无机及分析化学实验省公开课一等奖全国示范课微课金奖课件

无机及分析化学试验

湖北大学资源环境学院康群第1页目录绪论试验1：基本操作练习及氢氧化钠溶液配置与标定试验2：氨盐中氮测定试验3：EDTA标准溶液配制与标定试验4：水中钙镁含量测定试验5：高锰酸钾溶液配置与标定试验6：过氧化氢含量测定试验7：铁标准曲线测定试验8：总铁和亚铁测定第2页无机及分析化学试验

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一门相对独立专业基础课一、课程介绍基本内容、目标、要求、评分标准二、教学方式三、误差和有效数字第3页一、课程介绍课程类型：环境类专业必修课时学分：每七天4课时

8个试验 共32课时

2学分第4页教材和参考书《无机化学试验》(第二版)，北京师范大学无机化学教研室编，高等教育出版社，.《无机化学》(第三版)，武汉大学、吉林大学编，高等教育出版社，1994.《无机及分析化学试验》(第四版)，南京大学编写组编著，高等教育出版社，.第5页目标培养学生严谨科学态度和良好试验作风训练学生正确掌握化学试验基本方法和技能。引导学生仔细观察试验现象，熟悉元素和化合物基本性质，将感性认识与理论知识进行关联，培养独立分析问题及处理问题能力培养学生对化学兴趣第6页试验内容基本操作训练主要任务，贯通整个试验树立正确试验态度具备良好试验素养掌握合理规范基本试验技能第7页正确把握试验三个步骤要求预习试验过程试验汇报查、看、写观察、统计、思索数据处理、现象解释给出试验结果提出问题并讨论第8页预习汇报、试验统计和试验汇报预习汇报试验目标、原理对制备试验写出试验内容(步骤)，设计好数据统计表格对元素性质试验，设计包含试验步骤、现象、反应方程式、解释、备注等项目在内表格第9页试验统计边观察、边统计尊重试验事实，如实统计试验现象及数据不要用铅笔统计不得涂改试验统计，笔误可划掉重记第10页试验汇报进行数据处理依据试验现象写出反应方程式并加以解释给出试验结果提出问题并讨论回答课后问题要求买要求试验预习、试验汇报本，交替使用第11页评分标准

学习成绩由平时成绩与考试成绩组成。考试成绩分为笔试与操作两部分。平时成绩分为以下几个部分：

预习试验操作试验汇报试验结果纪律卫生第12页二、教学方式学生操作，教师辅导每班30人左右，两位教师每人一套仪器任课教师：康群第13页三、误差与有效数字误差1.准确度、精密度、误差概念准确度：试验结果与真实值(“标准值”或 “最正确值”)靠近程度精密度：几次平行测定结果相互靠近 程度误差：表示准确度高低 绝对误差和相对误差第14页2.误差产生原因系统误差：方法、仪器和试剂、操作造成 大小、正负有一定规律 重复测定时重复出现 无法相互抵消

能够被发觉并克服偶然误差：偶然原因造成 采取屡次测量，取平均值办 法来减小和消除第15页有效数字1.概念 不但表示量大小，每位数都有实际意义，位数表明测量精度，由可靠几位数字和可疑最终一位数字组成。

“0”含意

第16页2.有效数字运算规则加法和减法比较绝对误差乘法和除法比较相对误差对数对数有效数字只由尾数部分决定其它第一位数

8，有效数字可多算一位第17页3.有效数字修约规则四舍六入五取偶不得屡次修约举例：2.0502→2.10.1500→0.20.6500→0.61.0500→1.0第18页试验一基本操作练习及氢氧化钠溶液配置与标定一、试验目标及要求1.掌握各项基本操作试验技能。2.学会氢氧化钠溶液配置与标定。第19页二、原理标定NaOH溶液基准物质惯用邻苯二甲酸氢钾，其反应式以下：C8H5KO4+OH-=C8H4KO4-+H2O第20页三、仪器与试剂仪器：锥形瓶250mL滴定管50mL胶头滴管第21页2.试剂：

试验中所用试剂均为分析纯。

1）邻苯二甲酸氢钾

用前在烘箱内（105℃—110℃）烘干至恒重，取出后，置于干燥器内保留（注意烘干温度不要超出125℃）。

2）0.1mol/LNaOH溶液

3）酚酞指示剂（w为0.01）第22页四、测定方法

准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4~0.5g三份，各置于250mL锥形瓶中，每份加入50mL刚煮沸并已放冷水使其溶解，再加入1~2滴酚酞指示剂，用待标定NaOH溶液滴定至微红色半分钟不褪为终点。

计算出NaOH溶液浓度c（NaOH）。第23页统计项目123KHC8H4O4质量/gNaOH净用量V/mLC(NaOH)/mol/L平均值相对平均偏差五、试验数据与统计第24页六、问题及讨论

本试验为何用酚酞作为指示剂？能否用甲基橙指示剂？第25页试验二氨盐中氮测定一、目标要求及要求1.学会用基准物质标定标准溶液浓度方法。2.学会碱式滴定管使用方法。3.了解甲醛法测定氮原理。4.了解甲醛法在测定硫酸铵等氮肥中含氮肥量应用。第26页二、原理

硫酸铵测定惯用甲醛法。铵离子与甲醛可快速化合而放出相当量算,其反应以下：4NH4++6HCHO=(CH2)6N4H++3H++6H2O生成酸可用酚酞作指示剂，用标准NaOH溶液滴定。第27页三、试剂试验中所用试剂均为分析纯。1）邻苯二甲酸氢钾用前在烘箱内（105℃—110℃）烘干恒重，取出后，置于干燥器内保留（注意烘干温度不要超出125℃）。2）0.1mol/LNaOH溶液3）酚酞指示剂（w为0.01）第28页4）(NH4)2SO4试样（s）5)甲醛中性水溶液（w为0.40）第29页四、测定方法0.1mol/LNaOH溶液配制和标定样品测定准确称取0.18g左右(NH4)2SO4试样三份，分别置于250mL锥形瓶中，加入50mL蒸馏水使其溶解，再加5mLw为0.40甲醛中性水溶液，1滴酚酞指示剂，充分摇匀后静置1min，使反应完全，最终用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定至粉红色。第30页统计项目123试样质量/gNaOH净用量V/mLN含量平均值相对平均偏差五、试验数据与统计第31页六、思索题(NH4)2SO4能否用标准碱溶液来直接测定？为何？第32页试验三、EDTA标准溶液配制与标定一.目标和要求1.掌握EDTA标准溶液配制与标定方法。2.学会判断配位滴定终点。3.了解缓冲溶液应用。第33页二、原理EDTA能与大多数金属离子形成1：1稳定配合物，所以能够用含有这些金属离子基准物，在一定酸度下，选择适当指示剂来标定EDTA浓度。标定EDTA溶液基准物质惯用有Zn,Cu,Pb,CaCO3,MgSO3等。用Zn作基准物能够用铬黑T（EBT）作指示剂，在NH3·H2O—NH4Cl缓冲溶液（pH=10）中进行标定，其反应以下：第34页Zn2++In=ZnIn(纯蓝色)（酒红色）式中In为金属指示剂。滴定开始至终点前：

Zn2++Y4-=ZnY2-终点时：

ZnIn+Y4-=ZnY2·+In（酒红色）（纯蓝色）第35页所以，终点时溶液从酒红色变为纯蓝色。用Zn作基准物也可用二甲酚橙为指示剂，六亚甲基四胺作为缓冲剂，在pH=5~6进行标定。两种标定方法所得结果稍有差异。通常选取标定条件应尽可能与被测物测定条件相近，以降低误差。第36页三、试剂1）NH3·H2O—NH4Cl缓冲溶液（pH=10）:

取6.75gNH4Cl溶于20mL水中。加入57mL15mol/LNH3·H2O，用水稀释到100mL。2）铬黑T指示剂3）纯Zn4）EDTA二钠盐（A.R.）第37页四、测定方法1.0.01mol/LEDTA配制称取3.7gEDTA二钠盐，溶于1000mL水中，必要时可温热以加紧溶解（若有残渣可过滤除去）。2.0.01mol/LZn2+标准溶液配制取适量纯Zn，用稀HCI稍加泡洗（时间不宜长）。以除去表面氧化物，再用水洗去HCI，然后，用酒精洗一下表面，沥干后于110℃下烘几分钟，置于干燥器中冷却。第38页准确称取纯Zn0.15~0.2g，置于100mL小烧杯中，加5mL1:1HCI,盖上表面皿，必要时稍为温热（小心），使Zn完全溶解。吹洗表面皿及烧杯壁，小心转移于250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。计算Zn2+标准溶液浓度c(Zn2+)。第39页3.EDTA浓度标定用25mL移液管吸收Zn2+标准溶液置于250mL锥形瓶中，逐滴加入1:1NH3·H2O，同时不停摇动直至开始出现白色Zn(OH)2沉淀。再加5mLNH3·H2O—NH4Cl缓冲溶液、50mL水和3滴铬黑T，用EDTA标准溶滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。记下EDTA溶液用量V（EDTA）。平行标定三次，计算EDTA浓度c(EDTA).第40页五、思索题在配位滴定中，指示剂应含有什么条件？第41页试验四水中钙镁含量测定一、目标与要求掌握配位滴定基本原理、方法和计算。掌握铬黑T、钙指示剂使用条件和终点改变。第42页二、试验原理用EDTA测定Ca2+，Mg2+时，通常在两个等分溶液中分别测定Ca2+量以及Ca2+和Mg2+总量，Mg2+量则从两则所用EDTA量差数求出。

第43页在测定Ca2+时，先用NaOH调整溶液到pH=12~13，使Mg2+生成难溶Mg(OH)2沉淀。加入钙指示剂与Ca2+配位呈红色。滴定时，EDTA先与游离Ca2+配位，然后夺取已和指示剂配位Ca2+，使溶液红色变成蓝色为终点。从EDTA标准溶液用量可计算Ca2+含量。第44页测定Ca2+，Mg2+总量时，在pH=10缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定。因稳定性CaY2-＞MgY2-＞MgIn＞CaIn铬黑T先与部分Mg2+配位为MgIn(酒红色).而当EDTA滴入时,EDTA首先Ca2+与Mg2+和配位,然后在夺取MgIn中Mg2+,使铬黑T游离，所以抵达终点时，溶液由酒红色变为天蓝色。从EDTA标准溶液用量，即能够计算样品中钙镁总量，然后换算为对应硬度单位。第45页三、试剂1）6mol/LNaOH2）NH3·H2O—NH4CI缓冲溶液3）铬黑T指示剂4）钙指示剂第46页四、测定方法Ca2+

测定

用移液管准确吸收水样50mL于250mL锥形瓶中，加50mL蒸馏水，2mL6mol/LNaOH、4~5滴钙指示剂。用EDTA溶液滴定，不停摇动锥形瓶，当溶液变为纯蓝色时，即为终点。记下所用体积V1.用一样方法测定三分。第47页2.钙镁总量测定用移液管准确吸收水样50mL于250mL锥形瓶中，加50mL蒸馏水，2mL6mol/LNaOH、3滴铬黑T指示剂。用EDTA溶液滴定，不停摇动锥形瓶，当溶液变为纯蓝色时，即为终点。记下所用体积V2.用一样方法测定三分。第48页按下式分别计算Ca2+，Mg2+总量及Mg2+和Ca2+分量（mg/L）第49页五、思索题假如只有铬黑T指示剂，能否测定Ca2+含量？怎样测定？第50页试验五高锰酸钾溶液

配置与标定一、试验目标与要求

掌握高锰酸钾标准溶液配置与标定方法。第51页二、试验原理Na2C2O4和H2C2O4·H2O是较轻易钝化还原剂，也是标定KMnO4惯用基准物质，其反应以下：5C2O42-+2MnO4-+16H+=10CO2+2Mn2++8H2O反应要在酸性、较高温度和有Mn2+作为催化剂条件下进行。滴定早期，反应很慢，KMnO4溶液必须逐滴加入，如滴加过快，部分KMnO4在热溶液将分解而造成误差。第52页三、试剂1）H2SO4（3mol/L）2）KMnO4（s）3）Na2C2O4（s.A.R）第53页四、测定方法1.0.02mol/LKMnO4溶液配制

在台天平上称取1.7gKMnO4，加入适当量蒸馏水使其溶解后，倒入洁净棕色试剂瓶中，用水稀释至约500mL。摇匀，塞好，静置7~10d后，其上层溶液用玻璃砂芯漏斗过滤。残余溶液和沉淀则倒掉。把试剂瓶洗净，将绿叶倒回瓶内，摇匀，待标定。第54页2.KMnO4溶液标定准确称取0.2g左右预先干燥过Na2C2O4三份，分别置于250mL锥形瓶中，各加入40mL蒸馏水和10mL3mol/LH2SO4使其溶解，慢慢加热直到有蒸汽冒出（约75~85℃）。趁热用待标定KMnO4溶液进行滴定，开始滴定时，速度宜慢，在第一滴KMnO4溶液加入后，不停摇动溶液，当紫红色褪去后再滴入第二滴。待溶液中有Mn2+产生后，反应速率加紧，滴定速度也就能够适当加紧，但也绝不让KMnO4溶液连续流下。靠近终点时，紫红色褪去很慢，应减慢滴定速度，同时充分摇匀，以预防超出终点。最终滴加半滴KMnO4溶液，在摇匀后半分钟内仍保持微红色不褪，表明已到达终点。记下终读数并计算KMnO4溶液浓度c(KMnO4)。第55页五、结果与讨论标定KMnO4溶液时，为何第一滴KMnO4颜色褪很慢，以后反而逐步加紧？第56页试验六过氧化氢含量测定一、试验目标及要求1.掌握用高锰酸钾法测定过氧化氢含量原理和方法。2.掌握移液管及容量瓶正确使用方法。第57页二、试验原理普通在工业分析中，惯用KMnO4标准溶液测定H2O2含量，其反应以下：5H2O2+2MnO4-+6H+=5O2+2Mn2++8H2O第58页三、试验试剂1）工业H2O2样品2）KMnO4（0.02mol/L）标准溶液3）H2SO4（3mol/L）第59页四、试验步骤用移液管吸收10mLH2O2样品（w约为0.03），置于250mL容量瓶中，加水稀释至标线。混合均匀。吸收25mL稀释液三份，分别置于250mL锥形瓶中，各加5mL3mol/LH2SO4，用KMnO4标准溶液滴定之。

计算未经稀释样品中H2O2含量。第60页五、结果与讨论

用KMnO4法测定H2O2时，为何要在H2SO4酸性介质中进行，能否用HCI来代替？第61页试验七铁标准曲线测定一、试验目标及要求1.学会比色法测定中标准曲线绘制。2.了解分光光度计性能、结构及使用方法。第62页二、试验原理亚铁离子（Fe2+）与邻菲罗啉生成稳定橙红色络合物，应用此反应可用比色法测定铁。橙红色络合物吸光度与浓度关系符合朗伯-比耳定律。第63页三、试验仪器与试剂1.试验仪器721型分光光度计、容量瓶（50ml）等。第64页2.试验试剂1）铁盐标准溶液：

准确称取0.2159

g分析纯NH4Fe(SO4)2·12H2O于100mL烧怀，加20mL6mol/LHCl，完全溶解后，移入250mL升容量瓶中，并用水稀释到刻度，摇匀，再吸收此溶液25.00mL于250mL容量瓶中，并用