实验七 室内空气中甲醛的测定

实验七室内空气中甲醛的测定（酚试剂分光光度法）一、目的要求（一）掌握酚试剂分光光度法测定甲醛的原理。 （二）熟悉甲醛测定的目的意义。（三）了解本次实验的操作步骤及注意事项。二、原理空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅，比色定量。三、仪器1、大气采样器：流量范围0～1L/min，流量稳定可调，具有定时装置；2、分光光度计：在630nm测定吸光度；3、10ml大型气泡吸收管；4、10ml具塞比色管；5、吸管若干支；6、空盒气压计。四、试剂本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水；所用的试剂纯度为分析纯。1.吸收液原液：称量0.10g酚试剂[C6H4SN（CH3）C:NNH2•HCl，简称MBTH]，加水溶解，倾于100ml具塞量筒中，加水到刻度。放冰箱中保存，可稳定3d。2.吸收液：量取吸收原液5ml，加95ml水。临用前现配。3.1%硫酸铁铵溶液：称量1.0g硫酸铁铵[NH4Fe（SO4）2•12H2O]用0.1mol/L盐酸溶解，并稀释至100ml。4.0.1000mol/L碘溶液：称量30g碘化钾，溶于25ml水中，加入12.7g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000ml。移入棕色瓶中，暗处贮存。5.1mol/L氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1000ml。6.0.57.0.1000mol/L碘酸钾标准溶液：准确称量3.5667g经105℃烘干2h的碘酸钾（优级纯），溶解于水，移入1L容量瓶中，再用水定溶至1000ml。8.0.19.1%淀粉溶液：将1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入100ml沸水，并煮沸2～3min至溶液透明。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。10.硫代硫酸钠标准溶液：称量25g硫代硫酸钠（Na2S2O3•5H2O），溶于1000ml新煮沸并已放冷的水中，此溶液浓度约为0.1mol/L。加入0.2g无水碳酸钠，贮存于棕色瓶内，放置一周后，再标定其准确浓度。硫代硫酸钠溶液的标定：精确量取25.00ml0.1000mol/L碘酸钾标准溶液，于250ml碘量瓶中，加入75ml新煮沸后冷却的水，加3g碘化钾及10ml0.1mol/L盐酸溶液，摇匀后放入暗处静置3min。用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，至淡黄色，加入1ml新配制的1%淀粉溶液呈蓝色。再继续滴定至蓝色刚刚褪去，即为终点，记录所用硫代硫酸钠溶液体积V（ml），其准确浓度用下式计算：0.010.01×25.0V硫代硫酸钠标准溶液浓度（N）=平行滴定两次，所用硫代硫酸钠溶液相差不能超过0.05ml，否则应重新做平行测定。11.甲醛标准贮备溶液：取2.8ml含量为36%～38%甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液1ml约相当于1mg甲醛。其准确浓度用下述碘量法标定。（V1-V2）（V1-V2）×N×1520.00甲醛溶液浓度（mg/ml）=（V1-（V1-V2）×N×1520.00式中：V1——试剂空白消耗标定后的硫代硫酸钠溶液的体积，ml；V2——甲醛标准贮备溶液消耗标定后的硫代硫酸钠溶液的体积，ml；N——硫代硫酸钠溶液的准确当量浓度；15——甲醛的当量；20——所取甲醛标准贮备溶液的体积（ml）。两次平行滴定，误差应小于0.05ml，否则重新标定。12.甲醛标准溶液：临用时，将甲醛标准贮备溶液用水稀释成1.00ml含10g甲醛，立即再取此溶液10.00ml，加入100ml容量瓶中，加入5ml吸收原液，用水定容至100ml，此液1.00ml含1.00g甲醛，放置30min后，用于配制标准色列管。此标准溶液可稳定24h。五、操作步骤：1、用一个内装5ml吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量，采气10L。并记录采样点的温度和大气压力。室温下样品应在24h内分析。2、采样后，将样品溶液全部转入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使总体积为5ml，混匀。按下表配制标准管系列。表1-2甲醛溶液标准系列管号01234567标准溶液（ml）00.100.200.400.600.801.001.50吸收液（ml）5.04.94.84.64.44.24.03.5甲醛含量（g）00.10.20.40.60.81.01.5向样品管及标准管中各加入0.4ml1%硫酸铁胺溶液，摇匀。放置15min。用1cm比色皿，在波长630nm下，测定各管溶液的光密度，与标准系列比较定量。六、计算：1、将采样体积换算成标准状态下