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结果与讨论(1)PVB与离子聚合物SGP中间膜的力学和光学数据分析根据上述测试方法,对比了可乐丽生产的PVB中间膜与离子聚合物SGP中间膜,测试数据见表3。表3PVB与SGP力学和光学数据对比从表3中明显可以看出,SGP中间膜的透光率要高于PVB,且雾度明显要低于PVB。SGP的拉伸强度和断裂延长率都约为PVB的1.5倍,SGP的撕裂强度约为PVB的3倍。综合目测与试验数值,PVB的黄色程度明显要高于SGP。将PVB与离子聚合物SGP的力与形变的关系图对比合成,见图11。从图11中可以看出,SGP中间膜的最大峰值力为195N,PVB中间膜的最大峰值力为125N;SGP中间膜的最大形变为92mm,PVB中间膜的最大形变为61mm。无论是从承受的最大力还是形变量上看,SGP中间膜都比PVB要表现更优。图11PVB与SGP力与形变的关系曲线(2)离子聚合物基团组分及含量分析试验样品为欧洲可乐丽有限公司生产,经过红外光谱仪的扫描测试,根据各类高聚物中的特殊官能团的吸收峰特点,2912cm-1和2849cm-1处的特征峰为聚乙烯红外光谱特点,720cm-1和1700cm-1处的特征峰为聚甲基丙烯酸红外光谱特点,见图12。结合谱图库匹配率确定了离子聚合物主要成分为乙烯-甲基丙烯酸-甲基丙烯酸盐共聚物。1460cm-1、1060cm-1、879cm-1和701cm-1处的特征峰,结合谱图库匹配率确定了灰分的主要成分为碳酸钠,见图13。图12离子聚合物红外光谱图13灰分(碳酸钠)红外光谱为了进一步确保此离子聚合物中的甲基丙烯酸基团中的金属元素,通过SEM-EDS进行金属元素含量扫描,结果显示有效金属元素只有钠元素。根据样品x射线能量与计数的能谱分析图(图14),经软件分出钠元素含量为1.42%。已知灰分测试样品5g,灰分为0.1615g,灰分含量为3.23%,如果灰分按照纯碳酸钠进行计算,得出离子聚合物中的钠元素含量为1.40%。图14样品灰分EDS的元素能谱关系在该离子聚合物中一共存在四种元素,分别为碳、氢、氧和钠元素。确定了主要材料的基团和元素组成,通过灰分算出钠元素含量。由于三种基团中仅甲基丙烯酸钠基团中含有钠元素,这样就能算出甲基丙烯酸钠基团的含量。经过氧元素分析测试,得出离子聚合物中的氧元素含量为8.64%。利用元素和质量守恒定律,结合氧元素存在于甲基丙烯酸和甲基丙烯酸钠中,可以推算出甲基丙烯酸基团含量,剩下的便是乙烯基团含量。根据以上的测试和计算方法,自制离子聚合物中间膜所需的4款Surlyn®树脂和1款Nucrel®树脂原材料元素组成和各基团含量组成如表4所示,从表9可以得知,Nucrel®树脂是无甲基丙烯酸钠基团,PC2200具有最高的酸含量,也表明其拥有最好的粘结性能,PC2000与HC8000的基团组成基本一致。

(3)自制离子聚合物的性能测试对6种自制方案的离子聚合物中间膜进行光学性能测试,测试结果见表5。方案2和方案3由于Nucrel®树脂的加入导致制得的中间膜透光率与雾度水平都明显下降,其余自制配方的光学性能都满足内部标准,综合比较方案1的光学性能最佳。表6为6种自制离子聚合物中间膜的力学性能测试数据。表5自制离子聚合物中间膜光学性能数据表6自制离子聚合物中间膜力学性能数据(4)各厂家离子聚合物的性能测试对比测试的各厂家样品均搜集自玻璃深加工企业,为了保护企业利益,对企业名字进行了隐藏,以拉丁字母形式代替。由于样本数低,测试结果可能存在偶然性,仅供行业内相关技术人员参考。各厂家的力学和光学等性能数据见表7、表8和表9。从表7可以看出,6家公司的1.52mm厚度样品透光率区别不大;K公司的雾度水平最高,M公司的黄色指数、雾度和b*值最差。F和E公司的拉伸强度、断裂延长率和撕裂强度都低于标准,F公司的熔融指数也超出标准。综合各家的性能数据,可以得出K公司的产品性能最优。表7各厂家离子聚合物中间膜光学性能数据表8各厂家离子聚合物中间膜力学性能数据(5)H公司的中间膜稳定性分析研究为了验证国产离子聚合物中间膜的批次稳定性,对H公司进行20组批次的性能对比测试。根据以上研究,推测国产离子聚合物中间膜主要材料为回收料,因此在性能测试过程中黄色指数、敲击值、透光率和雾度作为重点追踪对比。图15为20组的6.35mm夹层玻璃横切实拍对比。黄色指数的稳定性如图16所示,1.52mm的黄色指数变化趋势不明显,相对比较稳定,而6.35mm厚度的黄色指数变化趋势较为明显。图17显示其敲击稳定性出现3次较低的等级波动,敲击值的波动可能与材料的水分含量变高和材料整体甲基丙烯酸基团含量及分布不均有关。图15H企业20个批次中间膜横切对比图16H企业20个批次黄色指数变化趋势图17H企业20个批次敲击值统计结论(1)在测试SentryGlas®中间膜的物理性能中,通过与PVB中间膜的数据对比,力学性能上发现SentryGlas®中间膜的拉伸强度比PVB大,断裂延长率比PVB高。在钢化夹层玻璃破坏后,水平与垂直方向都能支撑起玻璃,SentryGlas®中间膜能保持原有的状态,有很强的刚性;PVB夹层玻璃会坍塌,不能保持原有的形态。在光学性能上SentryGlas®中间膜拥有更高的透光率、更低的雾度以及更低的黄色指数。(2)对SentryGlas®离子聚合物中间膜进行成分表征时,利用红外光谱确定其为乙烯-甲基丙烯酸-甲基丙烯酸盐共聚物,通过SEM-EDS对其灰分进行元素扫描分析,确定了甲基丙烯酸盐中的金属元素为钠元素。利用元素分析仪测定出氧元素含量,根据元素与摩尔质量守恒定律,计算出乙烯基团含量∶甲基丙烯酸基团含量∶甲基丙烯酸钠基团含量=75.4∶18∶6.6。(3)利用市售的Surlyn®和Nucrel®树脂,进行离子聚合物中间膜的配方设计,并通过不同配方,在一定的实验工艺下,自制了6种方案。其中混有Nucrel®树脂的中间膜会出现透光率偏低和雾度偏高的光学表现,而牌号为SurlynPC2200树脂的比例超过20%的中间膜会出现较低的撕裂强度和较高的熔融指数。根据6种配方的中间膜力学和光学性能数据可以看出,SurlynAE4500、SurlynHC8000、SurlynPC2000和SurlynPC2200在一定的比例调配下,可以制得力学和光学性能满足实验室内部标准的中间膜。(4)搜集6家不同企业的离子聚合物,通过测试发现,除了K企业满足实验室标准外,其余厂家都有不同性能上的不足。根据测试结果以及实验室挤出试验和该树脂材料的市场情况,可以判定K企业样品接近SentryGlas®中间膜性能;M和E企业样品基本采用洁净度较差的SentryGlas®中间膜回收料制成;Q企业样品采用了70%以上SentryGlas®中间膜回收料和30%左右的上述Surlyn®树脂制得,Q企业在回收料洁净度控制上更为严格,猜测回收料来源为进口离子聚合物中间膜厂家的大卷或大板面报废品;F企业样品则采用了100%的熔融指数较高的Surlyn树脂制得;H企业样品采用了60%以上SentryGlas®中间膜回收料和40%左右的上述Surlyn®树脂制得;H企业在回收料洁净度控制上较差,猜测回收料来源以玻璃深加工企业裁边料和废弃料为主。(5)对H企业的多批次样品性能跟踪测试,可以发

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