某金久水泥有限公司化学检验规程

京贵州黔桂金久水泥有限公司企业标准

Q/GZJJ1011—2009

化验室检验规程

（试行）

2009年8月30日批准2009年8月30日实施

贵州黔桂金久水泥有限公司质量管理部

化验室检验规程Q/GZJJ1。11—2009

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本《化验室检验规程》经贵州黔桂金久水泥有限

公司标委会于2009年8月30日批准，并于2009年8

月30日起施行。

编写：舒贤德

审核：瞿正城

批准：

起草部门：质量管理部

本检验规程技术条文由起草部门负责解释

目录

第一篇化验室分析组.................................................1

第一章化验室分析检验规程.......................................1

1范围与目的.................................................1

2执行标准...................................................1

3试验设备及条件............................................1

4检测准备...................................................1

5试验的基本要求............................................1

6检验流程.................................................3

6.1分析溶液的制备（氟硅酸钾法系列）.........................3

6.3三氧化二铁的测定........................................4

6.4三氧化二铝的测定........................................5

6.5氧化钙的测定............................................6

6.6氧化镁的测定............................................6

6.7氧化钛的测定............................................7

6.8二氧化钛的测定..........................................8

6.9三氧化硫的测定（硫酸铁重量法）..........................9

6.10三氧化硫的测定（离子交换法）...........................10

6.11氧化钾和氧化钠的测定...................................10

6.12烧失量的测定..........................................11

6.13游离氧化钙的测定.......................................12

6.14氟的测定...............................................13

6.15氯的制定...............................................14

6.16五氧化二磷的测定.......................................15

6.17不溶物的测定...........................................16

6.18全硫的测定.............................................17

6.19铁合金炉渣掺量的测定....................................18

7记录......................................................19

第二章标准溶液配制、标定、复标作业规程........................20

1目的.....................................................20

2标准溶液标定、复标范围....................................20

3标准溶液的配制、标定、复标及验证.........................20

4标准溶液的标定、复标及验证记录...........................20

5标准溶液的封签...........................................20

6标准溶液的有效期.........................................20

7标准溶液的配制与标定......................................20

8普通试剂制备..............................................29

第三章煤的工业分析检验规程....................................34

1检测范围..................................................34

2检测依据..................................................34

3检测设备及条件...........................................34

4检测准备.................................................34

5作业流程..................................................34

5.1水分的测定...................................................34

5.2灰分的测定.................................................35

5.3挥发分的测定...............................................36

5.4固定碳的计算...............................................37

5.5利用煤的工业分析结果计算煤低位发热量的公式...............37

第四章水泥组分的快速测定作业规程................................39

1执行标准......................................................39

2工作程序.......................................................39

3组分计算......................................................39

4水泥混合材（组分）快速测定程序..............................45

第五章常用玻璃量器检定规程.......................................47

1检定范围......................................................47

2检定依据......................................................47

3检定条件及检定用仪器设备.....................................47

4检定程序......................................................47

4.1滴定管的检定（衡量法）.....................................47

4.2吸管的检定（比较法）.......................................48

4.3容量瓶的标定（比较法）.....................................48

4.4量筒、量杯检定（比较法）..................................48

4.5比重瓶的检定（比较法）.....................................48

4.6检定点......................................................49

5结论..........................................................49

6检定周期......................................................50

7记录..........................................................50

第六章实验用废水、废液及固体废弃物处理规程.....................52

1目的..........................................................52

2规定...........................................................52

第二篇生产控制组......................................................53

第一章生产控制检验规程...........................................53

1范围与目的....................................................53

2设备..........................................................53

3作业流程......................................................53

3.1物料水分测定：.............................................53

3.1.1恒温烘箱测定水份（附着水分）............................53

3.1.2用红外线测定水份（附着水分）............................53

3.1.3石膏附着水份的测定.......................................54

3.1.4物料结晶水的测定.........................................54

3.1.5煤样水份的测定............................................55

3.2原煤灰分的测定.............................................55

3.3细度的测定..................................................56

3.3.1负压筛法测定细度..........................................56

3.3.3负压筛修正系数测定方法...................................57

3.4生料中三氧化二铁的测定（铝片还原一重铭酸钾滴定法）......57

3.5生料中氧化钙的测定.........................................58

3.6生料中三氧化二铝的测定..................................58

3.7分解率的测定...........................................59

3.8熟料立升重的测定.......................................60

3.9水泥细度的测定.........................................60

3.10水泥比表面积的测定....................................61

3.11熟料游离钙的测定.......................................63

3.12三氧化硫的测定.........................................65

第二章PW2400型荧光分析仪作业规程............................68

1开机......................................................68

2试检测试..................................................68

3关机......................................................69

第三章袋重抽查作业规程........................................70

第三篇物理检验组.................................................71

第一章样品的制备作业规程......................................71

1范围及目的................................................71

2引用标准..................................................71

3试验步骤..................................................71

3.1出磨水泥样的制作........................................71

3.2出厂水泥样的制作.......................................71

3.3水泥熟料样的制作：.....................................72

第二章SM-500型试验磨作业规程..................................73

1范围及目的................................................73

2主要技术参数..............................................73

3、安装及试车..............................................73

4、操作及注意事项：........................................74

第三章水泥比表面积检测作业规程................................75

1范围及目的................................................75

2引用标准.................................................75

3原理.....................................................75

4设备.....................................................75

5测试用材料................................................75

6试验条件.................................................75

7测试准备.................................................76

8作业流程.................................................76

第四章水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检测作业规程........79

1范围及目的................................................79

2依据标准.................................................79

3原理.....................................................79

4设备.....................................................79

5试验用材料................................................80

6试验条件.................................................80

7作业流程.................................................80

7.1标准稠度用水量的测定（标准法）..........................80

7.2标准稠度用水量的测定（代用法）.........................81

7.3凝结时间的测定..........................................82

7.4定定性的测定............................................83

8记录.....................................................84

第五章水泥胶砂流动度检测作业规程..............................85

1检测范围及目的...........................................85

2引用标准.................................................85

3仪器设备.................................................85

4试验用材料...............................................85

5试验条件.................................................85

6作业流程.................................................85

7记录.....................................................86

第六章水泥胶砂强度（ISO法）检测作业规程.......................87

1范围及目的................................................87

2依据标准.................................................87

3原理.....................................................87

4设备.....................................................87

5试验用材料................................................88

6试验条件.................................................88

7作业流程.................................................88

7.1试样成型...............................................88

7.1.1准备工作和称样........................................88

7.1.2搅拌..................................................89

7.1.3试体成型..............................................89

7.1.4刮平..................................................89

7.1.5脱模..................................................90

7.1.6养护及养护水箱的管理..................................90

7.1.7强度试验..............................................90

8记录.....................................................92

第七章水泥密度检测作业规程....................................93

1范围及目的................................................93

2依据标准.................................................93

3原理.....................................................93

4设备.....................................................93

5试验方法................................................93

6结果计算.................................................94

7记录.....................................................94

第八章水泥细度检测作业规程....................................95

1范围及目的................................................95

2引用标准.................................................95

3原理.....................................................95

4设备.....................................................95

5试验用材料...............................................95

6作业流程.................................................95

7记录......................................................96

第四篇设备校准规程...............................................97

第一章电热恒温干燥箱温度控制仪自校规程........................97

围

范97

1

备

设97

2

准

校97

3

定

判97

准

4校

97

5

第二章氯离子测定仪自校规程....................................98

1范围.....................................................98

2设备.....................................................98

3校准方法.................................................98

4判定规则.................................................98

5校准周期.................................................98

第三章FP6410火焰光度计自校规程...............................99

1范围.....................................................99

2设备.....................................................99

3校准方法.................................................99

4判定规则.................................................106

5校准周期.................................................106

第四章比表面积仪校准作业规程.................................107

1适用范围.................................................107

2校准依据.................................................107

3技术要求.................................................107

4校准条件和校准用标准器具.................................107

5校准程序.................................................108

6校准结果的处理..........................................109

7校准周期.................................................109

8记录....................................................109

第五章水泥安定性试验雷氏夹校准作业规程.......................110

1校准依据.................................................110

2校准条件及校准用设备.....................................110

3校准程序.................................................110

4校准结论.................................................110

5校准周期.................................................111

6记录.....................................................111

第六章水泥标准筛和筛析仪校准作业规程.........................112

・水泥标准筛..............................................112

1校准依据.................................................112

2校准条件及校准用设备.....................................112

3校准程序.................................................112

4校准结论.................................................113

5校准周期.................................................113

6记录.....................................................113

7注意事项.....................................................113

二筛析仪......................................................113

1校准依据......................................................113

2校准条件及校准项目...........................................113

3校准程序......................................................113

4检测结论......................................................114

5记录..........................................................114

第七章水泥胶砂试模校准作业规程..................................115

1校准依据.....................................................115

2校准条件、技术要求及校准用设备.............................115

3校准程序.....................................................115

4校准结论.....................................................115

5校准周期.....................................................115

6记录.........................................................116

第一篇化验室分析组

第一章化验室分析检验规程

1范围与目的

本检验规程适用于本公司原材料、生料、熟料、水泥的化学分析。

2执行标准

GB/T176-2008《水泥化学分析方法》

GB/T5484-1999《石膏化学分析方法》

JC/T850—1999《水泥用铁质原料化学分析方法》

GB/T16399-1996《粘土化学分析方法》

GB/T5762-1999《石灰石化学分析方法》

3试验设备及条件

3.1分析天平

不低于四级，精度0.0001克，检定周期12个月，安装应防震、防潮。

3.2恒温干燥箱

工作温度10〜300℃,带鼓风，检定周期12个月，安装应防潮。

3.3高温炉

常用温度950℃,最高使用温度1000C,安装应防潮。

4检测准备

4.1分析样品采用四分法缩分至约100克，经研磨全部通过80pn方孔筛，除铁

混匀储存于磨口瓶中。

4.2分析样品除水泥、熟料外应于105c〜110℃烘干2h,石膏于45℃±3℃烘干

2ho

4.3认真检查设备、材料、药品、环境温湿度，安全设施等试验条件符合要求。

5试验的基本要求

5.1试验次数与要求

5.1.1每项测定的试验次数规定为两次。用两次试验平均值表示结果。

5.1.2在进行化学分析时，水泥、熟料必须同时做烧失量的测定；其它各项测定

应同时进行空白试验，并对所测结果加以校正。

5.2质量、体积、体积比、滴定度和结果的表示

用“克”表示质量，精确至0.000Igo滴定管体积用“毫升”表示，精确至

0.05mL。滴定度单位用毫克/毫升（mg/mL）表示；溶液的体积比以三次测定平

均值表示，滴定度和体积比经修约后保留有效数字四位。各项分析结果均以百分

数计，表示至小数二位。

5.3重复性限和再现性限

5.3.1本规程所列重复性限和再现性限均为绝对偏差，以质量分数（％）表示。

5.3.2同一试验室的重复性限是指：同一分析试验室、同一分析人员（或两个分

析人员），采用本规程试验方法分析同一试样时，两次分析结果应符合重复性限

规定。如果超出允许范围，应在短时间内进行第三次测定（或第三者的测定），

测定结果与前两次或任一次分析结果之差值符合重复性限规定时，则取其平均

值，否则，应查找原因，重新按上述规定重新分析。

5.3.3不同试验室再现性限是指：两个试验室采用本规程试验方法对同一试验各

自进行分析时，所得结果的平均值之差应符合再现性限规定。如有争议应商定另

一单位按采用本规程试验方法进行仲裁分析。以仲裁单位提出的结果为准，与原

分析结果比较，若两个分析结果之差值符合再现性限规定，则认为原分析结果无

误。

5.4灼烧

将滤纸和沉淀放入预先已灼烧并恒重的用竭中。在氧化性气氛中缓慢干燥、

灰化，不使有火焰产生，灰化至无黑色炭颗粒后，放入高温炉中，在规定的温度

下灼烧。在干燥器中冷却至室温，称量。

5.5恒量

经第一次灼烧、冷却，称量后通过连续的、每次15min的灼烧，然后冷却、

称量的方法来检查恒定质量，当连续两次称量之差小于0.0005g时，即达到恒量。

5.6检查氯离子（C「）（硝酸银检测）

按规定洗涤沉淀数次后，用数滴水淋洗漏斗的下端，用数毫升水洗涤滤纸和

沉淀，将滤液收集在试管中，加几滴硝酸银溶液，观察试管中溶液是否浑浊。如

果浑浊，继续洗涤并检验，直至用硝酸银检验不再浑浊为止。

5.7试剂和材料

5.7.1分析过程中，只应使用蒸储和同等纯度的水；所用试剂应为分析纯或优级

纯试剂。用于标定与配制标准溶液的试剂，除另有说明外，应为基准试剂。

5.7.2在化学分析中，所用酸和氨水，凡未注浓度者均指市售的浓酸或浓氨水。

用体积比表示试剂稀释程度。如：盐酸（1+1）表示：1份体积的浓盐酸与1份

体积的水相混合。

6检验流程

6.1分析溶液的制备（氟硅酸钾法系列）

称取约0.5g试样（m）,精确至0.0001g,置于银川锅中，加入6g〜7g氢氧

化钠，在650℃〜750℃的高温下熔融20min,期间取出摇动一次。取出冷却，将

日期放入已盛有100mL近沸腾水的300〜400mL烧杯中，盖上表面皿，于电炉

上适当加热，待熔块完全浸出后，取出珀期，用水洗涤用崩和盖，在搅拌下一次

加入25mL〜30mL盐酸，再加入1mL硝酸。用热盐酸（1+5）洗涤用•期和盖，

将溶液加热至沸腾，冷却至室温后，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，

摇匀。此溶液供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钙、

氧化镁、氧化镒用。

6.2二氧化硅的测定

6.2.1步骤

吸取50.00mL溶液放入300mL〜400mL塑料杯中，加入10mL〜15mL

硝酸，搅拌，冷却至30℃以下。加入氯化钾，仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾

析出，再加2g氯化钾及10mL氟化钾（150g/L）溶液，仔细搅拌（如氯化钾析

出量不够，应再补充加入），在30C以下放置15min〜20min,期间搅拌1〜2次。

用中速滤纸过滤，先过滤溶液，固体氯化钾和沉淀留在杯底，溶液滤完后用氯化

钾溶液（50g/L）洗涤塑料杯及沉淀3次，洗涤过程中使固体氯化钾溶解，洗涤

液总量不超过25mL。将滤纸连同沉淀取下，置于原塑料杯中，沿杯壁加入10mL

30℃以下的氯化钾-乙醇溶液（50g/L）及1mL酚献指示剂溶液（10g/L）,将滤纸

展开，用［C（NaOH）=0.15mol/L］氢氧化钠标准滴定溶液中和未洗净的酸，仔细搅

动、挤压滤纸并随之擦洗杯壁直至溶液呈红色（过滤、洗涤、中和残余酸的操作

应迅速，以防止氟硅酸钾沉淀的水解）。向杯中加入200mL沸水（煮沸并用氢氧

化钠溶液中和至酚酸呈微红色），用［C（NaOH）=0.15mol/L］氢氧化钠标准滴定溶液

滴定至微红色。

6.2.2结果表示

二氧化硅的质量分数①si%按下式计算：

X100

mxlOOO

式中：

①sic>2一二氧化硅的质量分数，%

Tsioz—每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数，mg/mL

V一滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL

m一试料的质量，g

5—全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比

6.2.3重复性限和再现性限

同一试验室的重复性限为0.20%；

不同试验室的再现性限为0.30%o

6.3三氧化二铁的测定

6.3.1步骤

吸取25.00mL溶液放入300〜400mL烧杯中，加水稀至约100mL,用氨

水（1+1）和盐酸（1+1）调节溶液pH值在1.8〜2.0之间（用精密pH试纸检测）。

将溶液加热至70℃加入10滴磺基水杨酸钠指示剂溶液（100g/L）,用［C（EDTA）

=0.015mol/LJEDTA标准滴定溶液缓慢地滴定至亮黄色（终点时溶液温度应不低

于60℃,如终点前溶液温度降至近60℃时一，应再加热至65〜70℃）,保留此溶液

供测定三氧化二铝用。

6.3.2结果表示

三氧化二铁的质量分数①FezO,按下式计算：

mxlOOO

式中:

C0Fe2O?一三氧化二铁的质量分数，%

八金。3—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铁的毫克数，mg/mL

V一滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL

m一试料的质量，g

10—全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比

6.3.3重复性限和再现性限

同一试验室的重复性限为0.15%；

不同试验室的再现性限为0.20%o

6.4三氧化二铝的测定

6.4.1步骤

在滴定完铁后的溶液中加入［C(EDTA)=0.015mol/LJEDTA标准滴定溶液至

过量10.00〜15.00mL(对铝、钛合量而言)，用水稀释至150mL〜200mL。将

溶液加热至70℃〜80c后，在搅拌下加数滴氨水(1+1)W液pH值在3.0~3.5

之间(用精密pH试纸检验)，加入15mLpH4.3的缓冲溶液，加热煮沸并保持微

沸Imin〜2min,取下稍冷，加入4~5滴PAN指示剂溶液(2g/L),以

［C(CuS04)=0.015mol/L］硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色。

6.4.2结果表不

三氧化二铝的质量分数①AI2O3按下式计算：

二3/2旦°。

"°3mxlOOO

式中:

COA12O3—三氧化二铝的质量分数，%

TAIQ—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数，mg/mL

%一加入EDTA标准滴定溶液的体积，mL

❷一滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，mL

K一每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数

m一试料的质量，g

6.4.3重复性限和再现性限

同一试验室的重复性限为0.20%；

不同试验室的再现性限为0.30%。

6.5氧化钙的测定

6.5.1步骤

吸取25.00mL溶液于400mL烧杯中，加入7mL氟化钾溶液（20g/L）,搅

拌并放置2min以上，加水稀释至约200mL,加5mL三乙醇胺（1+2）及适量

的钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚献混合指示剂（CMP）,在搅拌下加入氢氧化钾

溶液（200g/L）至出现绿色荧光后再过量5mL〜8mL,此时溶液的pH在13以

上，用[C（EDTA）=0.015mol/L]EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现

红色。

6.5.2结果表示

氧化钙的质量分数①CaO按下式计算:

xlOO

mxlOOO

式中:

COCaO—氧化钙的质量分数，%

Tea。一每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，mg/mL

V一滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL

m—试料的质量，g

6.5.3重复性限和再现性限

同一试验室的重复性限为0.25%；

不同试验室的再现性限为0.40%。

6.6氧化镁的测定

6.6.1步骤

a.当试样中一氧化镒含量在0.5%以上时，在盐酸羟胺存在下，测定钙、镁

总量，用差减法求得氧化镁含量。

b.吸取25.00mL溶液放入400mL烧杯中,加水稀释至约200mL,力口1mL

酒石酸钾钠液（100g/L）,5mL三乙醇胺（1+2）溶液，搅拌，然后加入25mLpHlO

缓冲溶液及少许酸性铭蓝K-蔡酚绿B混合指示剂，用

[C（EDTA）=0.015mol/L]EDTA标准滴定溶液滴定,近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。

6.6.2结果表示

氧化镁的质量分数GMg。按下式计算：

生。卫R把X100

①MgO

mxlOOO

式中:

①MgO一氧化镁的质量分数，%

TMgO—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数，mg/mL

%一滴定钙、镁总量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL

%一滴定氧化钙时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL

m一试料的质量，g

6.6.3重复性限和再现性限

同一试验室的重复性限为：含量＜2%时，0.15%；

含量＞2%时，0.20%；

不同试验室的再现性限为：含量＜2%时，0.25%；

含量＞2%时，0.30%。

6.7氧化镒的测定

6.7.1步骤

吸取25.00mL溶液放入400mL烧杯中，加水稀释至约200mL,力口1mL酒

石酸钾钠溶液（100g/L）,10mL三乙醇胺（1+2）溶液，搅拌，然后加入25mLpH10

缓冲溶液，1g盐酸羟胺及适量的酸性铭蓝K-蔡酚绿B混合指示剂，用[C

（EDTA=0.015mol/L）]EDTA标准滴定溶液滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。

6.7.2结果表示

氧化镒的质量分数①MnO按下式计算:

^x^-V.-VJxlO

%加。X1UU

mxlOOO

式中:

COMnO—氧化镒的质量分数，%

TMnO—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钵的毫克数，mg/mL

匕一滴定钙、镁、镒总量消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL

%一滴定钙、镁总量消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL

L一滴定钙时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL

tn一试料的质量，g

6.7.3重复性限和再现性限

同一试验室的重复性限为0.01%；

不同试验室的再现性限为0.15%。

6.8二氧化钛的测定

6.8.1步骤

吸取25.00mL溶液放入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（1+2）及10mL

抗坏血酸溶液（50g/L）,放置5min。加入5mL95%（V/V）乙醇、20mL二胺替

比林甲烷溶液（30g/L）,用水稀释至标线，摇匀。放置40min后，使用分光光度

计，10mm比色皿，以水作参比，于波长420nm处测定溶液的吸光度。在工作曲

线上查出二氧化钛的含量（回）。

6.8.2结果表率

二氧化钛的质量分数ft;TiO2按下式计算：

式中:

COTiO2一二氧化钛的质量分数，%

如一100mL测定溶液中二氧化钛的含量，mg

m一试料的质量，g

6.8.3重复性限和再现性限

同一试验室的重复性限为0.05%；

不同试验室的再现性限为0.10%。

6.9三氧化硫的测定(硫酸钢重量法)

6.9.1步骤

a.称取约0.5g试样(mi),精确至0.0001g,置于300mL烧杯中，加入30mL〜

40mL水使其分散。在搅拌下加入10mL盐酸(1+1),用平头玻璃棒压碎块状物，

慢慢地加热溶液，直至水泥分解完全。将溶液加热微沸5min。用中速滤纸过滤,

用热水洗涤10〜12次，滤液及洗液收集于400mL烧杯中。加水稀释至250mL,

玻璃棒底部压一小片定量滤纸，盖上表面皿，加热煮沸，在微沸下从杯口缓慢滴

加10mL热的氯化钢溶液(100g/L),继续微沸3分钟以上，然后移至温热处静

置至少4h或在常温下静置12h〜24h(此时溶液体积应保持在200mL)。用慢速

定量滤纸过滤，用温水洗涤，直至检验无氯离子为止［用硝酸银溶液(10g/L)检

测］。

b.将沉淀及滤纸一并移入已灼烧至恒量的瓷林期中，灰化完全后在800C〜

950c的高温炉内灼烧30min,取出用•埸置于干燥器中冷却至室温，称量。反复

灼烧，直至恒量。

6.9.2结果表小

三氧化硫的质量分数①SO3按下式计算：

式中：

COSO3一三氧化硫的质量分数，%

机2一灼烧后沉淀的质量，g

m\一试料的质量，g

0.343一硫酸电贝对三氧化硫的换算系数

6.9.3重复性限和再现性限

同一试验室的重复性限为0.15%；

不同试验室的再现性限为0.20%o

6.10三氧化硫的测定（离子交换法）

6.10.1步骤

a.本方法只适用于掺天然石膏并且不含有氟、磷、氯的水泥中三氧化硫的测

定。

b.称取约0.2g试样（m）精确至0.0001g,置于已盛有5g树脂、一根搅拌子

及10mL热水的150mL烧杯中，摇动烧杯使其分散。向烧杯中加入40mL沸水,

立即置于磁力搅拌器上，加热搅拌lOmin,取下，以快速滤纸过滤，并用热水洗

涤烧杯及滤纸上的树脂4~5次，滤液及洗液收集于另一装有2g树脂及一根磁力

搅拌子的150mL烧杯中（此时溶液体积在100mL左右）。再将烧杯置于磁力搅

拌器上，搅拌3mine取下，用快速滤纸过滤，用热水洗涤烧杯与滤纸上的树脂5~

6次，滤液及洗液收集于300mL烧杯中。

c.向溶液中加入5〜6滴酚献指示剂溶液（1Og/L），用[C（NaOH）=0.06mol/L]

氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。保存用过的树脂以备再生。

6.10.2结果表不

三氧化硫的质量分数C0S03按下式计算：

式中：

C0S03—三氧化硫的质量分数，％

八。3一每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于三氧化硫的毫克数，mg/mL

V一滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL

m\一试料的质量，g

三氧化硫的检测也可用符合标准要求的仪器设备进行检测，但必须定期与重

量法结果比较。

6.11氧化钾和氧化钠的测定

6.11」步骤

称取约0.2g试样（m3精确至0.0001g,置于伯皿中，用少量水润湿，加入5

mL〜7mL氢氟酸及15〜20滴硫酸（1+1）,放入通风橱内低温电热板上加热，近干

时摇动钳皿，以防溅失,待氢氟酸驱尽后逐渐升高温度,继续将三氧化硫白烟赶尽.

取下冷却至室温。加入40〜50mL热水，压碎残渣使其溶解，加入1滴甲基红指

示剂溶液(2g/L),用氨水(1+1)中和至黄色，加入10mL碳酸镀溶液(100g/L),搅

拌,然后放人通风橱内电热板上加热至沸并继续微沸20min-30mino用快速滤纸

过滤，以热水充分洗涤，滤液及洗液盛于100mL容量瓶中，冷却至室温。用盐酸

(1+1)中和至溶液呈微红色，用水稀释至标线，摇匀。在火焰光度计上，按仪器

使用规程进行测定。

6.11.2结果表示

氧化钾和氧化钠的质量分数①K?o和①Nag按下式计算：

EK/GKxCK

3K?0=xlOO

mx1000

EN/G*x八

6;NaO=-----------xlOO

2mx1000

式中：

①冷0—氧化钾的质量分数，%

oNa©一氧化钠的质量分数，%

EL测试K时的相对值

EN。一测试Na时的相对值

GLK标准测试时相对发射强度值

Gz〃一Na标准测试时相对发射强度值

CLK标准溶液浓度

CN。一Na标准溶液浓度

m一试料质量，g

6.11.3重复性限和再现性限

同一试验室的重复性限：K2O和Na2O均为0.10%；

不同试验室的再现性限：K2O和Na2O均为0.15%o

6.12烧失量的测定

6.12.1步骤

称取约1g试样(m)精确到0.0001g,置于已灼烧恒量的瓷片堪中，将盖

斜置于用•期上，放在高温炉内从低温开始逐渐升高温度，在(950+25)℃下灼烧

lh(水泥试样灼烧15min-20min),取出地期置于干燥器中冷却至室温，称量。

反复灼烧，直至恒量。

6.12.2结果表示

烧失量的质量分数①LOI按下式计算:

式中：

tOLOI一烧失量的质量分数，%

m一试料的质量，g

m\一灼烧后试料的质量，g

6.13游离氧化钙的测定

6.13.