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1重量法和X射线荧光光谱法射线荧光光谱法)。测定范围(质量分数):五氧化二钽5.00%～40.00%、五氧化二铌5.00%~4.24丁酮(p=0.92g/mL)。24.2.9展开剂：将甲基异丁基甲酮(4.2.5)、丁酮(4.2.4)、氢氟酸(4.2.2)、硝酸(4.2.3)以4.2.10氢氟酸(1+1)。4.2.11色层纸：3号色层纸切成长度为28cm称取0.10g样品(4.4),精确至0.0001g。随同试料(4.5.1)做空白试验。4.6.1将试料(4.5.1)置于反应釜内衬(或微波消解反应罐)中，加入1mL～2mL氢氟酸(4.2.2)、0.5mL硝酸(4.2.3),反应釜于170℃烘箱分解4.5h(或微波消解于170℃分解404.6.2用塑料吸管将试液成条状涂于色层纸(4.2.11)上无硝酸铵的部分，先用氢氟酸(4.2.10)洗反应罐2次，再用丁酮(4.2.4)洗反应罐3次，每次用0.6mL左带上端剪下，铌带紧沿着橙红色带下端剪下),量取长度，置于已恒重的铂坩埚中，炭化，然后在 3绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表1数据采用表1重复性限(方法一)%%绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R表2再现性限(方法一)%试料、内标元素和熔剂按2:1:56稀释比进行配料，以硝酸锂为氧化剂，溴化铵为脱模剂，在4称取0.2500g样品(5.4),精确至0.0001g。称取7.0000g混合熔剂(5.2.2)置于铂-黄坩埚中(5.3.2),依次加入试料(5.5.1)、溶液(5.2.15)。将装有配料的铂-黄坩埚(5.3.2)置于预先加热至700℃马弗炉(5.3.5)中，保温15min后取出，冷却至室温，加入0.1mL溴化铵溶液(5.2.14),将铂-黄坩埚转移至预先加热至1200℃熔样机(5.3.4)中，在摇摆下熔融10min。5称取7.0000g混合熔剂(5.2.2)置于铂-黄坩埚中(5.3.2),按附录B表B.1加入各元素氧化物(5.2.3~5.2.12)、加入0.1250g二氧化铪(5.2.13)、用玻璃棒混匀，毛刷轻刷粘于玻璃棒上定系列标准片(5.7),五氧化二铌直接测定，五氧化二钽以内标二氧化铪(3.1.13)校正测定，以标绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表3数据采用表3重复性限(方法二)65.10.2再现性绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表4数据采用表4再现性限(方法二)%% X射线荧光光谱仪的测量条件表A给出了x射线荧光光谱仪的推荐测量条件。8标准片二氧化锡12345678982

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