制氮机IQOQ专项方案

浙江康乐药业股份验证文件题目：原料药一车间制氮机IQ、OQ方案文件编号：06-QP-003文件保管部门：工程部部门：原料药一车间署名统计验证方案审批表原料药一车间制氮机IQ、OQ方案验证方案审批表验证文件编号06-QP-003文件保管部门工程部方案起草署名日期黄加祥方案审核署名日期张书森方案同意署名日期张学青您署名表明您已经审阅/同意了这份文件，这份文件符合验证总计划、企业标准、SOP或制度，部门要求和现行GMP标准。表中全部些人员签字确定后方可实施本方案。

验证小组组员培训及会审会签表原料药一车间制氮机IQ、OQ方案验证小组组员培训及会审会签表部门职务署名日期质量部经理QA主任QA验证专员工程部经理工程部计量主管您署名表明您已经审阅了这份文件，并明白您在本验证中所负担职责和工作。

原料药一车间制氮机IQ、OQ方案目标依据药品生产质量管理规范（GMP）要求，对原料药一车间制氮机进行确定。本确定是为了以文件形式证实原料药一车间制氮机安装和运行符合设计文件要求。范围确定原料药一车间制氮机系统，包含制氮机主机、冷干机、过滤器、氮气缓冲罐、氮气管道、阀门等。概述氮气关键用于对各车间反应釜物料保留，起隔绝空气，预防物料碰到空气氧化变性作用，同时也可用于对各反应罐或容器内残余蒸汽置换作用。氮气步骤：气源→高效除油器→冷冻干燥机→T级精密过滤器→A级精密过滤器→活性炭过滤器→洁净空气缓冲罐→氮气设备→A床吸收器→B床吸附器→氮气缓冲罐→粉尘过滤器→除菌过滤器→用气点制氮机各部件信息：序号名称型号规格数量备注除油器/1/冷冻式干燥机/1/T\A级精密过滤器/2/活性炭过滤器/1/空气缓冲罐/1/吸附塔/2/氮气缓冲罐/1/氮气分析仪JY-160E1输出信号：4-20mA可编程控制器CPU2141输出：6点（电控柜内）电源：220V50Hz电磁阀4V210-088220V线圈气动阀DN325/气动阀DN253/除尘过滤器DN251/除菌过滤器DN251/

制氮机关键技术参数：产氮指标公用工程产品气体流量40Nm3/h电源220V/380V±5%，50Hz产品气压力0.1-0.7MPa（可调）流量（标准状态）≥2.4Nm3/min氮气纯度≥99.9%含油量≤5ppm氧含量≤0.1%进气压力0.8MPa氮气露点-40℃进气温度≤45℃职责计量主管起草制氮机确定方案。负责和设施、设备供给商在确定过程中沟通工作。工程部经理：责任人组织、协调确定工作。QA主任：审核设施、设备确实定方案。质量部经理：负责同意确定方案。安装确定目标：确定设备安装条件、使用条件、电源条件是否符合设备技术要求，满足设备正常运转要求。步骤：外观确定：检验系统各组件外观，是否有碰、磕、猛烈振动等引发变形、划伤。将结果记入表1“系统外观检验确定”。材质确定：查对制氮机、管道、阀门、密封垫等部件材质汇报，确定其是否符合设计要求。确定结果记入表2“材质确定”。文件确定：确定随机文件，包含：合格证、使用说明书、附件清单、材质汇报及相关图纸等，并作好统计，确定结果记入表3“文件确定”。仪器仪表校验确定：确定系统所包含及此次确定活动中使用仪器仪表已经过校验，并在校验合格使用期之内。确定结果记入表4“仪器仪表校验确定”。公共设施安装确定：确定现场提供公共设施包含配电系统是否和本设备匹配，完全满足本设备技术要求。确定结果记入表5“公共设施安装确定”。将确定过程中所发生偏差，统计于偏差统计。运行确定目标：确定制氮机各项技术指标是否达成设计要求。步骤：调试前检验：检验设备各组件是否已正确安装，各管路连接是否牢靠可靠，各阀门是否处于正确位置。确定结果记入表6“调试前检验确定”。阀门确定：确定设备各阀门是否能够正常开启，阀门关闭后有没有漏气现象。确定结果记入表7“阀门确定”。配套设备确定：确定各配套设备是否以正确安装并处于正常状态。确定结果记入表8“配套设备确定”。安全阀确定：确定各安全阀能正常工作并处于校验使用期内。确定结果记入表9“安全阀确定”。密封性确定：确定系统各储罐和管道密封良好，无漏气现象。确定结果记入表10“密封性确定”。开机运行确定：按操作规程开机运行，确定每一操作步骤全部能达成运行要求。确定结果记入表11“开机运行确定”。将确定过程中所发生偏差，统计于偏差统计。偏差及纠偏方法全部偏差必需经过填写表12“偏差统计”进行正式统计。附表

表1系统外观检验确定第__页/共__页项目描述确定结论外表面无划痕、腐蚀□是/Y□否/N仪器仪表无破损、安装端正□是/Y□否/N整机装配无部件脱落、松动□是/Y□否/N电气线路无破损、松脱□是/Y□否/N以上罗列之外其它内容是否存在偏差或不一致项：□是yes□否no偏差或不一致统计在偏差汇报中，偏差汇报编号为：DR署名日期统计复核

表2材质确定第__页/共__页项目要求实际确定结论氮气储罐304不锈钢□是/Y□否/N出口管道304不锈钢□是/Y□否/N出口阀门304不锈钢□是/Y□否/N密封垫金属垫片□是/Y□否/N以上罗列之外其它内容是否存在偏差或不一致项：□是yes□否no偏差或不一致统计在偏差汇报中，偏差汇报编号为：DR署名日期统计复核

表3文件确定第__页/共__页文件名存放地点确定结论说明书工程部□是/Y□否/N合格证书工程部□是/Y□否/N压力容器资料工程部□是/Y□否/N步骤图工程部□是/Y□否/N平面部署图工程部□是/Y□否/N材质证实工程部□是/Y□否/N以上罗列之外其它内容是否存在偏差或不一致项：□是yes□否no偏差或不一致统计在偏差汇报中，偏差汇报编号为：DR署名日期统计复核

表4仪器仪表校验确定第__页/共__页仪表名称校验编号有效日期确定结论□是/Y□否/N□是/Y□否/N□是/Y□否/N□是/Y□否/N□是/Y□否/N□是/Y□否/N□是/Y□否/N□是/Y□否/N□是/Y□否/N□是/Y□否/N□是/Y□否/N以上罗列之外其它内容是否存在偏差或不一致项：□是yes□否no偏差或不一致统计在偏差汇报中，偏差汇报编号为：DR署名日期统计复核

表5公共设施安装确定第__页/共__页项目描述确定结论电源电压AC380V±10%□是/Y□否/N频率50Hz□是/Y□否/N功率75KW□是/Y□否/N接地电阻<4Ω□是/Y□否/N绝缘电阻≥1MΩ□是/Y□否/N气源压力0.8MPa□是/Y□否/N流量≥2.4Nm3/min□是/Y□否/N公称直径DN25□是/Y□否/N以上罗列之外其它内容是否存在偏差或不一致项：□是yes□否no偏差或不一致统计在偏差汇报中，偏差汇报编号为：DR署名日期统计复核

表6调试前检验确定第__页/共__页项目要求实际确定结论系统各组件安装正确□是/Y□否/N管路连接牢靠可靠□是/Y□否/N各手动阀均已关闭□是/Y□否/N以上罗列之外其它内容是否存在偏差或不一致项：□是yes□否no偏差或不一致统计在偏差汇报中，偏差汇报编号为：DR署名日期统计复核

表7阀门确定第__页/共__页项目描述确定结论类型编号阀门名称手动阀LV1进气阀开启灵活，闭合严密□是/Y□否/NBV7仪表供气阀开启灵活，闭合严密□是/Y□否/NLV3出氮阀开启灵活，闭合严密□是/Y□否/NLV5氮气放空阀开启灵活，闭合严密□是/Y□否/NLV4氮气出气阀开启灵活，闭合严密□是/Y□否/N气动阀QV1A塔进气开启灵活，闭合严密□是/Y□否/NQV2B塔进气开启灵活，闭合严密□是/Y□否/NQV3上均压开启灵活，闭合严密□是/Y□否/NQV4A塔放空开启灵活，闭合严密□是/Y□否/NQV5B塔放空开启灵活，闭合严密□是/Y□否/NQV6下均压开启灵活，闭合严密□是/Y□否/NQV7A塔出氮开启灵活，闭合严密□是/Y□否/NQV8B塔出氮开启灵活，闭合严密□是/Y□否/N以上罗列之外其它内容是否存在偏差或不一致项：□是yes□否no偏差或不一致统计在偏差汇报中，偏差汇报编号为：DR署名日期统计复核

表8配套设备确定第__页/共__页项目描述确定结论冷干机安装正确，运行正常□是/Y□否/N过滤器各过滤器安装位置正确，进出口位置正确，滤芯完整且已安装到位□是/Y□否/N氮氧分析仪已正确安装且在校验使用期内□是/Y□否/N以上罗列之外其它内容是否存在偏差或不一致项：□是yes□否no偏差或不一致统计在偏差汇报中，偏差汇报编号为：DR署名日期统计复核

表9安全阀确定第__页/共__页项目描述确定结论空气缓冲罐安全阀手动检测能正常开启□是/Y□否/N校验使用期至：氮气缓冲罐安全阀手动检测能正常开启□是/Y□否/N校验使用期至：以上罗列之外其它内容是否存在偏差或不一致项：□是yes□否no偏差或不一致统计在偏差汇报中，偏差汇报编号为：DR署名日期统计复核

表10密封性确定第__页/共__页项目描述确定结论法兰无泄漏□是/Y□否/N阀门无泄漏□是/Y□否/N过滤器无泄漏□是/Y□否/N以上罗列之外其它内容是否存在偏差或不一致项：□是yes□否no偏差或不一致统计在偏差汇报中，偏差汇报编号为：DR署名日期统计复核

表11开机运行确定第__页/共__页项目描述确定结论开机前准备开冷干机预冷3分钟，开总进气阀进气，开仪表气阀，调整进气调压阀使P2在范围内。观察冷干机运行情况是否正常。□是/Y□否/N开机开运行按钮，观察设备是否正常开启；开启LV1观察P3、P4是否在设定范围内；系统工作2-3周期后调整LV3，观察P7是否达成预定值；调整TV3，观察P8是否0-0.7MPa可调；观察氮氧分析仪看纯度能否达成要求。□是/Y□否/N关机关LV4，关LV1,LV3，系统继续运行2-3周期，观察P3,P4是否缓慢下降；按停机按钮观察系统是否停止运行；关冷干机，关气源。□是/Y□否/N以上罗列之外其它内容是否存在偏差或不一致项：□是yes□否no偏差或不一致统计在偏差汇报中，偏差汇报编号为：DR署名日期统计复核

表12偏差统计