中草药中各类化学成分提取分离方法-课件

中草药中各类化学成分

提取分离方法中草药中各类化学成分简介一、有效成分1.碱性化合物：

生物碱小檗碱1ppt课件中草药中各类化学成分

提取分离方法中草药中各类化学成分简介小12.酸性化合物：结构中含有酚羟基的化合物——黄酮、醌类、苯丙素（香豆素、木脂素）及其苷类结构中含有羧基的化合物——有机酸、葡萄糖醛酸2ppt课件2.酸性化合物：2ppt课件2精品资料精品资料3你怎么称呼老师？如果老师最后没有总结一节课的重点的难点，你是否会认为老师的教学方法需要改进？你所经历的课堂，是讲座式还是讨论式？教师的教鞭“不怕太阳晒，也不怕那风雨狂，只怕先生骂我笨，没有学问无颜见爹娘……”“太阳当空照，花儿对我笑，小鸟说早早早……”中草药中各类化学成分提取分离方法--ppt课件4黄酮蒽醌香豆素木脂素5ppt课件黄酮蒽醌香豆素木脂素5ppt课件53.两性化合物：结构中既有碱性基团也有酸性基团氨基酸、蛋白质4.中性化合物：分子结构中既无碱性基团也无酸性基团的化合物，如萜类和挥发油、甾体等。6ppt课件3.两性化合物：6ppt课件6二、无效成分

1.脂溶性蜡－高级不饱和脂肪酸（16－30碳）和高级一元醇结合的酯脂肪油－不饱和脂肪酸（链长短不一）与丙三醇形成的甘油酯，通常称为混合甘油酯。

叶绿素及胡萝卜素

7ppt课件二、无效成分7ppt课件72.水溶性

多糖类－淀粉、纤维素、树胶、果胶、粘液质多元酚类化合物－鞣质8ppt课件2.水溶性8ppt课件8中草药有效成分的提取

一、溶剂提取法二、水蒸汽蒸馏法三、升华法9ppt课件中草药有效成分的提取9一、溶剂提取法是根据天然药物中各种成分在溶剂中的溶解性质，选用对有效成分溶解度大，而对不需要溶出成分溶解度小的溶剂，将有效成分从药材组织中溶解出来的办法。10ppt课件一、溶剂提取法10ppt课件10溶剂可分为：水、亲水性和亲脂性有机溶剂常用溶剂：极性由弱到强依次排序为石油醚＜四氯化碳＜苯＜二氯甲烷＜氯仿＜乙醚＜乙酸乙酯＜正丁醇＜丙酮＜乙醇＜甲醇＜水11ppt课件溶剂可分为：11ppt课件11被溶解物质也有亲水性及亲脂性之分。溶质在溶剂当中的溶解遵循相似相溶的原理，亲水性的化学成分易溶于水或亲水性的有机溶剂中，亲脂性的成分易溶于亲脂性的有机溶剂中。

12ppt课件被溶解物质也有亲水性及亲脂性之分。溶质在溶剂当中的溶解遵循相12石油醚→油脂、蜡、叶绿素、挥发油、游离甾体及三萜类化合物氯仿或醋酸乙酯→游离生物碱、有机酸及黄酮、香豆素的苷元丙酮或乙醇、甲醇→苷类、生物碱盐、鞣质等水→氨基酸、糖类、无机盐等13ppt课件石油醚→油脂、蜡、叶绿素、挥发油、游离甾体及三萜类化合物1313常用的溶剂提取法（一）冷提法1.浸渍法2.渗漉法（二）热提法1.煎煮法2.回流提取法3.连续回流提取法14ppt课件常用的溶剂提取法14ppt课件14冷提法1.浸渍法：是用水或醇浸渍药材一定时间，然后合并提取液，并将其减压浓缩的方法。该法因为一般都是在低温下进行的，不用加热，所以适合于挥发性成分及受热易分解成分的提取。但提取的时间较长，效率低。用水浸提时还要注意提取液的防腐问题。15ppt课件冷提法15ppt课件152.渗漉法：是将药材装入渗漉筒中，先用水或醇浸渍数小时，然后从渗漉筒的下口使提取液流出，上口不断地加入新的溶剂，此方法因为药材与溶剂之间能够始终保持较大的浓度差，因此提取效率较高。该法同样适用于挥发性及受热易破坏分解的成分的提取。但是有溶剂耗费量较大的缺点。16ppt课件2.渗漉法：是将药材装入渗漉筒中，先用水或醇浸渍数小时，然后16热提法1.煎煮法：该方法是我国中医中药最早使用的传统的提取方法。是将药材用水加热煮沸提取，在提取过程当中大部分成分可被不同程度的提取出来，但是对于挥发性成分及加热易被破坏的成分不宜使用。17ppt课件热提法17ppt课件172.回流提取法：是用有机溶剂作为提取溶剂，在回流装置中对药材进行加热回流提取，该方法提取效率较高，但因为长时间加热，所以不适合受热易破坏分解的成分。3.连续回流提取法：是回流提取法的发展，具有消耗溶剂量更小，提取效率更高的优点。常用索氏提取器或连续回流装置。

18ppt课件2.回流提取法：是用有机溶剂作为提取溶剂，在回流装置中对药材18水－是一种强极性溶剂。无机盐、糖类、分子不太大的多糖、鞣质、氨基酸、蛋白质、有机酸盐、生物碱盐和极性苷类等都能被水溶出。以水作为提取溶剂的缺点是：提出的杂质多。冷提法提出的杂质少且对热不稳定的成分较适宜，提取效率低；而热提法的效率高，但对热不稳定的成分不适宜，特别不适于挥发性成分和淀粉、粘液质多的药材的提取。19ppt课件19ppt课件19亲水性有机溶剂－也就是一般所说的与水能混溶的有机溶剂，如乙醇、甲醇、丙酮等，其中以乙醇最为常用。具有经济、安全、无毒；对细胞的穿透能力强；大多数天然成分都可溶解等优点，常称为万能溶剂。

20ppt课件亲水性有机溶剂－也就是一般所说的与水能混溶的有机溶剂，如乙醇20二、水蒸汽蒸馏法

适用于具有挥发性、能随水蒸汽蒸馏而不被破坏、难溶或不溶于水的成分的提取，如挥发油、小分子的香豆素类、小分子的醌类成分。21ppt课件二、水蒸汽蒸馏法21ppt课件21三、升华法

固体物质受热不经过熔融，直接汽化，遇冷后又凝固为固体化合物，称为升华。中草药中有一些成分具有升华的性质，可以利用升华法直接自中草药中提取出来。如樟脑、咖啡因。22ppt课件三、升华法22ppt课件22中草药有效成分的分离与精制根据物质的溶解度差别进行分离根据物质在两相溶剂中的配比不同进行分离根据物质的吸附性能差别进行分离根据物质分子大小差别进行分离根据物质离解程度不同进行分离23ppt课件中草药有效成分的分离与精制23ppt课件23一、根据物质的溶解度差别进行分离1.结晶及重结晶法：利用温度变化引起溶解度的改变使物质得以分离。2.溶剂分离法：a.通过加入另一种溶剂以改变溶剂的极性，使一部分物质沉淀析出，从而实现分离。如：水提醇沉法24ppt课件一、根据物质的溶解度差别进行分离24ppt课件24b.酸性、碱性或两性化合物，通过加入酸或碱来调节溶剂的PH值，改变分子的存在状态（游离型或离解型），从而改变溶解度而实现分离。25ppt课件b.酸性、碱性或两性化合物，通过加入酸或碱来调节溶剂的PH值253.沉淀法：酸性或碱性化合物通过加入某种沉淀试剂使之生成水不溶性的盐类等沉淀析出而实现分离。如生物碱加入有机酸可生成不溶于水的有机酸盐沉淀，酸性化合物可加入钙盐、铅盐、钡盐等生成不溶性的沉淀。

26ppt课件3.沉淀法：酸性或碱性化合物通过加入某种沉淀试剂使之生成水不26二、根据物质在两相溶剂中的分配比不同进行分离液-液分配的基本原理1.分配系数K值:一种溶质在两相溶剂中的分配比。K值在一定的温度和压力下为一常数。

K=CU/CL27ppt课件二、根据物质在两相溶剂中的分配比不同进行分离27ppt课件272.分离因子β：两种溶质在同一溶剂系统中分配系数的比值。β=KA/KB(KA>KB)β≥100，一次萃取就可实现基本分离100≥β≥10，需萃取10~12次β≤2，需萃取100次以上β≌1，无法实现分离28ppt课件2.分离因子β：两种溶质在同一溶剂系统中分配系数的比值。28283.分配比与PH：溶剂系统PH的变化影响酸性、碱性、及两性有机化合物的存在状态（游离型或离解型），从而影响在溶剂系统中的分配比。游离型——极性小的溶剂离解型——极性大的溶剂29ppt课件3.分配比与PH：溶剂系统PH的变化影响酸性、碱性、及两性有29一般PH<3，酸性物质多呈非离解状态（HA）、碱性物质则呈离解状态（BH+）；PH>12，则酸性物质呈离解状态（A－）、碱性物质以非离解状态（B）存在。30ppt课件一般PH<3，酸性物质多呈非离解状态（HA）、碱性物质则呈离304.液-液萃取与纸色谱纸色谱与液-液萃取的分离原理都是分配。Rf值与K值之间有下列关系

Kor/w=1/r(Rf/1-Rf)

31ppt课件4.液-液萃取与纸色谱31ppt课件31当层析滤纸湿重（W湿）为干重（W干）的1.5倍时，r=2设A、B两种（或两组）物质的Rf值分别为Rfa及Rfb。

β=Rfa(1-Rfb/1-Rfa)（Rfa＞

Rfb）当β＞50时，简单萃取即可，β＜50时，则需采用逆流分溶法。

32ppt课件当层析滤纸湿重（W湿）为干重（W干）的1.5倍时，r=2332主要分离方法1.简单的液-液萃取法2.逆流分溶法（CCD）3.液滴逆流色谱法（DCCC）4.高速逆流色谱法（HSCCC）5.纸色谱法（PC）6.气-液分配柱色谱法（GLC）7.液-液分配柱色谱法（LLC）33ppt课件主要分离方法33ppt课件33纸色谱法支持剂：纤维素固定相：纤维素上吸附的水展开剂：与水不相混溶的有机溶剂或水饱和的有机溶剂Rf值：极性大，Rf值小；极性小，Rf值大。应用：适合于亲水性较强的物质。34ppt课件纸色谱法34ppt课件34液-液分配柱色谱法柱色谱：在色谱管中完成的化合物之间的分离过程称为柱色谱。柱色谱分：常压柱色谱、加压柱色谱载体（支持剂）：硅胶、硅藻土及纤维素等按洗脱顺序分：正相色谱、反相色谱35ppt课件液-液分配柱色谱法35ppt课件35正相色谱：固定相：水、缓冲溶液流动相：氯仿、乙酸乙酯、丁醇等弱极性有机溶剂洗脱顺序：极性小的化合物先出柱，极性大的后出柱。应用：适用于水溶性或极性较大的化合物，如生物碱、苷、糖类、有机酸等。36ppt课件正相色谱：36ppt课件36反相色谱：固定相：石蜡油，化学键合相（如十八烷基硅胶键合相）流动相：水、甲醇、乙腈等强极性有机溶剂洗脱顺序：极性大，先出柱；极性小，后出柱。应用：适合于脂溶性成分，如高级脂肪酸、油脂、游离甾体等37ppt课件反相色谱：37ppt课件37目前液-液分配柱色谱中的固定相主要为化学键合相。反相液-液分配柱色谱法是当前应用最为广泛的一种柱色谱分离、分析方法。

38ppt课件目前液-液分配柱色谱中的固定相主要为化学键合相。38ppt课38三、根据物质的吸附性差别进行分离固-液吸附应用的最多吸附类型：1.物理吸附（溶液分子与吸附剂表面分子的分子间作用力）：硅胶、氧化铝及活性炭为吸附剂的吸附色谱。2.化学吸附：如黄酮等酚酸性物质被碱性氧化铝吸附，生物碱被酸性硅胶吸附等。39ppt课件三、根据物质的吸附性差别进行分离39ppt课件393.半化学吸附：如聚酰胺与黄酮类、蒽醌类等化合物之间的氢键吸附。介于物理吸附与化学吸附之间。40ppt课件3.半化学吸附：如聚酰胺与黄酮类、蒽醌类等化合物之间的氢键吸40物理吸附基本规律→相似者易吸附固液吸附三要素：吸附剂、溶质、溶剂1.极性吸附剂（氧化铝、硅胶）特点：a.对极性强的物质吸附能力强

b.溶剂极性减弱，则吸附剂对溶质的吸附能力增强；反之，则减弱。41ppt课件物理吸附基本规律→相似者易吸附41ppt课件41c.溶质即使被硅胶、氧化铝吸附，一旦加入极性较强的溶剂时，又可被置换洗脱下来。42ppt课件c.溶质即使被硅胶、氧化铝吸附，一旦加入极性较强的溶剂时，又42AB

ⅠCHCl3：MeOH(7:3)

ⅡCHCl3：MeOH(3:7)43ppt课件ABⅠCHCl3：MeOH(7:3)43ppt课件432.非极性吸附剂（活性炭）：对非极性物质亲和能力强，溶剂极性降低，则活性炭对溶质的吸附能力也随之降低；反之，则提高。44ppt课件2.非极性吸附剂（活性炭）：44ppt课件44极性及其强弱判断：极性强弱是支配物理吸附过程的主要因素极性就是指分子中电荷的不对称程度，并大体上和分子的偶极距、极化度及介电常数等概念相对应。45ppt课件极性及其强弱判断：45ppt课件451.主要官能团的极性由弱到强排序为：—CH2—CH2—＜—CH2=CH2—＜—OCH3

＜—COOR＜>C=O（CHO）＜—NH2

＜—OH＜—COOH2.化合物的极性则由分子中所含官能团的种类、数目及排列方式等综合因素所决定。46ppt课件46ppt课件463.溶剂极性大小则大体上由介电常数决定，常用溶剂介电常数及其极性由弱到强排序为：

环己烷（1.88），苯（2.29），无水乙醚（4.47），氯仿（5.20），乙酸乙酯（6.11），乙醇（26.0），甲醇（31.2），水（81.0）47ppt课件3.溶剂极性大小则大体上由介电常数决定，常用溶剂介电常数及其47极性不完全等同于亲水性亲水性强，则极性强；极性强，则亲水性并不一定强。AB亲水性A>B极性B>A48ppt课件极性不完全等同于亲水性AB亲水性A>B48吸附柱色谱用于物质的分离：1.选用极性小的溶剂装柱和溶解样品或用极性稍大的溶剂溶解样品后，以少量吸附剂拌匀挥干，上柱。2.溶剂系统可用TLC进行筛选。以TLC展开时使组分Rf值达到0.2~0.3的溶剂系统作为最佳溶剂系统进行洗脱。49ppt课件吸附柱色谱用于物质的分离：49ppt课件493.为避免化学吸附，酸性物质宜用硅胶、碱性物质宜用氧化铝作为吸附剂进行分离。通常在分离酸性（或碱性）物质时，洗脱溶剂中常加入适量的醋酸（或氨、吡啶、二乙胺），以防止拖尾，改善分离效果。

50ppt课件3.为避免化学吸附，酸性物质宜用硅胶、碱性物质宜用氧化铝作50聚酰胺吸附色谱法：属于氢键吸附（半化学吸附）特别适合分离酚类、醌类、黄酮类化合物。1.聚酰胺的吸附原理：通过分子中的酰胺羰基与酚类、黄酮类化合物的酚羟基，或酰胺键上的游离胺基与醌类、脂肪酸上的羰基形成氢键缔合而产生吸附。51ppt课件聚酰胺吸附色谱法：属于氢键吸附（半化学吸附）特别适合分离酚类51固定相移动相52ppt课件固定相移动相52ppt课件522.吸附强弱规律（含水溶剂中）

a.形成氢键的基团数目越多，则吸附能力越强。53ppt课件2.吸附强弱规律（含水溶剂中）53ppt课件53b.成键位置对吸附也有影响。易形成分子内氢键的化合物，其吸附性能减弱。54ppt课件b.成键位置对吸附也有影响。易形成分子内氢键的化合物，其吸附54c.分子中芳香化程度越高，则吸附性能越强。55ppt课件c.分子中芳香化程度越高，则吸附性能越强。55ppt课件553.各种溶剂在聚酰胺柱上的洗脱能力由弱至强排序为：水→甲醇→丙酮→氢氧化钠水溶液→甲酰胺→二甲基甲酰胺→尿素水溶液56ppt课件3.各种溶剂在聚酰胺柱上的洗脱能力由弱至强排序为：56ppt564.应用：a.特别适合于酚类、黄酮类化合物的制备和分离b.对生物碱、萜类、甾体、糖类、氨基酸等其它极性与非极性化合物的分离也有着广泛应用。c.用于提取物的脱鞣质处理。

57ppt课件4.应用：57ppt课件57大孔吸附树脂法分为极性和非极性

1.原理：吸附和分子筛以苯乙烯为母体，二乙烯苯为交联剂（非极性）58ppt课件大孔吸附树脂法58ppt课件582.影响因素：a.一般非极性化合物在水中易被非极性树脂吸附，极性化合物在水中易被极性树脂吸附。b.物质在溶剂中的溶解度大，树脂对此物质的吸附力就小，反之就大。59ppt课件2.影响因素：59ppt课件59c.分子量小、极性小的化合物与非极性大孔吸附树脂吸附作用强；反之，与极性大孔吸附作用强。能与大孔吸附树脂形成氢键的化合物易吸附。60ppt课件c.分子量小、极性小的化合物与非极性大孔吸附树脂吸附作用强；603.应用：广泛应用于天然化合物如苷、糖类、生物碱、多糖、黄酮、三萜类化合物的分离和富集工作。4.洗脱液的选择：最常用的水、乙醇，此外甲醇、丙酮、乙酸乙酯也被应用。61ppt课件3.应用：61ppt课件61四、根据物质分子大小差别进行分离常用方法：

超滤法、超速离心法、透析法、凝胶滤过法等。主要用于水溶性大分子化合物的分离和精制，而凝胶滤过法还可用于分离分子量1000以下的化合物。62ppt课件四、根据物质分子大小差别进行分离62ppt课件621.凝胶滤过法分离原理：反分子筛凝胶为在水中可膨胀的球形颗粒，具有三维空间的网状结构。大分子在颗粒间隙移动，较早流出；小分子则自由渗入并扩散到凝胶颗粒内部，通过色谱柱时阻力增大，较晚流出。因而，化合物按分子量由大到小顺序得到分离。63ppt课件1.凝胶滤过法分离原理：反分子筛凝胶632.凝胶种类：常用凝胶主要有两种a.葡聚糖凝胶（sephadexG）：只适用于水中应用，不同规格分离不同分子量范围的化合物。b.羟丙基葡聚糖凝胶（sephadexLH-20）该类凝胶不但可在水中用，也可在有机溶剂中或在水与有机溶剂的混合溶剂中使用，在由极性和非极性溶剂组成的混合溶剂中常起到反相分配色谱的作用。应用范围更广泛。64ppt课件2.凝胶种类：常用凝胶主要有两种64ppt课件64网孔的大小与交联度有关交联度高，孔隙小，吸水时膨胀就小；反之，交联度小，膨胀的幅度大，孔隙大。65ppt课件网孔的大小与交联度有关65ppt课件653.常用溶剂：a.碱性水溶液（0.1mol/LNH4OH）含盐水溶液（0.5mol/LNaCl）等。b.醇及含水醇，如甲醇、甲醇—水c.其他溶剂：如含水丙酮，甲醇-氯仿

66ppt课件3.常用溶剂：66ppt课件66五、根据物质离解程度不同进行分离主要包括：离子交换和电泳离子交换树脂法：1.原理：可交换离子与树脂上的交换基团进行离子交换，并被吸附，用适当的溶剂从柱上洗脱下来，实现物质的分离。2.固定相：离子交换树脂3.洗脱液：稀酸或稀碱溶液67ppt课件五、根