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第七章沉淀滴定法第一节概述一、沉淀滴定反应条件二、沉淀银量滴定法三、银量法的基准物质和标准溶液一、沉淀滴定反应的条件1、沉淀反应迅速、定量地进行,反应的完全程度高2、生成的沉淀物组成恒定,溶解度小,不易形成过饱和溶液和产生共沉淀3、有确定化学计量点的简单方法4、沉淀的吸附现象不影响滴定终点的确定目前,有实用价值的主要是银量法二、沉淀银量滴定法利用生成难溶银盐反应的测定方法称为银量法按照指示滴定终点的方法不同分为三种:莫尔法(K2CrO4)佛尔哈德法(NH4Fe(SO4)2)法扬斯法(吸附指示剂)三、银量法的基准物质和标准物质1、基准物质常用的基准物质:优级硝酸银、氯化钠硝酸银的市售品如果纯度不够,可以在稀硝酸中重结晶提纯,精制过程中应避光并避免有机物(如滤纸纤维),防止被还原。所得结晶可再干燥去表面水,AgNO3纯晶不易吸潮,应密闭避光保存氯化钠有基准品规格的试剂,也可用一般试剂级规格的氯化钠进行精制,氯化钠极易吸潮,应置于干燥器中保存三、银量法的基准物质和标准物质2、硝酸银标准溶液直接法制备基准AgNO3结晶置于烘箱内,110℃烘2h,以除去吸湿水,然后称取定量烘干的AgNO3,溶解,定容(2)间接法制备实际工作中,常使用分析纯或化学纯的试剂,先配置近似浓度的AgNO3溶液,在以NaCl基准标定NaCl易吸潮,使用前需置于干净的瓷坩埚中,与500-600℃灼烧至不再有爆破声为止标定AgNO3溶液,可采用银量法中的任一种,为消除误差,最好做到标定方法与测定方法一致AgNO3标准溶液见光易分解,应与棕色瓶中避光保存,但存放一段时间后,还应重新标定三、银量法的基准物质和标准物质3、硫氰酸铵(或硫氰酸钾)标准溶液NH4SCN和KSCN固体试剂一般含有杂质,且易潮解,通常配制成近似一定浓度的溶液,标定,可
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