酸（盐酸和氢溴酸）或者有机酸（柠檬酸、抗坏血酸、草酸、和半胱氨酸）和络合剂能有效的从土壤和底泥中浸提汞化合物，形成能溶解在甲苯或者氯仿等的有机溶剂中烷基汞卤化物。9.正确答案:水样也是加酸酸化的，加硫脲是还原里面的Fe。10.正确答案:酸污染或灯没调好或炉高太低。11.正确答案:1.我一般是适当延长仪器的预热时间，我觉得至少要预热30分钟以上，另外我觉得光路的调节好坏也是有很大的影响的。 2.预热可以长一点，光路也可以调节一下，还有稳定的电压。12.正确答案:测沉积物中的上述元素不用像原子吸收那样加HF。13.正确答案:1.具提操作：（方法简单得说） 将样品烘干，粉碎，可用1：1的盐酸提，介须稀释原液，因为酸比较坏柱子。也可用水提可加热超声来提，也可以用甲醇水提。具体用那种方法自己可以试一下。其原理跟液相差不多。 2.做植物中元素形态时，要采集新鲜组织，不能烘干，直接用液氮冷冻干燥后研磨。萃取剂不能用1：1的盐酸，影响不仅仅在分离效果上，不同样品提取方法不尽相同，请告知样品类型。14.正确答案:提高载流酸度的一个目的是更好的反应，提供氢气还有就是防止管路对待测元素的吸附，不过呢很多论文是禁不起推敲和验证的，你可以自己调节一下测试条件来验证一下。15.正确答案:仪器的检出限（IDL，InstrumentDetectionLimit）：是指分析仪器能够检测的被分析物的最低量或最低浓度，这个浓度与特定的仪器能够从背景噪音中辨别的最小响应信号相对应。仪器检出限不考虑任何样品制备步骤的影响，一般以溶剂空白测定检出限，因此，其值总是比方法检出限低。仪器检出限一般用于不同仪器的性能比较。 方法检出限（MDL，MethodDetectionLimit）：是指在通过某一分析方法全部测定过程后（包括样品预处理），被分析物产生的信号能以99%置信度区别于空白样品而被测定出来的最低浓度。方法的检出限是建立分析方法中较重要的一个参数，特别是评估一个分析方法对于低浓度的样品检测质量具有重要意义。16.正确答案:1.